一种化工废水用絮凝剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种化工废水用絮凝剂及其制备方法，所述化工废水用絮凝剂按照重量份的原料包括：非离子单体20?30份、阴离子单体3?5份、阳离子单体10?20份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2?4份、引发剂0.05?0.09份、过硫酸铵0.3?0.5份、去离子水120?140份、粉煤灰20?40份；所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及其氮取代物。本发明具有更高密度带电基团，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，耐高温，抗高盐，抗酸碱，与其它絮凝剂相比具有广谱性高，稳定性好，絮凝效果好的特点，用于污水处理时，具有更高的脱色效果和更高的去除DOD效果，达到污水的全面治理效果，即增强了药剂处理污水的效果，又使粉煤灰变废为宝，得到了综合利用。
【专利说明】
一种化工废水用絮凝剂及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种化工用试剂，具体是一种化工废水用絮凝剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]化学工业包括有机化工和无机化工两大类，化工产品多种多样，成分复杂，由化工厂排出的废水称为化工废水。化工废水多种多样，多数有剧毒，不易净化，在生物体内有一定的积累作用，在水体中具有明显的耗氧性质，易使水质恶化。
[0003]化工废水的水质成分复杂，水质成分复杂，副产物多，反应原料常为溶剂类物质或环状结构的化合物，增加了废水的处理难度。由于原料反应不完全和原料、或生产中使用的大量溶剂介质进入了废水体系引起废水中污染物含量很高。而且化工废水中有毒有害物质多，精细化工废水中有许多有机污染物对微生物是有毒有害的。如卤素化合物、硝基化合物、具有杀菌作用的分散剂或表面活性剂等。不仅如此，化工废水中生物难降解物质多，可生化性差，废水色度高。
[0004]由于化工废水对环境污染很大，所以进行化工废水的处理是十分必要的，现有的产品生产成本较高，不利于全面推广和应用。现今化工废水处理行业，水质日趋复杂，对水处理化学品的要求也日趋提高。目前市场上常用的聚合物絮凝剂聚丙烯酰胺，采用的单体结构比较单一，产品使用面狭窄，无法满足不同行业不同水质的要求。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种广谱性高、稳定性好的化工废水用絮凝剂及其制备方法，以解决上述【背景技术】中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
一种化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体20-30份、阴离子单体3-5份、阳离子单体10-20份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2-4份、引发剂0.05-0.09份、过硫酸铵0.3-0.5份、去离子水120-140份、粉煤灰20-40份。
[0007]作为本发明进一步的方案:所述化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体22-28份、阴离子单体3.5-4.5份、阳离子单体12-18份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2.5-3.5份、引发剂0.06-0.08份、过硫酸铵0.35-0.45份、去离子水125_135份、粉煤灰25-35份。
[0008]作为本发明进一步的方案:所述化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体25份、阴离子单体4份、阳离子单体15份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体3份、引发剂0.07份、过硫酸铵0.4份、去离子水130份、粉煤灰30份。
[0009]作为本发明进一步的方案:所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及其氮取代物。
[0010]作为本发明进一步的方案:所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二者的组合。
[0011]作为本发明进一步的方案:所述阴离子单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰基吗啉中的一种或两种以上。
[0012]作为本发明再进一步的方案:所述的引发剂为氧化还原引发剂、水溶性的偶氮类引发剂或二者的组合。
[0013]所述化工废水用絮凝剂的制备方法，具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在40-80°C下处理l-3h得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为32-36%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为60-80KHz，功率密度为50-70w/L，如此操作可以大大地提高产品的稳定性，能提高20%-30%的产品稳定性；
(3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于50-70°C、负压0.094-0.098MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体；
(4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应釜中，开始温度控制在35-45°C，以500-600rpm的转速搅拌10-20min，在搅拌的过程中，温度以每分钟10C-20C增加，搅拌结束后，再静置5-10min，开始温度控制在35-45 V然后以500-600rpm的转速搅拌10-20min，温度以每分钟1°C_2°C递减，再静置5-10min，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应，通过上述操作可以更好地提高聚合反应效果，比现有的水平要提高15%-20%，另一方面还有利于提高产品的稳定性，使产品稳定性得到进一步提尚;
(5)聚合反应进行3-4h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应4-6h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为5.5-6，然后以700-900rpm的转速继续搅拌20-30min，得到絮凝剂成品，整个成品制作过程简单，生产成本较低，如果全面推广使用，每年能为国家节约经济开支1-1 O亿元。
[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是:
本发明具有更高密度带电基团，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，耐高温，抗高盐，抗酸碱，与其它絮凝剂相比具有广谱性高，稳定性好，絮凝效果好的特点，用于污水处理时，具有更高的脱色效果和更高的去除DOD效果，达到污水的全面治理效果，即增强了药剂处理污水的效果，又使粉煤灰变废为宝，得到了综合利用，产品的生产成本较低，符合国家的需要，适于全面推广和应用。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
