专利名称：淀粉基环保型表面活性剂及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种淀粉基环保型表面活性剂及其生产方法，属于表面活性剂领域。
背景技术：
烷基糖苷(APG)是一种可再生的淀粉资源为原料的新型可降解的绿色表面活性剂，由于其具有高的表面活性，泡沫丰富且细腻，对人体低刺激等优点而受到人们越来越多的重视，国内的许多单位都进行了一些合成研究。近年来，国内、外相继发表了一些利用碳水化合物来生产表面活性剂的专利和文章。1989年第4期《日用化学工业》报导徐长卿的文章“淀粉基表面活性剂的研究和开发”介绍了有关淀粉基表面活性剂的生产方法，但是存在生产周期长，产品质量不高等缺点。
发明内容
本发明的目的是利用廉价而丰富的再生资源淀粉，来制备淀粉基环保型表面活性剂。更进一步的目的是将现有的工艺步骤进行改进，从而提高了反应速度，而且产品的质量更高。
本发明的目的是这样实现的将5千克淀粉加入到20升反应釜中，加入丁醇10千克，催化剂0.05千克(对甲苯磺酸与稀土氯化物按照8∶2配成的复配体系)，用氮气置换空气，升温到110-180℃，优选150℃，体系压力为5-6Kg/cm2。随着反应的进行，体系压力下降，反应时间为1.5-4小时，优选2小时，压力下降到2Kg/cm2且稳定不变，降温至70℃，放出1/3的丁基糖苷备用(下文中称其为中间体)。
然后向反应釜中加入高碳醇类2.5千克，所说的高碳醇类可选自油酸单乙醇酰胺、C12-14脂肪醇或椰子油单乙醇酰胺。抽真空，搅拌下进行反应，丁醇不断被蒸出，体系温度升高，当温度升高到150℃时恒温反应，真空度不小于0.09，反应3小时，丁醇不再流出时，升温到180-220℃，优选200℃，真空度0.09987，脱除过量的高碳醇类0.5-2小时，优选1小时，降温到150℃，加入上步中倒出的1/3的中间体。在真空度不小于0.09条件下反应2小时，降温到70℃。
向体系内加入NaOH饱和溶液调pH＝7.5-7.8，加0.1千克H2O2，在70℃搅拌20分钟进行漂白处理。
向体系内加水调整到活性物含量为50％±1即得烷基糖苷。
由于本发明在丁醇与淀粉醇解为丁基糖苷过程中采用高温、高压，使得反应速度较快，且使体系物料避免与空气接触，使得产品色泽易于得到保证。在反应过程中，分两次将丁基糖苷加入使得最后产物中的残存醇量大大降低，可达到低于0.5％。油酸单乙醇酰胺基糖苷用于工业清洗剂中去油污效果比C12-14醇基糖苷的效果好，成本也较低，其中残存的油酸单乙醇酰胺对成品清洗剂起到了复配增效作用。其中椰子油单乙醇酰胺基糖苷用于化妆品中效果较好，因为其与皮肤的相溶性更好。本发明中生产的C12-14醇基糖苷由于残存量低于0.5％，所以使用更为方便，可用于民用与工业清洗剂中。本发明中的方法通过了20升的中间试验，具备工业化的条件。用本发明方法生产的烷基糖苷具有高的表面活性，泡沫丰富且细腻，对人体低刺激等优点。
具体实施例方式
下面利用实施例对本发明作进一步说明实施例1将5千克淀粉加入到20升反应釜中，加入丁醇10千克，催化剂0.05千克(对甲苯磺酸与稀土氯化物按照8∶2配成的复配体系)，用氮气置换空气，升温到150℃，体系压力为6Kg/cm2。随着反应的进行，体系压力下降，反应时间为2小时，压力下降到2Kg/cm2且稳定不变，降温至70℃，放出1/3备用(下文中称其为中间体)。
然后向反应釜中加入油酸单乙醇酰胺2.5千克。抽真空，搅拌下进行反应，丁醇不断被蒸出，体系温度升高，当温度升高到150℃时恒温反应，真空度不小于0.09，反应3小时，丁醇不再流出时，升温到200℃，真空度0.09987，脱除过量的油酸单乙醇酰胺1小时，降温到150℃，加入上步中倒出的1/3的中间体。在真空度不小于0.09条件下反应2小时，降温到70℃。
向体系内加入NaOH饱和溶液调pH＝7.5，加0.1千克H2O2，在70℃搅拌20分钟进行漂白处理。向体系内加水调整到活性物含量为50％±1即得油酸单乙醇酰胺基糖苷。
