一种环己烷氧化液废碱分离装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种环己烷氧化液废碱分离装置，属于环己烷氧化工艺技术领域。
【背景技术】
[0002]在环己酮生产过程中，环己烷与空气氧化形成的氧化产物里除环己醇、环己酮和环己基过氧化氢外，还含有许多其他物质，如酯、酸、醛等；在分解釜内氧化液用氢氧化钠水溶液进行处理，环己基过氧化氢分解生成环己酮、环己醇，酸被中和，酯类则通过皂化反应生成有机酸钠盐和环己醇，少量的酮、醛缩合生成二聚物和三聚物；反应完成后得到的废碱液进入废碱分离工序，将含少量环己酮、环己醇和大量环己烷组成的有机相与碱、水进行分离，有机相进入烷蒸馏工序。
[0003]由于氧化产物是在碱性环境下进行分解的，从分解出来的环己烷、分解产物、有机酸钠盐及无机相需要进行沉降分离。在现有技术中，脱除环己烷氧化液中碱、水的方法依据重力沉降的原理进行自然分离，分离后的有机相中仍有0.5%左右的水、碱及有机钠盐。
[0004]在工业流程设计中，通过两至三个分离罐对此股物料进行两至三次重力沉降分离，但从不少装置实际运行的情况来看，废碱分离系统一直分离不好，废碱以微小液滴形式分散在环己烷中，这些废碱液如果随物流被带至后续的烷蒸馏塔中，在环己烷蒸发塔加热器内引起醇酮缩合，会导致烷蒸馏塔的再沸器结垢，从而导致物料消耗增加，并且烷蒸馏塔的开车周期会大幅度缩短，严重影响正常生产:当提高生产负荷时，在整个环己烷系统的液相循环量增加后，环己烷带碱的问题更加突出，对整个装置的稳定生产造成了较大的影响。
[0005]重力沉降可以实现环己烷分解液与废碱液的分离，但分离效率低、所需时间长、设备投资大，只有大颗粒才能有效地沉降，细小颗粒无法沉降，通过这种方法分离处理后的溶液呈明显的乳白色，这些细小颗粒完全靠重力沉降己不能达到彻底分离废碱液的目的。重力沉降只对粒径大于50 μ m的水滴有效。
[0006]为降低有机相中钠离子的含量，可采用二级水洗或多级水洗。有机相进行水洗过程中，水的加入量应控制在环己烷分解液总量的0.5?2.0wt%，增加水的加入量，有利于钠盐的溶解，但这样做一方面增加了工艺水的消耗，另一方面由于废碱在下一工序需进行蒸发提浓，增加水量势必增加蒸汽消耗，在经济上可行性不大。
[0007]旋流分离是靠互不相溶的有机相与水相的密度差，切向进入旋流分离管，在旋流分离管内两相液体高速旋转，产生离心力，由于有机相与水相所承受的离心力相差很大，从而使有机相从管中心上浮，水相沿管内壁下沉，实现了有机相与水相超重力下快速分离，从而达到高效脱净环己烷氧化液中碱、水的目的。
[0008]但经旋流分离后的水洗液还含有微量乳化水，要将其分离出来必须先破乳，水洗液进入聚结分离器后，依次通过聚结分离器内的过滤层、玻璃纤维组成的破乳层、有机合成纤维组成的聚结层及不锈钢分离层，使未分离的微小水滴进一步聚结成大水滴，从而从有机相中分离出来。
[0009]聚结器的分离精度虽然高，分离粒径可达0.1 μ m，但其存在液体不洁净时易造成元件被堵塞的缺点。某些过滤器投入运行，过不了几个小时就会出现难以接受的高压力降，并且抗冲击能力小，在废碱水含量较大时会失去分离能力。
【实用新型内容】
[0010]针对现有技术中对环己烷氧化液中的废碱液的分离技术中，存在分离不彻底、能耗大、操作复杂等缺陷；本实用新型的目的是在于提供一种能有效实现环己烷氧化液中有机相与废碱液的分离的装置，该装置操作过程简单、能连续进行、能耗低，满足工业生产中对环己烷氧化液的除碱废水的要求。
[0011]本实用新型公开了一种环己烷氧化液废碱分离装置，该环己烷氧化液废碱分离装置由重力沉降分离器、液滴倍增分离器、旋流分离器和聚结分离器通过管道依次串联组成。
