一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具的制作方法

专利名称：一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种模具，特别是一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具。
背景技术：
高温高压物相转变方法在制备新材料过程中起着相当重要的作用，目前已经得到了广泛的应用。除了人们熟知的立方氮化硼和金刚石外，还有相当多的特种结构和功能材料都是通过这种方法得到的。到目前为止，人们已经在高温高压合成新材料方面投入了大量的人力物力，并使这种方法得到了长足的进展。但是，这种方法存在的一个明显缺点是需要使用大型高压设备，实验条件十分苛刻，因此也就造成了高投入低产出的固有缺点，使得如立方氮化硼和金刚石等性能优异的结构和功能材料难于得到广泛应用。如果把上述物相转变过程转移到液相环境中，利用液态体系具有各向同性性质，有利于稳定高对称性物相的特点，完全有希望大幅度降低相变温度和压力。另外，通过合理选择液体组分，使得固态物质首先溶解进入液相，在施加一定的温度和压力条件下使之重新析出，即经历固态→液态(溶解)→固态(重析出)的转变过程，则可以使原先需要在高温高压下才能实现的物相转变过程在相当温和的条件下完成，从而大幅度降低超硬材料(例如金刚石和立方氮化硼等)的制备成本。同时，由于液相环境为超硬材料的生长提供了一个极其有利的场所，因此使用该方法也能够得到大尺寸的超硬材料晶体，而用固态高温高压方法是无法做到的。
为了得到具有特殊结构和性质的材料，在人们探索新材料的过程中较多地使用各种极端条件，其中水热和溶剂热合成方法就是应用得比较广泛的两种手段。利用水热合成方法，现在已经制备出大量的结构和功能材料，其中以石英晶体和微孔/介孔材料的合成最具代表性。溶剂热方法是近些年发展起来的新方法，它在非氧化物纳米材料的制备方面发挥了重要的作用，利用这种方法已经成功地合成了包括氮化镓、立方氮化硼、硼化物、碳化物等多种纳米粉、线、管材料，并且它的应用范围还在迅速扩大。
为了研究高温高压极端条件下的液相反应过程，制备出系列通常条件下难于获得的材料，人们在反应釜的材质和设计方面进行了不断改进，使得水热和溶剂热反应的极限温度和压力不断提高。但是，到目前为止，高压反应釜仍然存在较多难于克服的缺点，包括利用反应釜进行反应时能够达到的极限温度和压力仍嫌较低、反应釜内的温度和压力之间存在固定的联系，无法独立调变，而且在反应釜内只能进行一种形式的液态反应，无法实现多种反应形式的原位组合。
多孔固化体由于具有合适的力学强度、大的比表面积、高的表面活性以及在相当大范围内可调变的孔径，在吸附、催化、化工、环保、医疗、复合功能材料和敏感材料的研制方面具有重要的应用价值，其中的多孔纳米固体更是这类材料中的佼佼者。多孔纳米固体除了具有一般的多孔材料的优点外，还具有一些独特的优点，例如，表面活性更高，存在纳米颗粒内部以及孔道中的双重量子限制效应，使材料性能的可调变余地更大等。在环保和化工生产中，多孔纳米固体是理想的吸附剂和催化剂，它不仅易于回收，而且消除了二次污染问题；在敏感器件研制方面，多孔纳米固体由于具有高的表面活性和大的比表面积，对外界环境的变化十分敏感，用它可以制成高性能的传感器；在光电复合功能材料的研制中，多孔纳米固体的双重量子限制效应以及高表面活性使之更容易与第二相材料形成强的化学键，并对第二相材料产生很强的量子限制效应，从而产生新的性质和功能，为研制多种多样的纳米复合功能材料奠定基础。
