本实用新型涉及色谱分析设备技术领域，具体是一种毛细管连续加压冲洗装置。
背景技术：
高性能石英毛细管柱是气相色谱仪的核心构件，一般毛细管柱长达数十米甚至更长。在气相色谱毛细管柱制柱过程中需要对毛细管柱进行加压溶剂冲洗（酸洗、碱洗、有机溶剂清洗）；采用动态法制柱过程中也需要采用加压操作，使固定液以恒定的流速通过毛细管以获得均匀稳定的固定液液膜。有文献或专利报道了加压冲洗装置，但是相关文献中所报道的装置中对于毛细管紧固以及密封并未作详细描述。中国专利“一种清洗气相色谱毛细管柱的装置”（CN 205056571 U）是采用石墨压环进行毛细管柱紧固；中国专利“一种用于气相色谱的毛细管柱连接装置”（CN 205139098 U）是采用橡皮密封件产生向心力向中心挤压，将毛细管柱压紧从而达到毛细管紧固与密封的作用。采用石墨压环存在的问题是，由于石墨压环易变形，每次使用需要更换新压环，成本较高。采用橡皮密封件简便易行，但最大的缺点是毛细管穿过硅橡皮或弹性体时需要施加一定的外力，作用力不均匀时有可能使毛细管前端折断，经常出现折断的毛细管前端滞留在硅橡皮或弹性体内，影响其连续使用。另外文献报道的加压冲洗装置一次只能采用一种溶剂清洗，更换溶剂时则需要撤除压力，对装置进行重新清洁和组装，再加入另一种清洗溶剂，影响溶剂冲洗过程的连续性，使毛细管冲洗效率下降。
技术实现要素：
本实用新型的目的就是针对目前现有的毛细管柱在进行加压溶剂冲洗或动态法制柱过程中，毛细管的紧固及密封装置存在上述问题，提供一种毛细管连续加压冲洗装置。
本实用新型的技术方案是：一种毛细管连续加压冲洗装置，具有中空腔体，特别是：在腔体顶部装有安全阀及压力表，腔体顶部中心开有通孔A并配装有毛细管紧固密封装置，腔体底部对应毛细管紧固密封装置开有通孔B并配装有样品瓶瓶托，腔体的一侧设有氮气接头，氮气接头外接氮气气源并装有开关阀；所述毛细管紧固密封装置由外向内依次设有PEEK双通接头、聚四氟乙烯管及PEEK手紧接头，PEEK手紧接头内穿装有毛细管，所述PEEK双通接头外表面加工有外螺纹与通孔A螺纹连接；所述样品瓶瓶托是由一个底座及底座上方的套筒组成，套筒中放置有样品瓶，所述毛细管下端伸入样品瓶中并与瓶底保持1mm间隙，套筒外表面加工有外螺纹与通孔B螺纹连接，在样品瓶一侧装有无线数码摄像头外接读取设备。
为更好的实现腔体的密封，本实用新型中所述PEEK双通接头的内径与聚四氟乙烯管外径相匹配，聚四氟乙烯管及PEEK手紧接头的内径均与毛细管外径相匹配，聚四氟乙烯管从PEEK手紧接头前端伸出0.5mm。
本实用新型中所述样品瓶瓶托的底座为圆形或矩形。
本实用新型中所述腔体为圆柱形或棱柱形腔体。
本实用新型中所述样品瓶瓶托的套筒根部及腔体一侧的氮气接头根部均装有聚四氟乙烯垫片。
本实用新型中所述双通接头或手紧接头也可以采用不锈钢材质制作，延长其使用寿命。
本实用新型中所述中空腔体材质为不锈钢、聚四氟乙烯、有机玻璃、亚克力及聚丙烯中的任意一种，当然也可以使用其他材质制作，只要能够满足密封及承压要求即可。
