一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺的制作方法
【专利摘要】一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下：(1)对离子交换树脂的预处理；(2)将初处理后的废液，用预处理后的离子交换树脂进行吸附；(3)脱附同时精馏回收废液中的多种原料。经过处理后的废液中DMF的含量不足1％，二甲胺盐的含量不足0.5％，可以使得废液中的有害物质已经降到最低，同时脱附后的物质可以回收，进行循环利用，极大的节约了成本。
【专利说明】
一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺
技术领域
[0001]本发明属于废液处理技术领域，具体涉及一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺。
【背景技术】
[0002]三氯蔗糖在生产制备过程中经浓缩、萃取、结晶等分离技术得到分离，分离后产生大量的剩余氯代废液，由于这些氯代废液会对环境造成严重的破坏，因此必须得到有效的回收治理。目前很多企业采用卤代烃等作为氯代试剂，而将DMF用于生成VilsmeieH式剂的原料，剩余的废液中还含有大量卤代烃、DMF、二甲胺盐、氯盐等残余物质。现有技术主要集中在氯代反应和氯代产品的分离提纯，尚未有氯代废液处理的报道。
[0003]目前关于废液中DMF主要采用精馏的方式进行回收，去除DMF后的废液中含有大量的二甲胺，主要以盐酸二甲胺形式存在，这种含氮废水会造成环境中的水体富营养化，从而污染环境，因此必须回收废液中的二甲胺盐。通常回收方法是在盐酸二甲胺中加入强碱生成二甲胺，经加热释放出的二甲胺气体溶于水形成二甲胺溶液进而被回收。但这种方法在加热过程中易造成二甲胺气体的泄漏，而二甲胺对人的眼和呼吸道有强烈的刺激作用，容易造成肝功能障碍，甚至可能使人致癌。另一方面，容易造成二甲胺资源的浪费。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]—种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下:
[0007](I)称取弱酸性阳离子交换树脂20重量份，再用浓度为4%的盐酸10重量份进行浸泡24h，接着用去离子水进行淋洗，直到树脂表面的盐酸被冲洗干净，再全部装到过滤柱中；所述的弱酸性阳离子交换树脂为D113型离子交换树脂、DKllO型树脂的混合物，且两者重量比为2:1 ；
[0008](2)将三氯蔗糖生产过程中产生的废水进行絮凝、过滤处理后，再以10L/min的流速通过步骤I中含树脂的过滤柱，每隔1min取一次流出液测定DMF和二甲胺含量，重复取样检测，直到DMF和二甲胺含量不再改变为止；
[0009](3)再用浓度为4%的盐酸80重量份对饱和的弱酸性阳离子交换树脂进行洗脱，使得树脂可以再生重复利用;收集洗脱液，再转移至精馏塔内进行常压精馏，控制精馏温度在140°C-165°C，收集该温度下的馏分，得到粗品DMF;再收集其他含二甲胺盐的馏分，通过过滤提纯后进行回收循环使用。
[0010]本发明的有益效果为:I)采用弱酸性阳离子交换树脂对初处理过的废水进行吸附，不仅效率高，还能同时吸附废液中含量较高的DMF和二甲胺，节约成本，操作简单;2)采用的D113型和DKllO型树脂的混合物，可以将吸附效果达到最佳，同时这两种树脂的再生性能很好，可重复利用;3)吸附后的废液中的有害物质已经降到最低，同时达到了环境对废水的排放标准;4)对有机溶剂DMF的精馏处理，可以使得DMF的回收率达到99%。
【具体实施方式】
[0011 ]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0012]实施例
[0013]一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下:(I)称取10重量份Dl 13型离子交换树脂和10重量份DKl 10型树脂，将其混合均匀后，可使得其吸附效果达到最佳，再用浓度为4%的盐酸10重量份进行浸泡24h，接着用去离子水进行淋洗，直到树脂表面的盐酸被冲洗干净，再全部装到过滤柱中进行备用；(2)将三氯蔗糖生产过程中产生的废水进行絮凝、过滤处理后，再以10L/min的流速通过步骤I中含树脂的过滤柱，每隔1min取一次流出液测定DMF和二甲胺含量，重复取样检测，直到DMF和二甲胺含量不再改变为止，这时树脂已经达到吸附饱和，且此时的废液中的有害物质已经降到最低，同时达到了环境对废水的排放标准；(3)再用浓度为4%的盐酸80重量份对饱和的D113型离子交换树脂和DKllO型树脂混合物进行洗脱，使得树脂可以再生重复利用；收集洗脱液，再转移至精馏塔内进行常压精馏，控制精馏温度在154°C，收集该温度下的馏分，得到粗品DMF，再进行多次的结晶、提纯，即可最大限度的回收DMF，且其回收率达到99%;再收集其他含二甲胺盐的馏分，通过过滤提纯后进行回收循环使用。
[0014]经过处理后的废液中DMF的含量不足1%，二甲胺盐的含量不足0.5%，可以使得废液中的有害物质已经降到最低，同时脱附后的物质可以回收，进行循环利用，极大的节约了成本。
[0015]以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下: (1)称取弱酸性阳离子交换树脂20重量份，再用浓度为4%的盐酸10重量份进行浸泡24h，接着用去离子水进行淋洗，直到树脂表面的盐酸被冲洗干净，再全部装到过滤柱中；所述的弱酸性阳离子交换树脂为D113型离子交换树脂、DKllO型树脂的混合物，且两者重量比为 2:1; (2)将三氯蔗糖生产过程中产生的废水进行絮凝、过滤处理后，再以10L/min的流速通过步骤I中含树脂的过滤柱，每隔1min取一次流出液测定DMF和二甲胺含量，重复取样检测，直到DMF和二甲胺含量不再改变为止； (3)再用浓度为4%的盐酸80重量份对饱和的弱酸性阳离子交换树脂进行洗脱，使得树脂可以再生重复利用；收集洗脱液，再转移至精馏塔内进行常压精馏，控制精馏温度在140°C_165°C，收集该温度下的馏分，得到粗品DMF;再收集其他含二甲胺盐的馏分，通过过滤提纯后进行回收循环使用。
【文档编号】C07C233/03GK106045111SQ201610522575
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月2日
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 唐修德, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司