正是由于多孔固化体具有极其广泛的用途，人们在这类材料的制备方法方面进行了大量系统探索，发展了多种制备方法。这些制备方法可以分成三个大类一是高温造孔方法，二是溶液中的模板组装方法，三是水热热压方法。其中高温造孔方法虽然可以得到有一定强度的烧结体，但是在烧结过程中很难控制纳米颗粒的长大，而且对作为原料的纳米颗粒的稳定性有较高要求；溶液中的模板组装方法的优点是可以得到孔径均匀、孔道规则排列的多孔材料(例如分子筛)，但是这种方法得到的多孔材料孔径可调变性很差，而且难于得到大孔和超大孔径的多孔材料。这种方法另外一个缺点是目前只能得到粉末状的材料；水热热压方法则是一种低温烧结成型方法，它具有制样温度低、条件易于控制的优点，而且可以得到具有较高力学强度的固体。但这种方法适用的材料体系较少，而且对于液态造孔剂的添加量有严格的限制，为实际应用带来很多不便。为克服这些缺点，我们曾经发展了一种可控汽化溶剂热压方法，成功制备了多种多孔纳米固体。
要实现固态物质的液相反应和制备多孔固化体，最关键的就是专用容器——模具的设计。目前还没有发现与本发明相类似的模具，也没有见到类似的研究论文和专利技术。

发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种用于液相反应和、物相转变和制备多孔固化体的组合模具。利用这种组合模具，可以实现高温高压液相环境中的物相转变过程，实现立方氮化硼和金刚石等超硬材料及其体块晶体的低成本大批量制备；应用于液相反应时，液体压力可以很容易地达到数千甚至上万大气压，温度则从室温一直到上千摄氏度，而且液相反应的温度和压力可以相互独立地调节，并能够同时完成高压液相反应和固态热压过程；另外，这种组合模具还能够应用于制备多孔固化体(包括多孔纳米固体)，不仅使液态造孔剂的添加量不受任何限制，而且可以把介孔材料的模板诱导成孔过程与可控汽化溶剂热压过程组合为一体、一次完成。
一种用于液相反应和、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，包括模具外筒、模具内筒、内筒密封塞、内筒密封圈、密封塞压环、内传压活塞、外筒密封圈以及外传压活塞，模具内筒中间是两个相对安装的内筒密封塞，两个内简密封塞之间是一个用于储存液体的空间，内筒密封塞外侧依次设有内筒密封圈和密封塞压环，装有内筒密封塞、内筒密封圈和密封塞压环的模具内筒套装在模具外筒内；模具外筒内两端分别设有内传压活塞和外传压活塞，内传压活塞和外传压活塞之间设有外筒密封圈，模具外筒外表面上设有加热管。
模具外筒由模具外筒内层和模具外筒外层组成，根据工作压力的要求，模具外筒可以是单层结构，也可以是双层或多层结构。
内筒密封圈和外筒密封圈可以是由较软的材料构成的单层结构，也可以是由软、硬度不同的两种材料构成的双层复合结构。
由耐热耐腐蚀材料构成的内筒密封塞上设有螺杆，该螺杆穿过密封塞压环，用预拉紧螺母旋拧在螺杆上将内筒密封塞、内筒密封圈和密封塞压环三者固定连接成一体。
由高强度耐压材料构成的外传压活塞的下部中央设有一个圆形洞。
由高强度耐压材料构成的内传压活塞下部中央和下部周围设有用于储存液体的空间，上部中央设有一个与内传压活塞成一体的圆柱体，安装后，该圆柱体位于外传压活塞下部中央的圆形洞内。
本发明各部件的主要功能如下1、多层结构的模具外筒包括外层和内层，外层对内层产生一个预先压紧的力，以便增强内层的抗压能力。内外层可以用相同的材料加工，也可以用不同的材料加工。一般情况是内层用硬度高的材料，而外层使用抗拉能力强的材料加工。外层表面附设加热管，用于为模具加热。双层外筒的主要作用是为内筒提供支撑，使之在承受高压时不至于变形。
2、模具内筒的作用是在外筒的支撑下，与两端的密封塞一起构成一个密闭的空间，为液相反应的主要容器。内筒一般使用耐热、耐腐蚀的材料加工。