实施例2将5千克淀粉加入到20升反应釜中，加入丁醇10千克，催化剂0.05千克(对甲苯磺酸与稀土氯化物按照8∶2配成的复配体系)，用氮气置换空气，升温到150℃，体系压力为6Kg/cm2。随着反应的进行，体系压力下降，反应时间为2小时，压力下降到2Kg/cm2且稳定不变，降温至70℃，放出1/3备用(下文中称其为中间体)。
然后向反应釜中加入C12-14脂肪醇2.5千克。抽真空，搅拌下进行反应，丁醇不断被蒸出，体系温度升高，当温度升高到150℃时恒温反应，真空度不小于0.09，反应3小时，丁醇不再流出时，升温到200℃，真空度0.09987，脱除过量的C12-14醇1小时，降温到150℃，加入上步中倒出的1/3的中间体。在真空度不小于0.09条件下反应2小时，降温到70℃。
向体系内加入NaOH饱和溶液调pH＝7.5，加0.1千克H2O2，在70℃搅拌20分钟进行漂白处理。向体系内加水调整到活性物含量为50％±1即得C12-14醇基糖苷。
实施例3将5千克淀粉加入到20升反应釜中，加入丁醇10千克，催化剂0.05千克(对甲苯磺酸与稀土氯化物按照8∶2配成的复配体系)，用氮气置换空气，升温到150℃，体系压力为6Kg/cm2。随着反应的进行，体系压力下降，反应时间为2小时，压力下降到2Kg/cm2且稳定不变，降温至70℃，放出1/3备用(下文中称其为中间体)。
然后向反应釜中加入椰子油单乙醇酰胺2.5千克。抽真空，搅拌下进行反应，丁醇不断被蒸出，体系温度升高，当温度升高到150℃时恒温反应，真空度不小于0.09，反应3小时，丁醇不再流出时，升温到200℃，真空度0.09987，脱除过量的椰子油单乙醇酰胺1小时，降温到150℃，加入上步中倒出的1/3的中间体。在真空度不小于0.09条件下反应2小时，降温到70℃。
向体系内加入NaOH饱和溶液调pH＝7.5，加0.1千克H2O2，在70℃搅拌20分钟进行漂白处理。向体系内加水调整到活性物含量为50％±1即得椰子油单乙醇酰胺基糖苷。
用本发明方法生产的烷基糖苷具有高的表面活性，泡沫丰富且细腻，对人体低刺激等优点。
权利要求
1.一种淀粉基环保型表面活性剂的生产方法，利用淀粉和丁醇反应生成丁基糖苷，然后加入高碳醇类再进行反应，生成终产物，其特征在于将5千克淀粉加入到20升反应釜中，加入10Kg丁醇在催化剂的作用下升温到110-180℃，体系压力为5-6Kg/cm2，反应时间为1.5-4小时，压力下降到2Kg/cm2且稳定不变，降温至70℃，放出1/3的丁基糖苷备用；然后反应釜中加入2.5千克高碳醇类，在150℃时恒温反应，真空度不小于0.09，反应3小时，丁醇不再流出时，升温到180-220℃，真空度0.09987，脱除过量的高碳醇类0.5-2小时，降温到150℃，加入上步中倒出的1/3的丁基糖苷，在真空度不小于0.09条件下反应2小时，降温到70℃，得到烷基糖苷表面活性剂。
2.如权利要求1中所述的方法，其中所说的高碳醇类可选自油酸单乙醇酰胺、C12-14脂肪醇或椰子油单乙醇酰胺。
3.如权利要求1中所述的方法，其中所说的催化剂为对甲苯磺酸与稀土氯化物按照8∶2配成的复配体系。
4.用如权利要求1-3中所述方法生产的一种淀粉基环保型表面活性剂。
全文摘要
本发明涉及一种淀粉基环保型表面活性剂及其生产方法，属于表面活性剂领域。本发明在丁醇与淀粉醇解为丁基糖苷过程中采用高温、高压，使得反应速度较快，且使体系物料避免与空气接触，使得产品色泽易于得到保证。在反应过程中，分两次将丁基糖苷加入使得最后产物中的残存醇量大大降低，可达到低于0.5％。用本发明方法生产的烷基糖苷具有高的表面活性，泡沫丰富且细腻，对人体低刺激等优点。
文档编号B01F17/52GK1395986SQ0112047
公开日2003年2月12日 申请日期2001年7月17日 优先权日2001年7月17日
发明者张连墨 申请人:梁万君, 张连墨, 由朋双