[0012]本实用新型的环己烷氧化液废碱分离装置还包括以下优选方案:
[0013]优选的方案中液滴倍增分离器包括原液罐和分离罐；所述的分离罐内设有整流器、液滴倍增填料分离组件和特殊板组式相分离器组件。
[0014]优选的方案中原液罐、整流器、液滴倍增填料分离组件和特殊板组式相分离器组件从液滴倍增分离器的原料进入端到分离液输出端依次设置。原液罐、整流器、液滴倍增填料分离组件和特殊板组式相分离器组件根据待分离原料在液滴倍增分离器中的走向依次设置，原料从原液罐出来，依次通过整流器、液滴倍增填料分离组件和特殊板组式相分离器组件。
[0015]优选的方案中重力沉降分离器采用单级或两级以上串联。最优选为两级重力沉降分离器串联组合。本实用新型的重力沉降分离器为本技术领域的各种常规的重力沉降分离器。
[0016]优选的方案中聚结分离器采用单级或两级以上串联。本实用新型选用的聚结分离器为本领域常规的聚结分离器。
[0017]本实用新型选用的旋流分离器可以为本领域常规的旋流分离器，或者采用结构简化的旋流分离器。结构简化的旋流分离器包括腔室和旋流管，所述的腔室包括进料腔、油相出口腔和含油污水出口腔，进料腔、油相出口腔和含油污水出口腔可以分隔为三个单独的容器，或者是一个容器中的三个部分，以简化生产装置的结构；所述的旋流管共用进料腔、油相出口腔和含油污水出口腔三个腔室。最优选的旋流分离器结构，参见中国专利ZL00217613.0。
[0018]相对现有技术，本实用新型有益效果:
[0019](a)、将重力沉降分离器、液滴倍增分离器、旋流分离器和聚结分离器完美结合成一套能有效实现环己烷氧化液中的废碱液的分离的装置，环己烷氧化液通过重力沉降技术、液滴倍增技术、旋流分离技术和聚结分离技术串联组合处理，各种技术的优缺点互补，从而通过更合理的梯度化分离方法，克服了现有技术中环己烷氧化液废碱分离效果不理想的缺点。
[0020](b)、本实用新型的装置结构简单，容易实施、操作方便，可以连续化进行生产，并适合长周期运转，适用于炼油化工等装置互不相溶或溶解度很低的液-液分离，特别适用于对环己烷氧化液中废碱的分离，可以再石油化工行业上推广使用。
[0021](C)、本实用新型的装置在环己烷氧化液中废碱分离方面的应用，实现了进入烷蒸馏塔物料中钠离子不增加的同时，减少废碱分离系统工艺水的使用量，减轻废碱蒸发工序的处理负荷，延长装置的运行周期。可节约工艺水0.5?5m3/h，且装置的开车周期可提高到12个月以上，节约物耗和能耗。
【附图说明】
[0022]【图1】为本实用新型的环己烷氧化液废碱分离装置图；
[0023]【图2】为液滴倍增分离器的结构图；
[0024]【图3】为旋流分离器的结构图；
[0025]I为重力沉降分离器，2为液滴倍增分离器，3为旋流分离器，4为聚结分离器，5为原液罐，6为分离罐，7为整流器，8为液滴倍增填料分离组件，9为特殊板组式相分离器组件，10油相出口腔，11为旋流管，12为进料腔，13为含油污水出口腔。
【具体实施方式】
[0026]以下具体实施例旨在结合附图对本实用新型装置作出进一步说明，而不是限制本实用新型权利要求保护的范围。
[0027]结合图1?3对本实用新型装置处理环己烷氧化液废碱的过程。