3、内筒密封塞、内简密封圈和密封塞压环通过内筒密封塞上的螺杆和预拉紧螺母的固定连接，形成一个组合密封体系。模具内筒的另一端对称性地放置同样的一套组合密封体系，两套相对放置的组合密封体系与模具内筒共同组成一个密闭的反应容器。
当进行液态高压反应时，内筒密封圈需要使用较高强度的材料加工，以便有效地对液体进行密封；相反，当需要制备多孔的块体材料时，内筒密封圈需使用强度较低的材料加工，以便在实验过程的后期能够将溶剂顺利从内筒中挤出。
4、内传压活塞一般是用强度较高的耐压材料加工的，其作用有两个一是把压机产生的压力传递到密封塞压环和内筒密封塞上，对液体样品施加压力，二是与外传压活塞一起挤压外筒密封圈，实现外筒的密封。另外，在内传压活塞上的空隙部分用于储存从内筒中被挤出的液体。
5、外传压活塞也是由强度较高的耐压材料加工的，主要作用是一、把压机产生的压力向模具内传递给外筒密封圈和内传压活塞，二是与内传压活塞一起挤压外简密封圈，使之向四周膨胀，实现对外筒的密封。
本发明的组合模具在使用前，首先将内筒密封圈套在内筒密封塞上，然后使内筒密封塞中部的螺杆穿过密封塞压环上的圆孔，接着把预拉紧螺母旋到内筒密封塞中部的螺杆上并稍稍拧紧，再把组合好的内筒密封塞、内简密封圈和密封塞压环装入模具内筒的一端，再次上紧预拉紧螺母12使内筒密封圈11向外膨胀并将模具内筒的一端封紧；向内筒中加入样品后，再按照上述操作过程把模具内筒的另一端密封好。
使内传压活塞的圆柱体穿过外筒密封圈中间的圆孔，再穿进外传压活塞中间的圆形洞，把这个组合部件放入模具外筒的一端固定好，接着从外筒的另一端将密封好的内筒放入外筒中，再把由内传压活塞、外筒密封圈和外传压活塞组成的组合部件放入模具外筒的另一端并固定好，即可用压力机对模具施加适当压力、控制模具的温度，开始实验。
本发明具有如下特征模具外筒采用单层或者多层结构，当工作压力比较低时可以使用单层结构，而当模具需要在较高的压力下工作时，需要使用多层组合结构。外筒一般使用高强度材料加工。另外，在模具的外简里面加衬内筒，使模具可以适用于多种极端条件下的化学反应和材料制备过程，且更换和清洗十分方便。内筒使用耐热耐腐蚀的材料加工，而且要求有适当的强度。
模具使用组合密封方式，可以根据需要使材料制备过程在固态条件下进行，也可以在液相条件下制备材料。同时，还可以通过改变内外筒密封圈的种类，在制备多孔固化体时使溶剂以可控方式排出，得到性能更加优良的多孔固化体。
模具的内筒密封塞穿过密封塞压环后，用预拉紧螺母拉紧，使内筒密封圈预膨胀并贴紧内筒内壁，从而对液体样品实施有效的密封。
当模具用于高温高压条件下的液相相变和液相合成实验时，内外筒密封圈需要使用具有较高熔点和强度的材料(例如塑料、石墨和软合金等)加工，以便能够承受苛刻的实验条件使液体不渗漏；当用于原位液态反应和固化成型实验时，内筒密封圈的强度应该低于外筒密封圈。这时，在稍低的压力下预先进行液相反应和液相相变过程，待这个过程完成后，提高压力后使液体从样品中排出，接着进行固相烧结和结晶化过程。当模具用于制备多孔固化体时，内筒密封圈使用弹性较好的柔性材料制造，外筒则可以用强度较高的材料制造。这样，可以在内筒中完成可控造孔过程，然后再适当提高压力后将液体从内筒挤出，完成固化过程。
利用本发明的组合模具，不仅明显改善了样品的孔径均匀性和孔隙率，而且可以人为地调控孔道在样品中的排列方式，使得多孔固化体的应用范围扩展到微腔光电子器件阵列的研制等诸多新领域。


图1是本发明的新型组合模具的组装效果图。
图2是本发明中模具外筒的侧剖面图。
图3是本发明中模具内筒的侧剖面图。
图4是本发明中内简密封用的压环的纵剖面图。
