用多种方式进行动态法膜表面光接枝的方法及设备的制作方法

文档序号:5035022阅读:242来源:国知局
专利名称:用多种方式进行动态法膜表面光接枝的方法及设备的制作方法
技术领域
本发明涉及一种在气态下引发、在液相中反应的高分子表面光接枝。
本发明的背景技术主要体现在目前膜表面紫外光接枝技术多数采用静态法,无论是单体还是引发剂都是与高分子相对静止的,在接枝整个过程中没有引发剂、单体等与高分子的相对运动,即没有引发剂与单体渗透、穿流过高分子的循环过程。因为所有的紫外表面的光接枝都是在紫外光可照见的部分进行的,所以静态法表面光接枝具有的缺点是紫外光照射不到的地方,如中空纤维内部、内压管式高分子膜内部、卷式高分子膜内部及高分子的分离孔内部等,无法用静态法进行表面光接枝。随后,实现了动态法进行膜内表面的紫外光接枝,但缺点是无法对膜外表面进行接枝。
本发明旨在克服上述现有技术的缺点,提供一种动态法对膜外表面进行紫外光接枝的反应装置,以及对膜内外表面都可以进行动态法紫外光接枝反应的装置。
本发明的发明内容是用抽真空和(或)加热的方法,让引发剂从液相中挥发出来,同时进行紫外光照射激发,在载气的带动下,引发剂经抽吸作用输送到高分子膜的内(外)表面,之后单体溶液在液泵的抽吸作用下输送到膜的内(外)表面,在此过程中进行光接枝反应,即在气相引发的情况下,再进行液相接枝,由两步完成光接枝反应。
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细说明。


图1为二步法紫外光中空纤维膜外表面光接枝动态气相反应装置图2为二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置I图3为二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置I对膜外表面进行接枝的流程说明图4为二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置I对膜内表面进行接枝的流程说明。
图5为二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置II图6为二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置II对膜外表面进行接枝的流程说明图7为二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置II对膜内表面进行接枝的流程说明下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一它是由紫外灯[1]、石英玻璃盖板[2]、挡板[3]、光敏引发剂气化室[4]、节流阀门[5]、[12]、氮气通入管[6]、[22]、氮气输出管[24]、光敏引发剂池[8]、光敏引发剂溶液[9]、真空压力表[10]、[18]、[19]、泵[21]、氮气通入口[13]、加热器[11]、中空纤维膜[14]、单体液槽[25]、单体溶液[26]、单体溶液回流口[23]、三通阀门[15]、[17]、[20]等组成。首先将石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,在三通阀门[15]、[17]的真空装置接口接上真空泵。调节三通阀门[20],使膜组件[14]与光敏剂气化室[4]连通,打开阀门[5]、[12],向氮气通入管[6]和氮气通入口[13]鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[10]、[18]、[19]上的示数来控制反应条件,打开加热器[11],加热使光敏引发剂池[8]中的光敏剂溶液[9]蒸发,同时打开紫外灯[1],当体系受紫外光照射时,光敏剂蒸汽产生的自由基与溶剂蒸汽在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到中空纤维膜[14]的外表面,在此过程中光敏剂与膜发生反应产生表面自由基,经过一定时间后,将三通阀门[20]逆时针旋转90度,使中空纤维膜[14]与单体液槽[25]连通,同时调节三通阀门[15],将其顺时针转90度,并向氮气通入管[22]通入氮气,然后打开泵[21],使得单体溶液[26]在抽吸作用下穿过膜,并与膜外表面上已经存在的表面自由基发生接枝反应,最后通过液体回流口[23]回流至单体液槽,形成循环。也可以不用三通阀[20],而用两个两通阀分别接通单体液槽[25]和光敏剂气化室[4]。而后将三通阀门[15]、[17]顺时针转90度,选通至液体回流口[23],使得由膜外表面渗透至内表面的透过液回流。
实施例二二步法紫外光中空纤维膜内外表面光接枝动态气相反应装置如图2所示,它是由紫外灯[1]、石英玻璃盖板[2]、紫外光挡板[3]、光敏引发剂气化室[4]、节流阀门[5]、氮气通入管[6]、[22]、氮气输出管[24]、光敏引发剂池[8]、光敏引发剂溶液[9]、真空压力表[11]、[13]、[16]、[19]、泵[21]、中空纤维膜[14]、单体液槽[25]、单体溶液[26]、三通阀门[10]、[12]、[15]、[16]、[17]、[20]、[28]、加热器[29]等组成。此装置的特点是既可以进行膜外表面接枝,又可以对膜内表面进行接枝聚合。