[0028]环己烷氧化液进入第一和第二重力沉降分离器进行重力沉降，每个分离器的停留时间不得小于10分钟，含少量环己酮、环己醇和大量环己烷组成的有机相与碱水相大部分分离完全；重力沉降分离后的水相通过管道引入蒸发系统，分离后得到的有机相进入液滴倍增分离器，有机相先进入原液罐，再进入分离罐中，通过液滴倍增填料分离组件和特殊板组式相分离器组件相互配合进行液滴倍增分离，液体在液滴倍增分离器中停留的时间不得小于10分钟；倍增分离后的水相引入蒸发系统，分离得到的有机相先进入旋流分离器的进料腔，再通过旋流管分离后，轻质量的油相进入油相出口腔，总质量的油水混合液进入含油污水出口腔，旋流分离器进出口压差为0.1?0.25MPa ;从旋流分离器油相出口腔出来的有机相再进入聚结分离器进行聚结分离，脱除环己烷氧化液中钠离子。旋流分离器含油污水出口腔出来的料液进入蒸发系统。经过聚结分离器处理后的有机相最后进入烷塔系统。
[0029]实施例1
[0030]某年产8.0万吨环己酮装置，通气量为13500?14500Nm3/h，分解的碱度为0.9?1.lmol/kg，进入分解分离系统的物料量为260?270t/h，废碱分离工序水洗量为2.0m3/h，未采用本发明，分离后进入烷蒸馏塔物料中的钠离子含量为5?8ppm，送至废碱蒸发工序的废碱量为12?13m3/h，装置运行周期为8?9个月。
[0031]实施例2
[0032]某年产8.0万吨环己酮装置，通气量为13500?14500Nm3/h，分解的碱度为0.9?1.lmol/kg，进入分解分离系统的物料量为260?270t/h，采用本发明，分离后进入烷蒸馏塔物料中的钠离子含量为6?8ppm，送至废碱蒸发工序的废碱量为10?llm3/h，装置运行周期为11?12个月。
[0033]实施例3
[0034]某年产8.0万吨环己酮装置，通气量为13500?14500Nm3/h，分解的碱度为0.9?1.lmol/kg，进入分解分离系统的物料量为260?270t/h，废碱分离工序水洗量为0.5m3/h，采用本发明，分离后进入烷蒸馏塔物料中的钠离子含量为3?7ppm，送至废碱蒸发工序的废碱量为10.5?11.5m3/h，装置运行周期为12个月以上。
【主权项】
1.一种环己烷氧化液废碱分离装置，其特征在于，由重力沉降分离器(I)、液滴倍增分离器(2)、旋流分离器(3)和聚结分离器(4)通过管道依次串联组成。
2.根据权利要求1所述的环己烷氧化液废碱分离装置，其特征在于，所述的液滴倍增分离器(2)包括原液罐(5)和分离罐(6);所述的分离罐内设有整流器(7)、液滴倍增填料分离组件(8)和特殊板组式相分离器组件(9)。
3.根据权利要求2所述的环己烷氧化液废碱分离装置，其特征在于，原液罐(5)、整流器(7)、液滴倍增填料分离组件(8)和特殊板组式相分离器组件(9)从液滴倍增分离器(2)的原料进入端到分离液输出端依次设置。
4.根据权利要求1所述的环己烷氧化液废碱分离装置，其特征在于，所述的重力沉降分离器(I)采用单级或两级以上串联。
5.根据权利要求1所述的环己烷氧化液废碱分离装置，其特征在于，所述的聚结分离器(4)采用单级或两级以上串联。
【专利摘要】本实用新型公开了一种环己烷氧化液废碱分离装置，该装置由重力沉降分离器、液滴倍增分离器、旋流分离器和聚结分离器依次串联组成，采用该装置能有效将环己烷氧化液中的废碱进行分离，防止碱及有机钠盐被带入烷塔，在废碱分离系统不用水洗的情况下，有效地解决现有技术中环己烷氧化装置废碱液分离不彻底的问题，可节约工艺水0.5～5m3/h，且装置的开车周期可提高到12个月以上。
【IPC分类】C02F103-36, C02F9-10
【公开号】CN204281488
【申请号】CN201420681600
【发明人】张晓辉, 黄敬, 余兴, 王丹, 胡璐, 彭菲
【申请人】中国石油化工股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月12日