图5(a)是本发明中单层结构内筒密封圈的结构示意图。
图5(b)是本发明中双层结构内筒密封圈的结构示意图。
图6是本发明中内筒密封塞的纵剖面图。
图7是本发明中外传压活塞的纵剖面图。
图8(a)是本发明中单层结构外筒密封圈的结构示意图。
图8(b)是本发明中双层结构外筒密封圈的结构示意图。
图9是本发明中内传压活塞的纵剖面图。
其中，1、外筒密封圈，2、模具外筒的内层，3、模具外简的外层，4、模具内筒，5、内筒密封塞，6、密封塞压环，7、外传压活塞，8、内传压活塞，9、用于储存液体的空间，10、盛放液态样品的空间，11、内筒密封圈，12、预拉紧螺母，13、加热管。
具体实施例方式下面结合具体的实施例对本发明的模具的结构及其使用方法和用途作进一步的说明实施例1本发明的结构如图1至图9所示，包括模具外筒2和3、模具内筒4、内筒密封塞5、内简密封圈11、密封塞压环6、内传压活塞8、外筒密封圈1以及外传压活塞7，模具内筒4中间是两个相对安装的内筒密封塞5，两个内筒密封塞5之间是一个用于储存液体的空间9，内筒密封塞5的外侧依次设有内筒密封圈11和密封塞压环6，装有内筒密封塞5、内筒密封圈11和密封塞压环6的模具内筒4套装在模具外筒2和3内；模具外筒内两端分别设有内传压活塞8和外传压活塞7，内传压活塞8和外传压活塞7之间设有外筒密封圈1，模具外筒外表面上设有加热管13。
由耐热耐腐蚀材料构成的内筒密封塞5上设有螺杆，该螺杆穿过密封塞压环6，用预拉紧螺母12旋拧在螺杆上将内筒密封塞5、内筒密封圈11和密封塞压环6三者固定连接成一体。外传压活塞的下部中央设有一个圆形洞，内传压活塞下部中央和下部周围设有用于储存液体的空间，上部中央设有一个与内传压活塞成一体的圆柱体，安装后，该圆柱体位于外传压活塞下部中央的圆形洞内。
模具外筒采用单层结构，内筒密封圈和外筒密封圈都使用较软的材料聚四氟乙烯加工，利用该模具进行压力＜200MPa条件下的液相反应实验。这时内筒密封圈作为主密封圈，液态反应完全在内筒中进行；外筒密封圈则作辅助密封用，以便防止液态样品在压力作用下向外泄漏。
实施例2；同实施例1，不同之处是，模具外筒采用单层结构，内筒密封圈使用中低强度材料硅橡胶加工，外筒密封圈使用较高强度的材料聚四氟乙烯加工，此时模具用于制备多孔纳米固化体。实验时，首先把与溶剂混匀的纳米颗粒装入内筒中，组装好模具后，把压力设定在较低的数值，同时对样品加热。温度和压力恒定一段时间后，提高压力使内筒密封圈失效，溶剂被挤压出来，固体颗粒在温度180～250℃，压力60～200MPa条件下，形成孔径在介孔到大孔范围内的多孔固化体。
实施例3同实施例1，不同之处是，模具外筒采用单层结构，内筒密封圈使用柔性石墨加工，外筒密封圈使用软合金加工。此时模具用于中低压力下的液相相变以及原位烧结实验。实验时，首先把固体颗粒与溶剂混合均匀，然后置于内筒中，密封并组装好模具后，把压力设定在90～150MPa，同时对样品加热。温度和压力恒定一段时间后，提高温度和压力使内筒密封圈失效，溶剂被挤压出来，固体颗粒在高温和压力共同作用下原位烧结成致密的陶瓷体。
实施例4同实施例1，所不同的是模具外筒采用双层结构，这时利用该模具可以进行压力在400～600MPa条件下的液相高压合成实验。
实施例5同实施例2，所不同的是模具外筒采用双层结构，这种情况下可以利用该模具在压力360～500MPa条件下制备微孔的多孔固化体。
实施例6同实施例1，所不同的是模具外筒采用四层结构，这时模具可用于进行压力在600～1200MPa条件下的液相高压合成实验。
实施例7同实施例1，所不同的是模具外筒采用四层结构，内筒和外筒密封圈均使用复合密封圈(图5(b)和图8(b))，这种结构的模具可以用于压力＞1200MPa条件下的液相超高压合成实验。