[0016]实施例1
一种化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体20份、阴离子单体3份、阳离子单体10份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2份、引发剂0.05份、过硫酸铵0.3份、去离子水120份、粉煤灰20份。
[0017]所述化工废水用絮凝剂的制备方法，具体步骤如下:
(I)按照重量份称取各原料； (2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在40°C下处理Ih得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为32%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为60KHz，功率密度为50w/L;
(3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于50°C、负压0.094MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体；
(4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应釜中，开始温度控制在35°C，以500rpm的转速搅拌lOmin，在搅拌的过程中，温度以每分钟2 °C增加，搅拌结束后，再静置5min，开始温度控制在45 °C然后以500rpm的转速搅拌lOmin，温度以每分钟2°C递减，再静置5min，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应；
(5)聚合反应进行3h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应4h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为5.5，然后以700rpm的转速继续搅拌20min，得到絮凝剂成品。
[0018]实施例2
一种化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体22份、阴离子单体3.5份、阳离子单体12份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2.5份、引发剂0.06份、过硫酸铵0.35份、去离子水125份、粉煤灰25份。
[0019]所述化工废水用絮凝剂的制备方法，具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在50°C下处理1.5h得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为33%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为65KHz，功率密度为55w/L;
(3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于55°C、负压0.095MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体；
(4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应釜中，开始温度控制在38°C，以520rpm的转速搅拌12min，在搅拌的过程中，温度以每分钟2 °C增加，搅拌结束后，再静置5min，开始温度控制在45 °C然后以520rpm的转速搅拌12min，温度以每分钟2°C递减，再静置5min，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应；
(5)聚合反应进行3.2h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应4.5h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为5.6，然后以750rpm的转速继续搅拌22min，得到絮凝剂成品。
[0020]实施例3
一种化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体25份、阴离子单体4份、阳离子单体15份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体3份、引发剂0.07份、过硫酸铵0.4份、去离子水130份、粉煤灰30份。
[0021 ]所述化工废水用絮凝剂的制备方法，具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在60°C下处理2h得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为34%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为70KHz，功率密度为60w/L;
(3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于60°C、负压0.096MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体；
(4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应爸中，开始温度控制在40°C，以550rpm的转速搅拌15min，在搅拌的过程中，温度以每分钟1.5°C增加，搅拌结束后，再静置7.5min，开始温度控制在40°C然后以550rpm的转速搅拌15min，温度以每分钟1.5°C递减，再静置7.5min，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应；
(5)聚合反应进行3.5h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应5h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为5.8，然后以800rpm的转速继续搅拌25min，得到絮凝剂成品。
[0022]实施例4
一种化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体28份、阴离子单体4.5份、阳离子单体18份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体3.5份、引发剂0.08份、过硫酸铵0.45份、去离子水135份、粉煤灰35份。
[0023]所述化工废水用絮凝剂的制备方法，具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在70°C下处理2.5h得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为35%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为75KHz，功率密度为65w/L;
(3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于65°C、负压0.097MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体；
