一种利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备技术领域。本发明将处理得到的活化赤泥放入反应釜与硅酸钠和乙醇混合后，用硫酸调节pH值，并再加入过硫酸钠以及双氧水，之后用氢气将反应釜空气排出，搅拌过滤，冲洗后与赤泥、盐酸以及氨水过滤液混合，随后加入氢氧化钠，过滤后将过滤物干燥过夜，从而得到利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法。实例证明，本发明操作工艺简便，反应条件温和，利用赤泥为原料，不仅实现了废物利用，节约了资源，降低了成本，而且制得的复合絮凝剂中无有害物质，使用后可回收利用，试剂处理效果极其显著，污水中悬浮物去除率高达85％以上。
【专利说明】
一种利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法，属于絮凝剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来随着工业的迅猛发展，水体污染问题日益突出，同时，人们物质生活水平的不断提高对水质也提出了更高的要求。水源的安全保障工作早已引起各国政府环境保护部门的高度重视，并采取了包括立法在内的一系列强有力的保障措施。然而，就目前的水源污染形势、水净化处理手段等现实状况看，依然面临着机遇和挑战。因此，有效控制制浆造纸、电镀、发酵等行业的排放标准，对于保护环境、保障人民的饮水健康以及提升人民生活质量具有重要现实意义。
[0003]众所周知，目前废水处理方法有多种，主要有物理生化、离子交换、吸附、化学氧化、电渗析和混凝法等。混凝法是目前国内外普遍认为提高水处理效率的一种既经济又简便的重要方法。据有关资料表明:国内外多种行业的废水处理中，混凝法水处理比例约占55%?75% ;自来水工业几乎100%使用混凝法作为净水手段。
[0004]但是传统絮凝剂在经济性、安全性等方面已经不能满足越来越高标准的水处理市场需要，利用铝、铁等废弃金属与废弃的盐酸、硫酸制备各种无机型絮凝剂，其价格成本固然很低，但废弃的金属盐和废酸中含有大量的重金属和其它有害物质，严重危及生态安全，对人类健康和生态系统健康构成严重威胁。而有机高分子絮凝剂合成原料主要是石油等不可再生性资源，使用后被环境微生物降解或回收利用不太现实，不利于人类和社会的可持续发展，与绿色化学和工业生态学的环保理念不相符。
[0005]赤泥是铝工业提取氧化铝时排除的污染性废渣。一般平均每生产I吨氧化铝，附带生产1.0?2.0吨的赤泥。我国是氧化铝生产大国，2009年生产氧化铝2300多万吨，约占世界总产量的30%，产生的赤泥近3000万吨。目前我国赤泥综合利用不足4.0%，累计堆存量多达2亿吨。随着我国氧化铝产量的增长和铝土矿产品的逐渐降低，赤泥的年产量还将不断增加，预计到2015年，赤泥累计堆存将达到3.5亿吨，赤泥的大量堆存，既占用土地、浪费资源，又易造成环境污染和安全隐患。鉴于此，国内外多家研究机构都在积极地开展对赤泥综合利用的研发，并且也取得了一些成果，但至今却无一项成果能真正地实现大规模的产业化应用，更没有哪些成果对赤泥的利用超过30%。其中的一个主要原因就是赤泥的含碱量太高。以拜尔法赤泥为例，其中的Na2O含量(质量分数)高达9?11%，属高危污染物。所以高碱量是赤泥开发利用的瓶颈。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前常用的无机型絮凝剂，虽成本低，但含有有害物质，对人体健康和生态系统健康构成严重威胁，而有机高分子絮凝剂原料主要为石油等不可再生资源，使用后不易回收利用，且两种絮凝剂处理效果均不理想，悬浮物去除率较低的现状，提供了一种将处理得到的活化赤泥放入反应釜与硅酸钠和乙醇混合后，用硫酸调节PH值，并再加入过硫酸钠以及双氧水，之后用氢气将反应釜空气排出，搅拌过滤，冲洗后与赤泥、盐酸以及氨水过滤液混合，随后加入氢氧化钠，过滤后将过滤物干燥过夜，从而得到利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法。该方法操作工艺简便，反应条件温和，利用赤泥为原料，不仅实现了废物利用，节约了资源，降低了成本，而且制得的复合絮凝剂中无有害物质，使用后可回收利用，试剂处理效果极其显著，污水中悬浮物去除率高达85%以上。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取赤泥放入离心机中，在3000r/min下离心分离5?8min，去除上清液，收集离心物，按固液比1:3，将离心物与质量分数为20 %盐酸溶液，在120rpm下搅拌混合40?50min，再向其中加入盐酸溶液体积50?60 %的质量分数为15 %氨水，搅拌均匀后静置20?25min;