实施例8同实施例1，所不同的是模具外筒采用四层结构，内筒密封圈使用中低强度材料聚四氟乙烯加工，外筒密封使用复合密封圈(图8(b))。利用这种模具可以在压力＞500MPa的高压和超高压条件下制备微孔的多孔固化体。
实施例9同实施例8，所不同的是外筒密封采用的是用高强度材料加工的简单密封圈。
实施例10同实施例6，所不同的是外筒采用八层结构，这种结构的模具可以在工作压力＞1500MPa的条件下使用。
实施例11同实施例7，所不同的是外筒采用八层结构，这种结构的模具可以在工作压力＞1800MPa的条件下使用。
实施例12作为本发明的模具的具体应用，我们利用该模具在高温高压条件下水热反应合成了立方BN。实验中所用模具的具体结构为模具外筒采用双层复合结构，模具的内外筒密封圈都用聚四氟乙烯加工。实验具体过程是把化学计量比的H3BO3、N2H4·H2O和NaN3溶入水中并搅拌均匀后，混合溶液被密封入模具内筒中。把内筒密封并将模具组装好后，用压力机对模具施加120MPa的压力，同时把温度升高到300℃恒温8～10小时后，使模具自然冷却到室温就可以得到立方氮化硼微晶。
实施例13作为本发明的模具的另外一个具体应用实例，我们利用该模具在高温高压条件下水热反应合成了立方氮化碳。实验中所用模具的具体结构为模具外筒采用三层复合结构，模具的内简密封圈用聚四氟乙烯加工，外筒密封圈用聚四氟乙烯和柔性石墨复合密封圈。实验具体过程是把化学计量比的CBr4和NaN3溶入水中，快速搅拌20～30分钟后把混合溶液装入内筒中，密封。在将整个模具组装好之后，在模具上施加250MPa的压力，同时将模具加热到280～340℃恒温12～20小时后，使模具自然冷却到室温，这样就可以得到立方氮化碳微晶。
实施例14利用本发明的模具在高温高压条件下水热合成金刚石。实验中所用模具的具体结构为模具外筒采用三层复合结构，模具的内筒和外筒密封圈都采用聚四氟乙烯和软合金复合密封圈。实验具体过程是把化学计量比的K2CO3和薄片状白磷溶入水中，快速搅拌20～30分钟后把混合溶液装入内筒中，密封。在将整个模具组装好之后，在模具上施加250～400MPa的压力，同时将模具加热到350～400℃恒温16～20小时后，使模具自然冷却到室温，这样就可以得到金刚石微晶。
实施例15同实施例12，所不同的是用苯取代了水，同时用BCl3和NaNH2取代了H3BO3、N2H4·H2O和NaN3，这样就可以得到立方BN纳米晶体。
实施例16利用本发明的模具在高温高压溶剂热条件下合成立方氮化碳。模具的具体结构是外筒采用三层复合结构，模具的内筒和外筒密封圈都采用聚四氟乙烯和柔性石墨复合密封圈。实验时，首先将化学计量比的CCl4与NaN3和Li3N的混合物混合均匀，再加入过量5～10倍的CCl4。把上述混合物装入模具并密封好后，对模具施加350～450MPa的压力，同时将模具加热到400℃恒温8小时。待模具冷却到室温后，就可以得到立方氮化碳纳米晶。
实施例17同实施例16，不同之处在于Li3N被同摩尔的金属钾取代，这样可以得到金刚石与立方氮化碳的复合纳米晶体。
实施例18利用本发明的模具在高温高压溶剂热条件下合成金刚石。模具的具体结构是外筒采用三层复合结构，模具的内简和外筒密封圈都采用聚四氟乙烯和软合金复合密封圈。实验时，首先将化学计量比的Na2C2O4粉末与薄片状的白磷在苯中混合，然后把该混合物装入模具并密封好后，对模具施加450MPa的压力，同时将模具加热到360℃恒温12小时。待模具冷却到室温后，就可以得到金刚石纳米晶。