本实用新型中所述PEEK双通接头及PEEK手紧接头均在市面上有成品销售，PEEK手紧接头前端具有锥形槽口，在与PEEK双通接头旋紧过程中，手紧接头前端的锥形面可以挤压聚四氟乙烯管外壁，使聚四氟乙烯管与毛细管的紧密度大大提高，达到紧固与密封的双重目的。
本实用新型的有益效果是：
1.PEEK手紧接头在旋紧时，手紧接头前端的锥形槽口可以挤压PEEK双通接头内的聚四氟乙烯管，使聚四氟乙烯管与毛细管的紧密度大大提高，达到紧固与密封的双重目的；并且聚四氟乙烯管价格低廉，性能优良，可连续重复使用50次以上，更换简易、方便；
2.中空腔体底部采用旋入式可更换瓶托，并且在瓶托与中空腔体之间以螺纹及聚四氟乙烯垫片密封，瓶托内样品瓶中的试剂可以更新或更换，从而实现毛细管的连续加压冲洗或动态制柱；
3.中空腔体顶部加装安全阀及压力表，方便实时掌控腔体内部的气压，并在泄压时可以首先开启安全阀进行泄压，保证了操作安全；
4.采用无线数码摄像头可以在线或远程监控样品瓶内液体的使用情况，使加压冲洗操作更安全。
本实用新型结构简单，设计巧妙，操作安全可靠，实现了毛细管连续加压冲洗或动态制柱，并大大降低了毛细管加压冲洗及制柱成本，适合广泛推广使用。
附图说明
图1是本实用新型的主剖结构示意图；
图中，1—腔体，2—安全阀，3—压力表，4—通孔A，5—毛细管紧固密封装置，6—通孔B，7—样品瓶瓶托，8—氮气接头，9—开关阀，10—PEEK双通接头，11—聚四氟乙烯管，12—PEEK手紧接头，13—毛细管，14—底座，15—套筒，16—样品瓶，17—无线数码摄像头，18—聚四氟乙烯垫片。
具体实施方式
实施例1
参见图1，本实用新型的技术方案是：一种毛细管连续加压冲洗装置，具有中空腔体1，特别是：在腔体1顶部装有安全阀2及压力表3，腔体1顶部中心开有通孔A 4并配装有毛细管紧固密封装置5，腔体1底部对应毛细管紧固密封装置5开有通孔B 6并配装有样品瓶瓶托7，腔体1的一侧设有氮气接头8，氮气接头8外接氮气气源并装有开关阀9；所述毛细管紧固密封装置5由外向内依次设有PEEK双通接头10、聚四氟乙烯管11及PEEK手紧接头12，PEEK手紧接头12内穿装有毛细管13，所述PEEK双通接头10外表面加工有外螺纹与通孔A 4螺纹连接；所述样品瓶瓶托7是由一个底座14及底座上方的套筒15组成，套筒15中放置有样品瓶16，所述毛细管13下端伸入样品瓶16中并与瓶底保持1mm间隙，套筒15外表面加工有外螺纹与通孔B 6螺纹连接，在样品瓶16一侧装有无线数码摄像头17外接读取设备。
为更好的实现腔体的密封，本实施例中所述PEEK双通接头10的内径与聚四氟乙烯管11外径相匹配，聚四氟乙烯管11及PEEK手紧接头12的内径均与毛细管13外径相匹配，聚四氟乙烯管11从PEEK手紧接头12前端伸出0.5mm。
本实用新型中所述样品瓶瓶托7的底座14为圆形或矩形，本实施例中具体是采用圆形。
本实用新型中所述腔体1为圆柱形或棱柱形腔体，本实施例中具体是采用圆柱形腔体。
本实施例中所述样品瓶瓶托7的套筒15根部及腔体1一侧的氮气接头8根部均装有聚四氟乙烯垫片18。
本实施例中所述PEEK双通接头10或PEEK手紧接头12也可以采用不锈钢材质制作，延长其使用寿命。
