专利名称：一种利用超滤膜分离提纯Al的制作方法
技术领域：
本发明涉及利用超滤膜分离提纯铝盐高分子絮凝剂中的Al13的方法。
在水处理混凝技术领域中，无机高分子絮凝剂聚合氯化铝(PAC)是在传统的铝盐混凝剂基础上发展起来的新型高效絮凝剂。近年来大量基础研究及仪器鉴定表明，聚合铝絮凝剂中主要的高效成分是其中的聚十三铝(AlO4Al12(OH)247+，用Al13表示。Poly-tridecameric aluminum)，它是具有较高分子量、高正电荷、纳米级稳定单体形态及强聚集性能的羟基聚合铝离子，对水体微细污染物有很强的电中和能力和架桥絮凝能力，是混凝过程中起决定作用的成分，也是聚合铝一定程度超过传统硫酸铝混凝剂性能的关键所在。因而高含量Al13成为PAC生产工艺追求的目标。此外，对Al13形态的研究已扩展到了水化学、地球化学、土壤化学以及纳米材料等领域，而不仅仅局限于水处理混凝技术领域。
然而，由于聚十三铝是铝盐人工强制水解的产物，其在产品中的含量决定于生产过程。目前的生产工艺是60年代前后依据当时的理论认识逐步发展起来的，其中的聚十三铝成分在最佳工艺的产品中仍不超过40％左右，其他低效成分则为铝的单体、二聚体以及迅速趋于沉淀物的形态。它们不但降低聚合铝的电中和能力，而且干扰聚十三铝的聚集架桥，显著影响聚合铝的混凝效能，增大絮凝剂的用量。因此，寻求恰当可行的方法对PAC进行分离纯化，改进其生产工艺，以获得单一高纯的Al13，同时研究其结构和物化性能，及其在各研究领域中的作用机制，无疑有着重要的意义。而目前Al13形态的分离提纯的其他方法中使用了有毒的化学物质，其安全性尚需进一步研究化学方法；同时其他方法很难工业化，应用于生产工艺中。
本发明的目的在于提供一种利用适宜截留分子量的超滤膜分离提纯PAC中的Al13的方法。应用该方法可以得到Al13溶液，提高Al13的纯度，以便于对其进一步研究和应用。且由于膜工艺易于放大实现工业化，本法是一种可以应用于生产工艺中的Al13分离提纯方法。
本发明利用超滤膜分离提纯Al13的方法主要技术内容在于超滤膜法是一种应用十分广泛的物理的分离提纯方法，不引入其他物质，其适用范围在粒径介于10-3----10-1um的颗粒的分离。由于Alb(或Al13)是具有纳米级大小的颗粒，根据超滤膜的筛分原理，通过选择适宜孔径(用截留分子量表示)的超滤膜将Al13与PAC中的其他形态Al分离开，以达到分离提纯Al13的目的。
本发明利用超滤膜分离提纯Al13的方法详述如下1.采用平板膜器件进行分离提纯，选择适宜截留分子量的超滤膜，3KD超滤膜用于滤除大分子量形态的Al，用Alc表示；1KD超滤膜用于滤除小分子量形态的Al，用Ala表示。
2.将样品先经3KD平板膜器件过滤，收集过滤液。
3.重复步骤2直至过滤液中Alc含量约为5％或更低。
4.将Alc含量约为5％或更低的过滤液经1KD平板膜器件过滤，超滤进程至60％停止超滤，收集截留液。此截留液即为分离提纯的Al13。
5.若要求提纯后截留液几乎不含Ala，可向截留液中加入用盐酸与蒸馏水调节得与样品PH值相同的溶剂，使截留液与洗脱剂的总体积与超滤前相同。
6.重复步骤3和步骤4，直至满足分离提纯要求。
应用实例实例1和实例2是本发明实施方案的两个实例，但本专利不仅限于此。
实例1本实例说明对总铝浓度为0.05M的PAC溶液进行超滤分离提纯，可获得纯度大于90％的Al13溶液。工作压力为0.2MPa，对超滤所得的超滤液和截留液的形态分布进行Ferron-Al逐时络合比色分析及总铝分析，分析结果如表1所示。
表1.应用3KD-1KD膜组合分离提纯0.05M的PAC的超滤液和截留液的形态分布
实施2本实例说明对总铝浓度为0.5M的PAC溶液进行超滤分离提纯，可获得纯度大于90％的Al13溶液。工作压力为0.2MPa，对超滤所得的超滤液和截留液的形态分布进行Ferron-Al逐时络合比色分析及总铝分析，分析结果如表2所示。
表2.应用3KD-1KD膜组合分离提纯0.5M的PAC的超滤液和截留液的形态分布
表1和表2表明，应用3KD-1KD膜组合可以分离提纯得到高纯度高浓度的Al13。
权利要求
1.一种利用超滤膜分离提纯Al13的方法，其特点在于选择截留分子量为3KD、1KD的超滤膜，利用其筛分特点，使分子大小不同的各种形态的铝得以筛分。截取截留分子量3KD/1KD的馏分即可得到Al13溶液。该法易于放大，实现工业化，得到的Al13纯度较高，有利于对其进一步研究和应用。
2.如权利要求1所述的分离提纯工艺，超滤膜的材质可以为聚砜、再生纤维素或其它适宜PH值在3～～10的超滤膜。
3.如权利要求1所述的分离提纯工艺，分离前样品的体积、总铝浓度和碱化度(B)不做要求。
4.如权利要求1～3所述的分离提纯工艺，工作压力可在0.16-0.3MPa，最佳在0.2MPa。
5.如权利要求1～4所述的分离提纯工艺，待分离提纯的样品为聚合氯化铝溶液，也可以是聚合硫酸铝、聚硫氯化铝等铝盐高分子絮凝剂。
全文摘要
本发明涉及利用超滤膜法分离提纯铝盐高分子絮凝剂中的Al
文档编号B01D61/14GK1966406SQ20051011499
公开日2007年5月23日 申请日期2005年11月18日 优先权日2005年11月18日
发明者汤鸿霄, 黄鹂, 王东升 申请人:中国科学院生态环境研究中心