实施例19利用本发明的模具在高温高压水热条件下实现氮化硼的物相转变。模具的具体结构是外筒采用四层复合结构，模具的内筒和外筒密封圈都采用聚四氟乙烯和软合金复合密封圈。实验中，将六方氮化硼微晶充分研磨后，再与硼酸铵的饱和水溶液混合均匀，然后把样品装入模具并密封好后，对模具施加800～1200MPa的压力，同时将模具加热到380～450℃并恒温20小时。待模具冷却到室温后，就可以得到立方氮化硼微晶。
实施例20利用本发明的模具在高温高压水热条件下实现石墨的物相转变。模具的具体结构是外简采用五层复合结构，模具的内筒和外筒密封圈都采用柔性石墨和软合金复合密封圈。实验中，将非晶态石墨充分研磨后，再与去离子水混合均匀，然后把样品装入模具并密封好后，对模具施加1800～2500MPa的压力，同时将模具加热到780～900℃并恒温6小时。待模具冷却到室温后，就可以得到金刚石微晶。
实施例21同实施例20，所不同的是用非晶态氮化碳代替了非晶态的石墨。
实施例22同实施例19，所不同的是用苯取代了硼酸铵的饱和水溶液，用纳米氮化硼取代了六方氮化硼微晶。
实施例23同实施例19，所不同的是用CCl4取代了硼酸铵的饱和水溶液，用纳米氮化碳取代了六方氮化硼微晶。
实施例24利用本发明的模具可以方便地实现发明专利ZL03111872.0中的所有内容，制备出多种多样的多孔纳米固化体。
实施例25利用本发明的模具制备孔道排列有序的多孔纳米固化体。由于本发明的模具可以把液态反应过程与原位成孔和固化过程结合起来，一次完成，因此在制备多孔固化体时溶剂添加量不受任何限制。利用这种优势，我们把介孔材料的成孔过程引入到多孔固化体的制备中，再结合原位固化得到孔道有序排列的多孔纳米固化体。
模具的具体结构为外筒采用双层结构，内筒密封圈用氟橡胶和聚四氟乙烯复合密封圈，外筒密封圈则用聚四氟乙烯加工。实验过程是首先把氧化铝纳米粉与水混合均匀，调成稀溶胶，然后再按照100倍临界浓度的量加入表面活性剂(例如，十六烷基三甲基溴化胺等)。充分搅拌并经过超声分散后，装入模具内筒中，密封并将整个模具组装好。在模具上首先施加40～60MPa的压力，然后使模具的温度缓慢升高到180～200℃并恒温24～36小时。接着把压力缓慢地提高到80～120MPa，温度升高到220～250℃。这个过程中，水及表面活性剂被从内筒中挤压出来，进入内传压活塞的空隙中，模具内筒中则留下孔道大小均匀且规则排列的氧化铝多孔纳米固化体。
实施例26同实施例25，所不同的是用二氧化硅纳米粉取代了氧化铝纳米粉，最后得到的是孔道大小均匀且规则排列的二氧化硅多孔纳米固化体。
实施例27同实施例25，所不同的是液体中不再加入任何表面活性剂，而且氧化铝纳米粉被二氧化钛纳米粉代替。这样可以得到孔径大小一致、空间分布均匀且具有高孔隙率的二氧化钛多孔纳米固化体。
实施例28同实施例25，所不同的是液体中不再加入任何表面活性剂，而且氧化铝纳米粉被二氧化锆纳米粉代替。这样可以得到孔径大小一致、空间分布均匀且具有高孔隙率的二氧化锆多孔纳米固化体。
实施例29同实施例25，所不同的是液体中不再加入任何表面活性剂，而且氧化铝纳米粉被氧化锌纳米粉代替。这样可以得到孔径大小一致、空间分布均匀且具有高孔隙率的氧化锌多孔纳米固化体。
实施例30同实施例25，所不同的是液体中不再加入任何表面活性剂，而且氧化铝纳米粉被羟基磷灰石纳米粉代替。这样可以得到孔径大小一致、空间分布均匀且具有高孔隙率的羟基磷灰石多孔纳米固化体。
实施例31利用本发明的模具进行氮化硼纳米材料的高压液态相变和原位烧结过程研究。模具外筒采用三层结构，内筒密封圈用柔性石墨加工，外筒密封圈用软合金加工。实验过程中，首先把氮化硼纳米粉与CCl4混合均匀并用超声波处理，然后装入模具内筒中，密封。待把模具组装完后，用压力机对模具施加160～220MPa的压力，接着把模具的温度缓慢加热到280℃并恒温8～12小时。这个过程完成后，再把压力逐渐提高到650～800MPa，同时把温度提高到1000～1200℃恒温6～8小时。