(2)在上述静置结束后进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗过滤物I?3次，再将过滤物放入煅烧炉中，在400?5000C下煅烧I?2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入碾磨机中进行碾磨，过80目筛，得处理活化赤泥；
(3)按质量比4:1，取上述所得的处理活化赤泥和硅酸钠，搅拌均匀形成混合物，放入反应釜内，再向反应釜内加入混合物质量50?55 %质量分数为10 %乙醇溶液，使用质量分数为60 %的硫酸溶液调节pH至4.5，再分别向反应Il内加入娃酸钠质量I?2 %的过硫酸钠和乙醇溶液体积10?15 %的质量分数为20 %双氧水；
(4)在上述物质添加完成后，使用氢气将反应釜内的空气排出，设定温度为90?110°C，以160r/min搅拌反应4?7h后自然冷却至室温，再进行出料并过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3?5次，将冲洗后的过滤物与步骤(2)所得过滤液按固液比1:2，混合均匀，然后向其中加入质量分数为30%氢氧化钠溶液，搅拌直至混合物中的液体呈淡蓝色，随后进行过滤，将所得的过滤物放入烘箱中，在90°C下干燥过夜，即可得到复合絮凝剂。
[0008]本发明的应用方法是:按质量比I: 10000?3: 10000，开启搅拌机，以200?250r/min转速，将本发明制得的复合絮凝剂沿着漩涡缓慢加入待处理城市废水中，投加结束，提高转速至500?550r/min，继续搅拌10?15min，即可。不仅操作简便，无污染，而且效果极其显著，检测后可知城市废水中悬浮物去除率高达85 %以上，出水符合国家污水处理标准。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简单易行，方法独特新颖，利用赤泥为原料，实现了废物利用，节约了资源，降低了成本，属于绿色环保工艺；
(2)本发明制得的复合絮凝剂中无有害物质，使用后可回收利用，试剂处理效果极其显著，污水中悬浮物去除率高达85 %以上，可大规模推广应用。
【具体实施方式】
[00?0]首先称取赤泥放入离心机中，在3000r/min下离心分离5?8min，去除上清液，收集离心物，按固液比1: 3，将离心物与质量分数为20 %盐酸溶液，在120rpm下搅拌混合40?50min，再向其中加入盐酸溶液体积50?60 %的质量分数为15 %氨水，搅拌均匀后静置20?25min;在上述静置结束后进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗过滤物I?3次，再将过滤物放入煅烧炉中，在400?500 0C下煅烧I?2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入碾磨机中进行碾磨，过80目筛，得处理活化赤泥;随后按质量比4:1，取上述所得的处理活化赤泥和硅酸钠，搅拌均匀形成混合物，放入反应釜内，再向反应釜内加入混合物质量50?55 %质量分数为10%乙醇溶液，使用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至4.5，再分别向反应釜内加入硅酸钠质量I?2 %的过硫酸钠和乙醇溶液体积10?15 %的质量分数为20 %双氧水；最后在上述物质添加完成后，使用氢气将反应釜内的空气排出，设定温度为90?110Γ，以160r/min搅拌反应4?7h后自然冷却至室温，再进行出料并过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3?5次，将冲洗后的过滤物与上述所得过滤液按固液比1:2，混合均匀，然后向其中加入质量分数为30 %氢氧化钠溶液，搅拌直至混合物中的液体呈淡蓝色，随后进行过滤，将所得的过滤物放入烘箱中，在90 V下干燥过夜，即可得到复合絮凝剂。