进行膜组件外表面接枝时,如图3所示,首先将石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,在三通阀门[12]、[18]的真空装置接口接上真空泵。调节三通阀门[15]、[17]、[20]、[28],使中空纤维膜[14]的外表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,打开阀门[5],向氮气通入管[6]和三通阀门[10]处的氮气通入口鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[13]、[16]、[19]上的示数来控制反应条件,打开加热器[29],加热使光敏引发剂池[8]中的光敏剂溶液[9]蒸发,同时打开紫外灯[1],当体系受紫外光照射时,光敏剂蒸汽产生的自由基与溶剂蒸汽在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜[14]的外表面,在此过程中光敏剂与膜发生反应产生表面自由基,经过一定时间后,调节三通阀门[20],将其逆时针转90度,使膜组件[14]与单体液槽[25]连通,同时调节三通阀门[12],将其顺时针转90度,向氮气通入管[22]通入氮气,打开泵[21],使单体溶液[26]在泵的抽吸作用下穿过膜,并与膜外表面上已经存在的表面自由基发生接枝反应,最后通过液体回流口[23]回流至单体液槽,形成循环。而后将三通阀门[18]顺时针转90度,选通至液体回流口[23],使得由膜外表面渗透至内表面的透过液回流。
实施例三二步法紫外光接枝动态液相反应装置在进行内表面接枝时,如图4所示,首先将石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,在三通阀门[10]、[15]的真空装置接口接上真空泵。调节三通阀门[20]、[28],使中空纤维膜[14]的内表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,将三通阀[18]旋至三不通状态,打开节流阀[5],向氮气通入管[6]和三通阀门[12]处的氮气通入口鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[11]、[13]、[19]上的示数来控制反应条件,打开加热器[29],加热使光敏引发剂池[8]中的光敏剂溶液[9]蒸发,同时打开紫外灯[1],当体系受紫外光照射时,光敏剂蒸汽产生的自由基与溶剂蒸汽在氮气(载气)的带动下,经抽真空装置的抽吸作用输送到膜内表面[14],在此过程中光敏剂与膜发生反应产生表面自由基,经过一定时间后,将三通阀门[20]逆时针旋转90度,使膜组件[14]与单体液槽[25]连通,同时调节三通阀门[10],将其顺时针转90度,向氮气通入管[22]通入氮气,打开泵[21],使单体溶液[26]在泵的抽吸作用下穿过膜,并与膜外表面上已经存在的表面自由基发生接枝反应,最后通过液体回流口[23]回流至单体液槽,形成循环。而后将三通阀门[15]顺时针旋转90度,将三通阀门[18]顺时针旋转180度,选通至液体回流口[23],使得由膜内表面渗透至外表面的透过液回流。
实施例四二步法紫外光膜组件内外表面光接枝动态气相反应装置如图5所示,它是由紫外灯[1]、石英玻璃盖板[2]、紫外光挡板[3]、光敏引发剂气化室[4]、节流阀门[5]、[15]、[28]、氮气通入管[6]、[22]、[32]、氮气输出管[24]、光敏引发剂池[8]、光敏引发剂溶液[9]、真空压力表[11]、[13]、[17]、[18]、[30]、泵[21]、光敏剂槽[9]、中空纤维膜[14]、单体液槽[25]、单体溶液[26]、单体溶液回流口[23]、三通阀门[10]、[12]、[16]、[19]、[20]、[29]、加热器[31]等组成。此装置的特点是既可以进行膜外表面接枝,又可以对膜内表面进行接枝聚合。
进行膜外表面接枝时,如图6所示,首先将石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,打开节流阀[28],在真空装置接口[12]、[29]接上真空泵,关闭节流阀[15],将三通阀门[16]选至三不通状态。