在上述过程中，CCl4逐渐被从内筒中挤压出来，进入内传压活塞的间隙并分解炭化，内筒中的立方氮化硼纳米晶的结晶质量不断改善，并被烧结成致密坚硬的陶瓷体。实施例32同实施例31，所不同的是氮化硼纳米粉被非晶态石墨所代替，最后得到的是致密坚硬的纳米金刚石烧结体。
权利要求
1.一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，其特征在于，包括模具外筒、模具内筒、内筒密封塞、内筒密封圈、密封塞压环、内传压活塞、外筒密封圈以及外传压活塞，模具内筒中间是两个相对安装的内筒密封塞，两个内筒密封塞之间是一个用于储存液体的空间，内筒密封塞外侧依次设有内筒密封圈和密封塞压环，装有内筒密封塞、内筒密封圈和密封塞压环的模具内筒套装在模具外筒内；模具外筒内两端分别设有内传压活塞和外传压活塞，内传压活塞和外传压活塞之间设有外筒密封圈，模具外筒外表面上设有加热管。
2.如权利要求1所述的一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，其特征在于，模具外筒由模具外筒内层和模具外筒外层组成，根据工作压力的要求，模具外筒可以是单层结构，也可以是双层或多层结构。
3.如权利要求1所述的一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，其特征在于，内筒密封圈和外筒密封圈可以是由较软的材料构成的单层结构，也可以是由软、硬度不同的两种材料构成的上下两层复合结构。
4.如权利要求1所述的一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，其特征在于，由耐热耐腐蚀材料构成的内筒密封塞上设有螺杆，该螺杆穿过密封塞压环，用预拉紧螺母旋拧在螺杆上将内筒密封塞、内筒密封圈和密封塞压环三者固定连接成一体。
5.如权利要求1所述的一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，其特征在于，由高强度耐压材料构成的外传压活塞的下部中央设有一个圆形洞。
6.如权利要求1所述的一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，其特征在于，由高强度耐压材料构成的内传压活塞下部中央和下部周围设有用于储存液体的空间，上部中央设有一个与内传压活塞成一体的圆柱体，安装后，该圆柱体位于外传压活塞下部中央的圆形洞内。
全文摘要
一种用于液相反应、物相转变和制备多孔固化体的组合模具，包括模具外筒、模具内筒、内筒密封塞、内筒密封圈、密封塞压环、内传压活塞、外筒密封圈和外传压活塞，内筒中间是两个相对安装的内筒密封塞，两个内筒密封塞之间是一个用于储存液体的空间，内筒密封塞外侧依次设有内筒密封圈和密封塞压环，装有内筒密封塞、内筒密封圈和密封塞压环的内筒套装在模具外筒内；外筒内两端分别设有内传压活塞和外传压活塞，内外两个传压活塞之间设有外筒密封圈，模具外筒外表面上设有加热管。利用这种模具，可以得到通常条件下无法制备的新物质和新物相，还可用于制备多孔固化体，在新材料制备、化工生产以及新型功能材料和器件研制等领域具有十分广泛的用途。
文档编号B01J3/06GK1736572SQ20051004432
公开日2006年2月22日 申请日期2005年7月29日 优先权日2005年7月29日
发明者崔得良, 孟宪平, 李梅, 孙海燕, 蒋民华 申请人:山东大学