一种共聚法制备聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂的方法

文档序号:8374037阅读:718来源:国知局
一种共聚法制备聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种共聚法制备聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂的方法, 属于环境与化学技术领域。
【背景技术】
[0002] 混凝-絮凝沉淀法因其操作简单,经济高效,成为目前水和废水处理中常用的处 理工艺。混凝剂(絮凝剂)又是决定混凝效果的重要因素。目前常用的混凝剂主要有无机 混凝剂,有机混凝剂,无机一有机高分子复合/复配混凝剂等等。纵观混凝剂的发展方向, 基本上是由低分子向高分子,由单一型向复合型发展。目前,新研制的高效混凝剂多是由低 分子无机-有机物进行共聚而生成的一种新的高分子高聚物。这种混凝剂既具有电中和及 双电层压缩作用,又具有长链大分子强烈的吸附架桥作用。
[0003] 现阶段研宄较多的是聚硅酸盐,包括聚硅硫酸铝(PASS)、聚硅硫酸铁及聚硅硫酸 铝铁。这类混凝剂既能利用活化硅酸阴离子增加聚合铝铁盐的稳定性,同时可以保持各自 的优良性能,强化了吸附架桥作用,易于形成高密度的絮体。应用这类混凝剂,加药量低, 絮体沉降迅速,混凝效果好,在处理低温、低浊水、脱色、去除水体中的有机质方面有明显优 势。
[0004] 近年来研宄发现,钛盐被用作混凝剂可以有效去除水中的浊度及有机污染物,但 又因其极易水解钛盐,具有良好的网布卷扫及吸附架桥作用,在处理低温低浊水时,相对铝 盐铁盐有较好的混凝效果。除此之外,钛盐产生的絮体颗粒大,且沉降速度明显优于传统 混凝剂。钛盐混凝后所得污泥经高温煅烧后可得具有广泛应用价值的二氧化钛材料,可以 解决混凝过程中所产生的大量污泥堆置无法处置问题,达到水质净化和污泥回用的双重功 效。且近年来的研宄发现,四氯化钛相对硫酸钛而言,相同的投加量下取得的混凝效果较 好。然而,钛溶液本身酸性较强,水解过程中释放出大量H+,导致混凝后出水pH明显下降, 严重影响出水的进一步处理和后续利用。并且钛盐极易水解,浓度较低时,贮存时间较短。

【发明内容】

[0005] 针对现有技术的不足,本发明提供一种共聚法制备聚合硅酸聚合氯化钛无机高分 子复合絮凝剂的方法。
[0006] 名词解释:
[0007] 碱化度:化合物中羟基与金属离子的摩尔比,一般用符号B来表示。
[0008] 本发明的技术方案如下:
[0009] -共聚法制备聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂的方法,包括步骤如 下:
[0010] (1)将质量浓度为18~37wt%的硅酸钠溶液逐滴加入到浓度为0· 5~Imol的稀 盐酸中,控制整个反应过程中溶液的pH < 2,调节溶液的最终pH为1. 5,静置2~3h,得聚 合硅酸溶液;
[0011] (2)量取四氯化钛溶液;加水稀释至浓度为10~30wt%,持续搅拌条件下,按照按 照Si :Ti的摩尔比为:0. 02~0. 1 :1的比例加入步骤(1)所得的聚硅酸溶液中,持续搅拌 0. 5h ;
[0012] (3)逐滴向步骤⑵所得溶液中加入浓度为10~30wt %的NaOH溶液,调节碱化 度(B)至0. 3~2. 0,滴加完毕后,持续搅拌1~2h至溶液无色透明,即得聚合硅酸聚合硫 酸钛无机高分子复合絮凝剂。
[0013] 本发明优选的,步骤(1)中聚合硅酸溶液的浓度为0. 08~0. 12mol/L。
[0014] 本发明优选的,四氯化钛溶液的纯度为99. 9%。
[0015] 本发明优选的,步骤(2)中稀释后氯化钛溶液的浓度为10~20wt%,优选的,氯化 钛溶液的浓度为20wt %。
[0016] 本发明优选的,步骤(3)中碱化度(B)为0. 5~1. 0,碱化度(B)为0. 5。
[0017] 本发明优选的,NaOH溶液的滴加速率优选0. 25~0. 35ml/min。
[0018] 本发明优选的,步骤(3)中的Si :Ti的摩尔比为0. 07 :1。
[0019] 本发明的原料四氯化钛、硅酸钠、氢氧化钠均为市售产品。
[0020] 本发明制备的聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂外观为无色透明溶液, 质量浓度为80~100g/L,密度为I. 19235g/L。
[0021] 本发明的原料四氯化钛、硅酸钠、氢氧化钠均为市售产品。
[0022] 本发明制备的聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂外观为无色透明溶液, 质量浓度为80~100g/L,密度为L 10~I. 54mg/L。
[0023] 本发明聚合硅酸聚合四氯化钛无机高分子复合絮凝剂的应用,作为一种高效水处 理药剂,应用于给水、废水处理,石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工等领域。
[0024] 用于给水、废水处理的水处理药剂,所述聚合硅酸聚合四氯化钛无机高分子复合 絮凝剂投加量一般在12~38mg/L,优选投加量24~34mg/L。在用于给水、废水处理中,聚 合硅酸聚合四氯化钛无机高分子复合絮凝剂适用pH值为4~9,优选pH值为5~7。
[0025] 本发明制得的聚合硅酸聚合四氯化钛无机高分子复合絮凝剂钛离子浓度较高,相 同投加量下对浊度及有机物的去除率均较高,且药品稳定性明显增强。硫酸根离子的本身 具有增聚作用,但是过量的硫酸根离子也会造成一定的副作用。在氯离子和硫酸根离子比 为4比1时,就会使药品的稳定性变得很差。而钛离子本身水解较为迅速,硫酸根的引入 (尤其是大量的硫酸根离子,如硫酸钛中Ti 4+/S0,= 2:1)势必会造成混凝剂的稳定性严重 降低。本发明采用四氯化钛作为原料,避免过多引入硫酸根离子,有效避免了药品的稳定性 降低。
[0026] 本发明将聚合硅酸引入四氯化钛形成复合混凝剂可以提高混凝剂的分子量,增强 其吸附架桥能力,同时也可在一定程度上提高出水PH,并增强钛盐的稳定性。为了克服四氯 化钛本身呈现强酸性导致絮凝出水的PH较低且较易水解这一缺点,本发明采用滴碱法,使 四氯化钛钛预水解,从而在一定程度上缓解其强烈的水解作用,并在此基础上加入负电性 的聚硅酸限制其水解速度,增强其贮存时间,同时还可提高其吸附架桥能力,在提高絮凝效 果的基础上也提高了出水PH值并增长的药品的贮存时间。
[0027] 本发明的聚合硅酸聚合氯化钛无机高分子复合絮凝剂与现有技术相比具有如下 优良效果:
[0028] 1、本发明的聚合硅酸聚合氯化钛钛无机高分子复合絮凝剂,是以四氯化钛、硅酸 钠为原料,将四氯化钛溶液与聚合硅酸共聚制备而成。本发明采用四氯化钛作为原料,在制 备过程中引入氯离子,避免过多的硫酸根离子,避免了产品水解,在较高钛离子浓度下提高 了产品的稳定性,相同投加量下对浊度及有机物的去除率均较高,且药品稳定性明显增强、 对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、出水PH接近中性方便后续处理 等优点。
[0029] 2、本
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