专利名称：一种维生素c结晶过程的晶种制种方法
技术领域：
本发明属于维生素C制备领域，尤其涉及一种维生素C结晶过程的晶种制种方法。
背景技术：
至今为止，在维生素C的生产过程中所需的晶种，普遍都是采用球磨机将维生素的粗品磨碎而获得，用球磨机制造的晶种，虽然有操作方便的优点，但有不少缺点，一是消耗功率较大，且晶粒大小差别大，从1μm到80μm都有，极不均匀，晶粒数目难控制，二是晶面在磨裂的过程中全部被破坏，磨出的晶粒表面凸凹不平，形成许多坑洼，晶种在生长时容易包藏杂质及色素，影响维生素C的质量。因此，用球磨机磨出的维生素C粉作晶种不理想。
发明内容
本发明正是为了克服使用球磨机制取晶种所存在的上述缺点，提供一种维生素C结晶过程的晶种制种方法，为维生素C医药制造工业提供一种既成核起晶快，又能使晶粒均匀，数目准确，晶面完整的晶种制作方法。
为此，本发明所采用的方法如下将维生素C粉100份，水50～60份，置于一个带搅拌的锅中，加热至60～70℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入U形的带搅拌及超声波的起晶槽中，加入25～50份浓度为95％～99.9％的甲醇或乙醇，搅拌速度为50～70rpm，超声波频率为20～35KHz，时间为1～10分钟；搅拌停止后，再加入25～50份浓度为95％～99.9％的甲醇或乙醇，重新开启搅拌及超声波，时间2～10分钟；静止30～60分钟即可得到晶粒均匀、晶面完整的晶种。
所述带搅拌及超声波的起晶槽形状是U形的。
本发明首先将维生素C原料粉加水，加热至60～70℃进行溶解，溶液达到过饱和浓度，将过饱和的维生素C浆液置于U形的带搅拌的及施加超声波的起晶槽中，然后添加甲醇或乙醇，在甲醇或乙醇的“夺水”、搅拌混合及超声波增强分散三种协同作用下，使晶核从维生素C的浓浆中析出，并逐渐吸收维生素C过饱和溶液而生长，从而形成晶面完整、大小均匀、数目准确的维生素C结晶用晶种。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果1)用本发明的方法制备晶种，晶粒大小差别不大，大小均匀，晶粒数目易控制；2)用本发明的方法制备晶种，晶面在磨裂的过程中不易被破坏，制出的晶粒晶面完整，晶种在生长时不容易包藏杂质及色素，提高了维生素C产品的质量。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的详细说明。
实施例1将维生素C粉100份，水50份，置于一个带搅拌的锅中，加热至60℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入U形的带搅拌及超声波的起晶槽中，加入25份95％浓度的乙醇，搅拌速度为50rpm，超声波频率为25KHz，时间为1分钟；搅拌停止后，再加入25份95％浓度的乙醇，重新开启搅拌及超声波，时间2分钟；静止30分钟即可得到尺寸在25～35μm的晶种，悬浮密度为20～40万个/mm3。
实施例2将维生素C粉100份，水55份，置于一个带搅拌的锅中，加热至65℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入U形的带搅拌及超声波的起晶槽中，加入50份95％浓度的甲醇，搅拌速度为60rpm，超声波频率为20KHz，时间为10分钟；搅拌停止后，再加入50份95％浓度的甲醇，重新开启搅拌及超声波，时间10分钟；静止60分钟即可得到尺寸在25～35μm的晶种，悬浮密度为20～40万个/mm3。
实施例3将维生素C粉100份，水60份，置于一个带搅拌的锅中，加热至70℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入U形的带搅拌及超声波的起晶槽中，加入30份95％浓度的乙醇，搅拌速度为70rpm，超声波频率为35KHz，时间为5分钟；搅拌停止后，再加入30份99.9％浓度的乙醇，重新开启搅拌及超声波，时间5分钟；静止40分钟即可得到15～25μm的晶种糊，悬浮密度在50～70万个/mm3，晶种晶粒均匀，晶面完整。
实施例4将维生素C粉100份，水60份，置于一个带搅拌的锅中，加热至60℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入U形的带搅拌及超声波的起晶槽中，加入25份95％浓度的乙醇，搅拌速度为70rpm，超声波频率为20KHz，时间为1分钟；搅拌停止后，再加入25份97％浓度的乙醇，重新开启搅拌及超声波，时间2分钟，此时维生素C过饱和溶液中已形成大量晶核，静止45分钟，最终生成尺寸在40～55μm的晶种，悬浮密度为10～20万个/mm3，晶种晶粒均匀，晶面完整。
权利要求
1.一种维生素C结晶过程的晶种制种方法，其特征在于，将维生素C粉100份，水50～60份，置于一个带搅拌的锅中，加热至60～70℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入带搅拌及超声波的起晶槽中，加入25～50份浓度为95％～99.9％的甲醇或乙醇，搅拌速度为50～70rpm，超声波频率为20～35KHz，时间为1～10分钟；搅拌停止后，再加入25～50份浓度为95％～99.9％的甲醇或乙醇，重新开启搅拌及超声波，时间2～10分钟；静止30～60分钟即可得到晶粒均匀、晶面完整的晶种。
2.根据权利要求1所述的一种维生素C结晶过程的晶种制种方法，其特征在于，所述带搅拌及超声波的起晶槽形状是U形的。
全文摘要
本发明公开了一种维生素C结晶过程的晶种制种方法，将维生素C粉100份，水50～60份，置于一个带搅拌的锅中，加热至60～70℃，搅拌溶解成过饱和溶液，放入U形的带搅拌及超声波的起晶槽中，加入25～50份浓度为95％～99.9％的甲醇或乙醇，搅拌速度为50～70rpm，超声波频率为20～35KHz，时间为1～10分钟；搅拌停止后，再加入25～50份浓度为95％～99.9％的甲醇或乙醇，重新开启搅拌及超声波，时间2～10分钟；静止30～60分钟即可得到晶粒均匀、晶面完整的晶种。本发明为维生素C医药制造工业提供一种既成核起晶快，又能使晶粒均匀，数目准确，晶面完整的晶种制作方法。
文档编号B01D9/00GK1763026SQ200510037288
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月16日 优先权日2005年9月16日
发明者李国基, 耿予欢, 于淑娟 申请人:华南理工大学