[0011]实例I
首先称取赤泥放入离心机中，在3000r/min下离心分离5min，去除上清液，收集离心物，按固液比1:3，将离心物与质量分数为20%盐酸溶液，在120rpm下搅拌混合40min，再向其中加入盐酸溶液体积50 %的质量分数为15%氨水，搅拌均匀后静置20min;在上述静置结束后进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗过滤物I次，再将过滤物放入煅烧炉中，在400°C下煅烧lh，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入碾磨机中进行碾磨，过80目筛，得处理活化赤泥；随后按质量比4:1，取上述所得的处理活化赤泥和硅酸钠，搅拌均匀形成混合物，放入反应釜内，再向反应釜内加入混合物质量50 %质量分数为1 %乙醇溶液，使用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至4.5，再分别向反应釜内加入硅酸钠质量I %的过硫酸钠和乙醇溶液体积10%的质量分数为20%双氧水;最后在上述物质添加完成后，使用氢气将反应爸内的空气排出，设定温度为90 °C，以160r/min搅拌反应4h后自然冷却至室温，再进行出料并过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3次，将冲洗后的过滤物与上述所得过滤液按固液比1:2，混合均匀，然后向其中加入质量分数为30 %氢氧化钠溶液，搅拌直至混合物中的液体呈淡蓝色，随后进行过滤，将所得的过滤物放入烘箱中，在90°C下干燥过夜，即可得到复合絮凝剂。
[0012]本实例操作简单易行，使用时，按质量比1:10000，开启搅拌机，以200r/min转速，将本发明制得的复合絮凝剂沿着漩涡缓慢加入待处理城市废水中，投加结束，提高转速至500r/min，继续搅拌lOmin，即可。不仅操作简便，无污染，而且效果极其显著，检测后可知城市废水中悬浮物去除率高达85%，出水符合国家污水处理标准。
[0013]实例2
首先称取赤泥放入离心机中，在3000r/min下离心分离7min，去除上清液，收集离心物，按固液比1:3，将离心物与质量分数为20%盐酸溶液，在120rpm下搅拌混合45min，再向其中加入盐酸溶液体积55%的质量分数为15%氨水，搅拌均匀后静置23min;在上述静置结束后进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗过滤物2次，再将过滤物放入煅烧炉中，在420°C下煅烧1.5h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入碾磨机中进行碾磨，过80目筛，得处理活化赤泥;随后按质量比4:1，取上述所得的处理活化赤泥和硅酸钠，搅拌均匀形成混合物，放入反应釜内，再向反应釜内加入混合物质量53 %质量分数为1 %乙醇溶液，使用质量分数为60%的硫酸溶液调节pH至4.5，再分别向反应釜内加入硅酸钠质量1.5%的过硫酸钠和乙醇溶液体积13%的质量分数为20%双氧水;最后在上述物质添加完成后，使用氢气将反应釜内的空气排出，设定温度为100°C，以160r/min搅拌反应6h后自然冷却至室温，再进行出料并过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物4次，将冲洗后的过滤物与上述所得过滤液按固液比1:2，混合均匀，然后向其中加入质量分数为30%氢氧化钠溶液，搅拌直至混合物中的液体呈淡蓝色，随后进行过滤，将所得的过滤物放入烘箱中，在90°C下干燥过夜，即可得到复合絮凝剂。