调节[19]、[20],使膜组件[14]的外表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,打开节流阀[5],向氮气通入管[6]和三通阀门[10]处的氮气通入口鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[13]、[18]、[30]上的示数来控制反应条件,打开加热器[31],加热使光敏引发剂池[8]中的光敏剂溶液[9]蒸发,同时打开紫外灯[1],当体系受紫外光照射时,光敏剂蒸汽产生的自由基与溶剂蒸汽在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜外表面[14],在此过程中光敏剂与膜发生反应产生表面自由基,经过一定时间后,将三通阀门[20]逆时针旋转90度,使膜组件[14]与单体液槽[25]连通,同时调节三通阀门[12],将其顺时针转90度,向氮气通入管[22]通入氮气,打开泵[21],使单体溶液[26]在泵的抽吸作用下穿过膜,并与膜外表面上已经存在的表面自由基发生接枝反应,最后通过液体回流口[23]回流至单体液槽,形成循环。而后将三通阀门[29]顺时针旋转90度,通至液体回流口[23],使得由膜外表面渗透至内表面的透过液回流。
实施例五二步法紫外光接枝动态液相反应装置在进行内表面接枝时,如图7所示,在真空装置接口[10]、[16]接上真空泵,关闭节流阀[28],将三通阀门[12]、[29]选至三不通状态。调节三通阀门[19]、[20],使中空纤维膜组件[14]的内表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,打开节流阀[5],[15],向氮气通入管[6]和[32]鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[11]、[17]、[30]上的示数来控制反应条件,打开加热器[31],加热使光敏引发剂池[8]中的光敏剂溶液[9]蒸发,同时打开紫外灯[1],当体系受紫外光照射时,光敏剂蒸汽产生的自由基与溶剂蒸汽在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜[14]的内表面,在此过程中光敏剂与膜发生反应产生表面自由基,经过一定时间后,将三通阀门[20]逆时针旋转90度,使膜组件[14]与单体液槽[25]连通,同时调节三通阀门[10],将其顺时针转90度,向氮气通入管[22]通入氮气,打开泵[21],使单体溶液[26]在泵的抽吸作用下穿过膜,并与膜内表面上已经存在的表面自由基发生接枝反应,最后通过液体回流口[23]回流至单体液槽,形成循环。而后将三通阀门[16]顺时针旋转90度,选通至液体回流口[23],使得由膜内表面渗透至外表面的透过液回流。
权利要求
1.一种膜表面光接枝方法,其特征是用动态的方法进行表面光接枝,用抽真空和(或)加热的方法,让引发剂从液相中挥发出来,同时进行紫外光照射激发,在载气的带动下,引发剂经抽吸作用输送到高分子膜的内(外)表面,之后单体溶液在液泵的抽吸作用下输送到膜的内(外)表面,在此过程中进行光接枝反应,即在气相引发的情况下,再进行液相接枝,由两步完成光接枝反应。
2.按权利要求1规定的方法,其特征在于石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,真空装置接口[15]、[17]连接真空泵,调节三通阀门[20],膜[14]与光敏剂气化室[4]连通,打开阀门[5]、[12],氮气通入管[6]和氮气通入口[13]鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[10]、[18]、[19]上的示数来控制反应条件,打开加热器[11],光敏引发剂池[8]中的溶液蒸发,同时打开紫外灯[1],引发剂气体在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜组件[14]的外表面,经过一定时间后,调节三通阀门[20],膜组件[14]与单体液槽[25]连通,单体溶液在泵的抽吸作用下穿过膜外表面,也可以不用三通阀[20],而用两个两通阀分别接通单体液槽[25]和光敏剂气化室[4],三通阀门[17]选通至液体回流口,由膜外表面渗透至内表面的透过液回流。
3.按权利要求1规定的方法,其特征是二步法紫外光膜组件内外表面光接枝动态气相反应装置是由紫外灯[1]、石英玻璃盖板[2]、紫外光挡板[3]、光敏引发剂气化室[4]、节流阀门[5]、氮气通入管[6]、光敏引发剂池[8]、真空压力表[11]、[13]、[16]、[19]、泵[21]、光敏引发剂溶液[9]、中空纤维膜[14]、单体液槽[25]、三通阀门[15]、[17]、[20]等组成,此装置的特点是既可以进行膜外表面接枝,又可以对膜内表面进行接枝聚合。