一种草甘膦母液催化氧化处理设备及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种草甘膦母液氧化处理设备及工艺，本发明的目的是为了解决草甘 膦母液氧化反应不完全、总磷转化率、COD转化率不高、设备危险性高、运行中腐蚀严重、运 行成本高等问题，提供了一种草甘膦母液催化氧化的新工艺。
【背景技术】
[0002] 草甘膦是一种内吸传导型、慢性、高效、低毒、广谱、灭生性除草剂，最先由美国孟 山都公司开发，已有40余年生产、使用历史。草甘膦原粉为非挥发性白色无味固体，在 230°C左右熔化并伴随分解，不溶于一般有机溶剂，能与无机（有机）碱生成盐，常配制成铵 盐、异丙胺盐等制剂后作为终端农药出售。草甘膦入土后很快与铁、铝等金属离子结合而失 去活性，对土壤中潜藏的种子和土壤微生物无不良影响。
[0003] 草甘膦生产过程中会产生大量的含磷废水（以下称"草甘膦母液"），之前国内草 甘膦母液处理方法为加草甘膦原药配置10%草甘膦水剂出售，但由于草甘膦水剂为弱碱性 并含有杂质及大量盐分（氯化钠），长期使用会导致土壤盐碱化、板结等问题，2009年农业 部、工业和信息化部联合发布第1158号公告，禁止在2009年12月31日后生产有效成分含 量低于30%的草甘膦水剂，这意味着传统10%的草甘膦水剂就此退出我国市场。因此如何 处理草甘膦母液以达到环保排放标准是草甘膦生产企业必须马上要解决的重点课题，泰盛 公司采取ECO氧化法处理草甘膦母液取得了显著的效果，草甘膦母液经过高温高压氧化处 理后母液中的总磷转化为无机磷，氧化液进入萃取将无机磷取出后萃余液再进反渗透膜拦 截，拦截出的含磷浓液打回ECO系统再度氧化处理，淡液（已脱磷99 % )送入MVR系统蒸盐 (氯化钠）处理。
[0004] 在实际生产过程中该方法出现的缺陷，ECO氧化处理总磷转化率偏低约为89%左 右，未转化的磷需要经过反渗透膜拦截后再送ECO处理，不能连续性一次处理到位，另膜滤 芯消耗成本较高；COD转化率也偏低，约为75%左右；ECO氧化反应高温高压，具有一定危险 性和设备腐蚀性，设备使用寿命较短。
[0005] 目前ECO装置运行主要缺陷：
【主权项】
1. 一种草甘膦母液催化氧化处理设备，其特征在于：母液罐（I)与输送泵（2)连接，输 送泵（2)与静态混合器（3)连接后再与柱塞泵（4)连接，柱塞泵（4)后设多级串联的列管换 热器（5)，列管换热器（5)后设置有多级套管换热器（6)，套管换热器（6)与中压换热器（7) 连接，中压换热器（7)与蛇管反应器（8)连接，蛇管反应器（8)经线路管道与套管换热器（6) 连接，形成回路。
2. 根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述的列管换热器（5)为1个及以上，所 述的套管换热器（6)为2个及以上。
3. 根据权利要求1所述的设备，其特征在于：所述的列管换热器（5)为2个，所述的套 管换热器（6)为5个。
4. 根据权利要求1所述的设备，其特征在于：列管换热器（5)下设置有气液分离器 (9)，气液分离器（9)经输送泵与萃取釜（10)连接，气液分离器（9)还与尾气吸收装置（11) 连接。
5. 根据权利要求1所述的设备，其特征在于：母液罐（1)与输送泵（2)连接后再与计量 泵（12)连接，计量泵（12)与催化剂储存槽（13)连接，催化剂储存槽（13)与催化剂配置槽 (14)连接。
6. -种草甘膦母液催化氧化处理工艺，其特征在于：将配置好的催化剂硝酸铜?三水 溶液与草甘膦母液经输送泵泵入静态混合器，经混合均匀后与柱塞泵进入氧化系统，该氧 化系统为列管换热器-套管换热器-中压换热器-蛇管换热器-套管换热器-列管换热器 的循环回路，在控制该氧化系统的温度为210±5°C下，压力为4MPa下，将氧化后的氧化液 从列管换热器中进入气液分离器，分离后的气体经尾气吸收装置处理后达标排放，分离后 无机磷经萃取、冷却结晶后得到产品磷酸钠盐，萃余液送MVR系统蒸盐。
7. 根据权利要求6所述的工艺，其特征在于：硝酸铜?三水溶液中，硝酸铜?三水与水 的质量比为1 :〇. 3-0. 8 ;硝酸铜?三水溶液与母液的质量比为1-1. 5:10000。
8. 根据权利要求6所述的工艺，其特征在于：所述的硝酸铜?三水溶液还可以替换为 硝酸铜与氧化铝混合悬浮液或硫酸铜。
【专利摘要】本发明涉及一种草甘膦母液催化氧化处理设备及工艺，将催化剂硝酸铜·三水溶液与草甘膦母液经静态混合器混合后，在温度为210±5℃，压力为4MPa的氧化系统下，进行催化反应，其中，氧化系统为：列管换热器-套管换热器-中压换热器-蛇管换热器-套管换热器的循环回路。解决了草甘膦母液氧化反应不完全，氧化反应温度、压力高，危险性较大，反应对设备腐蚀性较大等现实问题。在加入均相催化剂后，反应速率大大提高，氧化反应完全，装置系统温度压力降低，设备腐蚀情况好转，为草甘膦母液ECO处理提供了一种新的更完善、可靠的工艺。
【IPC分类】C02F1-72, C01B25-30
【公开号】CN104556343
【申请号】CN201410808526
【发明人】田义群, 杨爱兵, 郭四冲
【申请人】湖北泰盛化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日