专利名称：硅藻土填料的净化方法
技术领域：
本发明涉及一种填料的提纯方法，特别是一种硅藻土填料的净化方法。
背景技术：
基质固相分散技术是食品安全分析(食品中农药残留、兽药残留、抗生素残留)中一种常用的样品前处理方法，硅藻土是实现该技术的一个关键材料，它可以吸附食品样品中的水份和各种干扰物质，使干扰物质与目标化合物(食品中农药残留、兽药残留、抗生素残留)分离。由于硅藻土附吸了水份和干扰物质，如果不进行净化处理，就丧失了其使用价值。现在，基质固相分散技术中所使用的硅藻土在使用后通常都被丢弃，一般被人们视为“一次性使用”材料。由于硅藻土价格比较昂贵，每千克为5000元，而且大部分都从国外进口，因此如果不能对硅藻土填料进行再生和重复利用，会造成很大的浪费。多年来，有关研究人员一直在研究各种方法。现有的方法一般采用酸煮以除去杂质，但是这种方法效果很差，不能有效除去杂质。其它有关硅藻土净化方法在国内外文献中也未见过报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅藻土填料的净化方法，以弥补现有方法的不足。
本发明的净化方法包括以下步骤(1)、将硅藻土填料用酸进行洗涤，洗完后用水进行洗涤；(2)、将上述硅藻土填料干燥后用易挥发的有机溶剂进行洗涤；(3)、将用有机溶剂洗涤后的硅藻土填料进行干燥；(4)、将干燥完的硅藻土填料进行灼烧，灼烧温度为550℃-850℃，灼烧时间为连续12-48小时；(5)、灼烧完后采用水浴冷却，冷却水温在10℃以下；(6)、用100目的过滤筛除去粉末后进行真空包装。
净化工艺条件优选为750℃连续灼烧24小时，易挥发的有机溶剂优选乙醇、丙酮。
发明人经过反复的实验，成功摸索出硅藻土的净化方法，经净化处理的硅藻土与新的硅藻土的使用效果完全一致，使硅藻土填料由“一次性使用”变为可以“重复使用”的材料，提高了硅藻土这种材料的使用效率，并降低了食品安全分析的成本。
图1为未使用过的硅藻土气相色谱测试2为使用过的硅藻土气相色谱测试3为使用过的硅藻土并经本方法在750℃净化处理后的气相色谱测试4为经本方法在550℃净化处理后的气相色谱测试5为经本方法在600℃净化处理后的气相色谱测试6为经本方法在700℃净化处理后的气相色谱测试图净化效果的评价对未使用过的硅藻土、使用过的硅藻土、和经过本方法处理的已使用过的硅藻土进行比较测试如下上述3种硅藻土各取20g，分别装填入玻璃层析柱中，用200mL农残级正己烷淋洗，均控制流速为5mL/min，收集正己烷淋洗液于浓缩瓶中。分别浓缩至1mL，取1μL浓缩液用气相色谱质谱联用仪进行分析，通过观察仪器信号，来进行判断。
图1为未使用过的硅藻土，经正己烷淋洗后，浓缩液的仪器信号显示基本无强的响应峰，表明未使用过的硅藻土上基本未吸附有机物质。
图2为使用过的硅藻土(未经本方法净化处理)，经正己烷淋洗后，浓缩液的仪器信号多处显示出很强的响应峰，表明使用过的硅藻土上吸附有大量的有机干扰物质。
图3为使用过的硅藻土(经本方法净化处理)，经正己烷淋洗后，浓缩液的仪器信号显示基本无强的响应峰，表明经本方法处理过使用过的硅藻土上基本未吸附有机物质，与未使用的硅藻土的状况一致。
从图4、图5、图6分析图中可以明显看出，在550℃、600℃、700℃进行灼烧后仍然有微量有机杂质，而750℃则基本净化干净。如果温度过高或时间过长，则容易将硅藻土填料灼烧破碎或灼烧成粉末，影响使用。
具体实施例方式
以下结合实施例具体说明本发明的方法(1)、将硅藻土填料用硫酸或盐酸进行洗涤，洗完后用水进行洗涤；
(2)、将上述硅藻土填料干燥后用乙醇或丙酮进行洗涤；(3)、将用乙醇或丙酮洗涤后的硅藻土填料进行挥发、干燥；(4)、将干燥完的硅藻土填料进行灼烧，灼烧温度为550℃-850℃，灼烧时间为连续12-48小时；(5)、灼烧完后采用水浴冷却，冷却水温在10℃以下；(6)、用100目的过滤筛除去粉末后进行真空包装。
灼烧温度分别选550℃、600℃、700℃、750℃、800℃、850℃，灼烧时间分别选12小时、24小时、36小时、48小时。经过试验结果证明，温度为550℃、600℃、700℃，时间短于24小时时还残留有有机杂质，温度为800℃、850℃，时间为36或48小时的条件下，硅藻土填料破碎成细小颗粒或粉末，不便使用，由此确定最佳的净化条件为750℃连续灼烧24小时。经过本发明方法的净化处理，能够有效除去硅藻土填料中的无机和有机杂质，使硅藻土填料一般可以重复使用4次，大大节约了使用成本。
权利要求
1.一种硅藻土填料的净化方法，它包括以下步骤(1)、将硅藻土填料用酸进行洗涤，洗完后用水进行洗涤；(2)、将上述硅藻土填料干燥后用易挥发的有机溶剂进行洗涤；(3)、将用有机溶剂洗涤后的硅藻土填料进行干燥；(4)、将干燥完的硅藻土填料进行灼烧，灼烧温度为550℃-850℃，灼烧时间为连续12-48小时；(5)、灼烧完后采用水浴冷却，冷却水温在10℃以下；(6)、用100目的过滤筛除去粉末后进行真空包装。
2.根据权利要求1的一种硅藻土填料的净化方法，其中灼烧温度为750℃，灼烧时间为连续24小时。
3.根据权利要求1的一种硅藻土填料的净化方法，其中易挥发的有机溶剂为乙醇、丙酮。
全文摘要
本发明涉及一种硅藻土填料的净化方法。它是将硅藻土填料用酸和有机溶剂洗涤后，在550℃－850℃、连续进行12－48小时灼烧。它解决了现有硅藻土填料使用后因含杂质而不能重复使用的问题。本发明方法能够有效除去硅藻土填料中的无机和有机杂质，使硅藻土填料一般可以重复使用4次，大大节约了使用成本。
文档编号B01J20/10GK1618734SQ20041006078
公开日2005年5月25日 申请日期2004年8月31日 优先权日2004年8月31日
发明者胡小钟, 余建新, 李晶, 黄鑫 申请人:胡小钟, 余建新, 李晶, 黄鑫