本实用新型中所述中空腔体1材质为不锈钢、聚四氟乙烯、有机玻璃、亚克力及聚丙烯中的任意一种，本实施例中具体是采用有机玻璃制成。当然也可以使用其他材质制作，只要能够满足密封及承压要求即可。
为了验证本实用新型装置的使用效果，发明人利用本实施例的毛细管连续加压冲洗装置进行了加压冲洗试验及动态制柱试验，具体过程如下：
试验一：内径0.25mm，长度30m的石英毛细管加压冲洗。
石英毛细管（内径0.25毫米，长度30米）前处理：
0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，蒸馏水依次冲洗（流速 0.02-0.10毫升/5秒），以氮气吹干，再以二氯甲烷10毫升冲洗，以氮气吹干备用。
冲洗过程：四个10毫升样品瓶，分别装入10毫升0.1mol/L盐酸、氢氧化钠、蒸馏水、二氯甲烷。先把装有10毫升0.1mol/L盐酸的样品瓶装入样品瓶瓶托，将瓶托旋入柱腔体。30米石英毛细管一端插入聚四氟乙烯管内，从聚四氟乙烯管管口伸出，穿过PEEK双通接头的中孔，插入装有10毫升0.1mol/L盐酸的样品瓶瓶底，毛细管管口距样品瓶底一毫米左右，紧固手紧接头。关闭安全阀门，开启氮气阀门，调节阀门开启程度，控制石英毛细管出口溶液流速，平均2滴/5秒。无线数码摄像头在电脑或手机显示屏上显示样品瓶内盐酸已近耗尽时，关闭开关阀门，缓慢开启安全阀门，柱腔体内压力显示为零时，旋开瓶托，更换10毫升0.1mol/L氢氧化钠样品瓶，重复以上过程，依次完成氢氧化钠、蒸馏水冲洗，再进行氮气吹干，二氮甲烷冲洗结束后，再次以氮气吹干石英毛细管，完成冲洗与吹干操作。
试验二：动态法涂渍SE-54固定液。
SE-54固定液与二氯甲烷混合成质量分数为0.5-2%溶液2毫升，装入2毫升样品瓶，样品瓶装入玻璃瓶托，将瓶托旋入柱腔体。30米石英毛细管一端通过一内径匹配的聚四氟乙烯管连接10米缓冲毛细管。30米石英毛细管另一端插入聚四氟乙烯管内，从聚四氟乙烯管管口伸出，穿过PEEK双通的中孔，插入装有SE-54固定液的样品瓶瓶底，毛细管管口距样品瓶底一毫米左右，紧固手紧接头。氮气阀门一端采用耐压管连接装有EPC（电子压力流量控制）系统的气相色谱气化室出口端，开启与气相色谱仪相连接的氮气发生器，打开气相色谱仪操作软件，控制进样口氮气流量与压力，EPC系统保证氮气压力与流量的稳定性（压力波动控制在±0.001Psi），使得固定液以恒定流速通过石英毛细管，固定液在石英毛细管内壁均匀成膜。关闭柱腔体安全阀门，开启氮气开关阀门，调节阀门开启程度，控制石英毛细管出口溶液流速，平均1-10滴/5秒。无线数码摄像头在电脑或手机显示屏上显示样品瓶内SE-54固定液耗尽时，注意观察固定液在毛细管内的流动情况，当固定液全部从缓冲毛细管端流出时，继续以恒定流量的氮气吹干毛细管10分钟之后，关闭氮气开关阀门，缓慢开启安全阀门，柱腔体内压力显示为零时，旋开瓶托，取下30米石英毛细管，撤掉缓冲毛细管，在气相色谱仪内对30米石英毛细管柱进行老化，老化程序结束后毛细管柱备用。
上述两个试验均进行顺利，并且用时较短，说明采用本实用新型的毛细管连续加压冲洗装置进行毛细管加压冲洗或动态制柱都非常方便快捷。