[0014]本实例操作简单易行，使用时，按质量比2:10000，开启搅拌机，以230r/min转速，将本发明制得的复合絮凝剂沿着漩涡缓慢加入待处理城市废水中，投加结束，提高转速至530r/min，继续搅拌13min，即可。不仅操作简便，无污染，而且效果极其显著，检测后可知城市废水中悬浮物去除率高达88%，出水符合国家污水处理标准。
[0015]实例3
首先称取赤泥放入离心机中，在3000r/min下离心分离8min，去除上清液，收集离心物，按固液比1:3，将离心物与质量分数为20%盐酸溶液，在120rpm下搅拌混合50min，再向其中加入盐酸溶液体积50%的质量分数为15%氨水，搅拌均匀后静置25min;在上述静置结束后进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗过滤物3次，再将过滤物放入煅烧炉中，在500°C下煅烧2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入碾磨机中进行碾磨，过80目筛，得处理活化赤泥；随后按质量比4:1，取上述所得的处理活化赤泥和硅酸钠，搅拌均匀形成混合物，放入反应釜内，再向反应釜内加入混合物质量55 %质量分数为10 %乙醇溶液，使用质量分数为60 %的硫酸溶液调节pH至4.5，再分别向反应釜内加入硅酸钠质量2 %的过硫酸钠和乙醇溶液体积15%的质量分数为20%双氧水;最后在上述物质添加完成后，使用氢气将反应爸内的空气排出，设定温度为110 °C，以160r/min搅拌反应7h后自然冷却至室温，再进行出料并过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物5次，将冲洗后的过滤物与上述所得过滤液按固液比1:2，混合均匀，然后向其中加入质量分数为30 %氢氧化钠溶液，搅拌直至混合物中的液体呈淡蓝色，随后进行过滤物，将所得的过滤物放入烘箱中，在90°C下干燥过夜，即可得到复合絮凝剂。
[0016]本实例操作简单易行，使用时，按质量比3:10000，开启搅拌机，以250r/min转速，将本发明制得的复合絮凝剂沿着漩涡缓慢加入待处理城市废水中，投加结束，提高转速至550r/min，继续搅拌15min，即可。不仅操作简便，无污染，而且效果极其显著，检测后可知城市废水中悬浮物去除率高达90%，出水符合国家污水处理标准。
【主权项】
1.一种利用赤泥制备复合絮凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (I)称取赤泥放入离心机中，在3000r/min下离心分离5?8min，去除上清液，收集离心物，按固液比1:3，将离心物与质量分数为20 %盐酸溶液，在120rpm下搅拌混合40?50min，(2)再向其中加入盐酸溶液体积50?60 %的质量分数为15 %氨水，搅拌均匀后静置20?25min； (3)在上述静置结束后进行过滤，收集过滤液备用，使用蒸馏水冲洗过滤物I?3次，再将过滤物放入煅烧炉中，在400?5000C下煅烧I?2h，随炉冷却至室温，将煅烧物取出放入碾磨机中进行碾磨，过80目筛，得处理活化赤泥； (4)按质量比4:1，取上述所得的处理活化赤泥和硅酸钠，搅拌均匀形成混合物，放入反应釜内，再向反应釜内加入混合物质量50?55 %质量分数为10 %乙醇溶液，使用质量分数为60 %的硫酸溶液调节pH至4.5，再分别向反应Il内加入娃酸钠质量I?2 %的过硫酸钠和乙醇溶液体积10?15 %的质量分数为20 %双氧水； (5)在上述物质添加完成后，使用氢气将反应釜内的空气排出，设定温度为90?110Γ，以160r/min搅拌反应4?7h后自然冷却至室温，再进行出料并过滤，使用蒸馏水冲洗过滤物3?5次，将冲洗后的过滤物与步骤(2)所得过滤液按固液比1:2，混合均匀，然后向其中加入质量分数为30%氢氧化钠溶液，搅拌直至混合物中的液体呈淡蓝色，随后进行过滤，将所得的过滤物放入烘箱中，在90°C下干燥过夜，即可得到复合絮凝剂。
【文档编号】C02F1/52GK105858840SQ201610302007
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】陈毅忠, 张明, 宋奇
【申请人】陈毅忠