进行膜组件外表面接枝时,石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,在真空装置接口[12]、[18]接上抽真空装置,调节三通阀门[15]、[17]、[20]、[28],膜[14]的外表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,打开节流阀[5],[6]、[10]处通入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[13]、[16]、[19]上的示数来控制反应条件,打开加热器[29],光敏引发剂池[8]中的溶液蒸发,同时打开紫外灯[1],引发剂气体在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜组件[14]的外表面,经过一定时间后,调节三通阀门[20],膜[14]与单体液槽[25]连通,单体溶液在泵的抽吸作用下穿过膜,而后三通阀门[18]选通至液体回流口,由膜外表面渗透至内表面的透过液回流,进行膜内表面接枝时,在真空装置接口[10]、[15]接上真空泵,调节三通阀门[20]、[28],使膜组件[14]的内表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,将三通阀[18]旋至三不通状态,打开节流阀[5],氮气通入管[6]和三通阀门[12]处的氮气通入口鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[11]、[13]、[19]上的示数来控制反应条件。打开加热器[29],光敏引发剂池[8]中的溶液蒸发,同时打开紫外灯[1],引发剂气体在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜组件[14]的内表面,经过一定时间后,调节三通阀门[20],膜[14]与单体液槽[25]连通,单体溶液在泵的抽吸作用下穿过膜内表面,而后三通阀门[15]、[17]选通至液体回流口,由膜内表面渗透至外表面的透过液回流。
4.按权利要求1规定的方法,其特征是二步法紫外光膜组件内外表面光接枝动态气相反应装置是由紫外灯[1]、石英玻璃盖板[2]、紫外光挡板[3]、光敏引发剂气化室[4]、节流阀门[5]、氮气通入管[6]、光敏引发剂池[8]、真空压力表[11]、[13]、[17]、[30]、泵[21]、光敏引发剂溶液[9]、中空纤维膜[14]、单体液槽[25]、三通阀门[10]、[12]、[16]、[19]、[20]、[29]等组成,此装置的特点是既可以进行膜外表面接枝,又可以对膜内表面进行接枝聚合。进行膜外表面接枝时,石英玻璃盖板[2]与光敏引发剂气化室[4]间进行密封,打开节流阀[28],真空装置接口[12]、[29]连接真空泵,关闭节流阀[15],三通阀门[16]选至三不通状态,调节三通阀门[19]、[20],膜组件[14]的外表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,打开节流阀[5],氮气通入管[6]和三通阀门[10]处的氮气通入口鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[13]、[18]、[30]上的示数来控制反应条件,打开加热器[31],光敏引发剂池[8]中的溶液蒸发,同时打开紫外灯[1],引发剂气体在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜组件[14]的外表面,经过一定时间后,调节三通阀门[20],膜组件[14]与单体液槽[25]连通,单体溶液在泵的抽吸作用下穿过膜外表面,而后三通阀门[29]选通至液体回流口,由膜外表面渗透至内表面的透过液回流,进行膜内表面接枝时,真空装置接口[10]、[16]连接真空泵,关闭节流阀[28],三通阀门[12]、[29]选至三不通状态,调节三通阀门[19]、[20],膜[14]的内表面与光敏剂气化室[4]管路相连通,打开节流阀[5]、[15],氮气通入管[6][32]鼓入氮气,同时打开真空泵抽真空,并通过读取真空压力表[11]、[17]、[30]上的示数来控制反应条件。打开加热器[31],光敏引发剂池[8]中的光敏剂溶液[9]蒸发,同时打开紫外灯[1],引发剂气体在氮气(载气)的带动下,经真空泵的抽吸作用输送到膜组件[14]的内表面,经过一定时间后,调节三通阀门[20],膜[14]经过一定时间后,调节三通阀门[20],膜[14]与单体液槽[25]连通,单体溶液在泵的抽吸作用下穿过膜内表面,而后三通阀门[16]选通至液体回流口,由膜内表面渗透至外表面的透过液回流。
全文摘要
本发明是用气态法对中空纤维膜外表面以及内外表面进行动态光接枝改性的装置。先抽真空,加热引发剂溶液,使引发剂以气态形式挥发,经紫外光照射后,在载气的带动下,引发剂分子被输送到膜表面,并使其穿流过膜,在膜表面和膜孔内壁产生表面自由基或其休眠种,之后将单体溶液在泵的抽吸作用下输送到膜表面进行光接枝反应。在进行气相引发后,再输送单体溶液,进行液相接枝,由两步完成光接枝反应。在动态法进行膜外表面气相引发液相接枝反应装置的基础上,还进行了对高分子膜的内表面、外表面气相引发液相接枝反应于一身的装置设计。
文档编号B01D71/78GK1618509SQ20031011500
公开日2005年5月25日 申请日期2003年11月19日 优先权日2003年11月19日
发明者吴光夏, 申颖洁, 刘锴 申请人:中国科学院生态环境研究中心
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