(4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应釜中，温度控制在45°C，以600rpm的转速搅拌20min，在搅拌的过程中，温度以每分钟TC加，搅拌结束后，再静置1min，温度控制在45 °C然后以600rpm的转速搅拌20min，温度以每分钟TC递减，再静置lOOmin，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应；
(5)聚合反应进行3.8h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应5.5h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为5.9，然后以850rpm的转速继续搅拌28min，得到絮凝剂成品。
[0024]实施例5
一种化工废水用絮凝剂，按照重量份的原料包括:非离子单体30份、阴离子单体5份、阳离子单体20份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体4份、引发剂0.09份、过硫酸铵0.5份、去离子水140份、粉煤灰40份。
[0025]所述化工废水用絮凝剂的制备方法，具体步骤如下:
(1)按照重量份称取各原料；
(2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在80°C下处理3h得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为36%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为80KHz，功率密度为70w/L;
(3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于70°C、负压0.098MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体；
(4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应釜中，开始温度控制在45°C，以600rpm的转速搅拌20min，在搅拌的过程中，温度以每分钟2°C增加，搅拌结束后，再静置lOmin，开始温度控制在45°C然后以600rpm的转速搅拌20min，温度以每分钟2°C递减，再静置5min，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应；
(5)聚合反应进行4h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应6h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为6，然后以900rpm的转速继续搅拌30min，得到絮凝剂成品。
[0026]所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及其氮取代物;所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二者的组合;所述阴离子单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰基吗啉中的一种或两种以上;所述的引发剂为氧化还原引发剂、水溶性的偶氮类引发剂或二者的组合。
[0027]本发明具有更高密度带电基团，对水中胶体、悬浮颗粒的吸附捕捉能力更强，耐高温，抗高盐，抗酸碱，与其它絮凝剂相比具有广谱性高，稳定性好，絮凝效果好的特点，用于污水处理时，具有更高的脱色效果和更高的去除DOD效果，达到污水的全面治理效果，即增强了药剂处理污水的效果，又使粉煤灰变废为宝，得到了综合利用。
[0028]上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
【主权项】
1.一种化工废水用絮凝剂，其特征在于，按照重量份的原料包括:非离子单体20-30份、阴离子单体3-5份、阳离子单体10-20份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2-4份、引发剂0.05-0.09份、过硫酸铵0.3-0.5份、去离子水120-140份、粉煤灰20-40份。2.根据权利要求1所述的化工废水用絮凝剂，其特征在于，按照重量份的原料包括:非离子单体22-28份、阴离子单体3.5-4.5份、阳离子单体12-18份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体2.5-3.5份、引发剂0.06-0.08份、过硫酸铵0.35-0.45份、去离子水125-135份、粉煤灰25-35份。3.根据权利要求1所述的化工废水用絮凝剂，其特征在于，按照重量份的原料包括:非离子单体25份、阴离子单体4份、阳离子单体15份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体3份、引发剂0.07份、过硫酸铵0.4份、去离子水130份、粉煤灰30份。4.根据权利要求1-3任一所述的化工废水用絮凝剂，其特征在于，所述的非离子单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺及其氮取代物。5.根据权利要求1-3任一所述的化工废水用絮凝剂，其特征在于，所述阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二者的组合。6.根据权利要求1-3任一所述的化工废水用絮凝剂，其特征在于，所述阴离子单体为丙烯酸钠、2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠和丙烯酰基吗啉中的一种或两种以上。7.根据权利要求1-3任一所述的化工废水用絮凝剂，其特征在于，所述的引发剂为氧化还原引发剂、水溶性的偶氮类引发剂或二者的组合。8.—种如利要求1-3任一所述的化工废水用絮凝剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)按照重量份称取各原料； (2)将粉煤灰与盐酸溶液混合在超声波环境中，在40-80°C下处理l_3h得到改性粉煤灰，盐酸溶液的重量浓度为32-36%，盐酸溶液的用量为足以浸湿粉煤灰，超声波频率为60-80KHz，功率密度为50-70w/L ； (3)将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体放置于50-70°C、负压0.094-0.098MPa条件下进行蒸馏提纯，将季铵化试剂加入提纯后的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯单体中，并得到季铵化单体； (4)将非离子单体、阴离子单体、阳离子单体、过硫酸铵和去离子水依次加入真空分散机的反应釜中，开始温度控制在35-45°C，以500-600rpm的转速搅拌10-20min，在搅拌的过程中，温度以每分钟10C-20C增加，搅拌结束后，再静置5-10min，开始温度控制在35-45 V然后以500-600rpm的转速搅拌10-20min，温度以每分钟1°C_2°C递减，再静置5-10min，最后再吹入氮气除溶解氧，最后加入引发剂进行聚合反应； (5)聚合反应进行3-4h后，加入处理后的改性粉煤灰，继续反应4-6h得到乳化液，再向乳化液中加入氢氧化钠，调整乳化液PH值为5.5-6，然后以700-900rpm的转速继续搅拌20-30min，得到絮凝剂成品。
【文档编号】C02F1/28GK105858837SQ201610266104
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】张美
【申请人】临沂大学