专利名称：在制备含尿素的肥料颗粒的方法中减少缩二脲和游离氨的方法
技术领域：
本发明涉及一种通过合成步骤、蒸发和造粒单元制备含尿素的肥料的方法，其中，为了缩短停留时间并优化工艺元件的布置，使用自动控制的离心泵，用于将蒸发的产物流传输到造粒单元。
制备粒化肥料的方法在专业文献和专利文献中有详尽描述，这里例如可提及US 6203730B1、DE 2825039B2和US 4943308A。通常，加入以熔体或溶液存在的并且来自合成步骤的产物流到蒸发器，用以调节水含量，然后通入造粒步骤。在现有技术的一些方法中，在通入造粒机前与一部分固体细粒物质混合，该细粒物质通常是循环的颗粒。
对于每天的生产量为1500×103kg或更多而言，各工艺元件的最佳布置是对总工艺的功能和经济性完全决定性的影响参数。在此重要的是，流态和固态的介质可以由于重力而没有额外的输送设备进行移动。在该工艺中除合成反应器以外是最大组件的造粒机的布置决定了其他元件的安装，并且通常其高度为8m～15m。以此方式，制成的粒状物无需输送设备即可达到随后的和较低的装置。另外，定期大量产生的冲洗液例如经过自由出口而直接在造粒机底部收集。
通入造粒机的产物流通常通过离心泵进行输送，该离心泵在工艺流程中位于蒸发单元后并在其以下几米。该蒸发单元在此由于较高的安装位置而成为离心泵的气压终端，因而确保所需要的泵入口压。该种布置的缺点在于，需要高台架用于很大并且很重的组件，并且需要与之有关的管线路径，这不利地延长了产物流的停留时间。另外，该管线必须高成本地进行分离，并须伴随加热，以便避免粘在管壁上或发生离解，并需保持该高温，直至造粒机中最后的干燥过程。
DE 197 44 404公开了根据产物溶液中的温度和停留时间，进行尿素的二次反应，从而主要形成尿素的聚合物和缩合物，它们没有生物性作用效果，因而颗粒中的活性物质浓度降低。除了这些非活性的二次产物外，还形成具有强植物毒性作用的缩二脲，因而必须尽可能地加以抑制。
尿素溶液中强植物毒性的缩二脲的浓度随升高的温度和停留时间实际上升高。形成缩二脲的关系例如在AT 285621、CH 617 672A或GB 1 404 098中有述，也已知了30余年。
蒸发时需要调节到110℃～150℃的温度，以便在合适的时间内从产物溶液中除去必需的水量。因此在随后的管线中同样存在该高温，这大大促进了形成缩二脲。因此在连接蒸发的管线中发生关乎产品最终质量的形成缩二脲，这任选通过对通常用蒸汽加热的管线进一步过热而更加以强化。
DE 197 44 404公开一种方法，其中通过加入二氰基二酰胺而起到抑制结晶的作用，因此可以在70～90℃的温度下实施该方法，从而强烈降低缩二脲的形成。该方法的缺点是特别需要非生物活性的二氰基二酰胺，根据DE 197 44 404中列举的实施例，必须将其加到大于5重量％/小时。加入添加物需要相应较大的建筑体积，相当程度上提高了该方法的运行成本。
另一缺点是，由于二氰基二酰胺溶解过程的吸热，因此要消耗能量，该能量必须至少部分地重新供应，以进行随后在造粒机中的干燥过程。
形成缩二脲的一个重要来源是蒸发器，因此JP 57171956A建议对溶液进行特别浓缩，其中，蒸发器被设计为喷雾塔，因此通过在那里形成的产物溶液中的大液体表面进行很快速并且有效的脱水。这种方案的缺点在于明显高成本的蒸发器结构，这还需要明显复杂的控制和调节技术。
GB 1 404 098建议一种方法，其中，为了分离缩二脲，在造粒前使尿素溶液通过离子交换器。该方法需要额外的工艺元件，并且由于需要定期再生离子交换器材料因而同样需要较高的运行成本。
本发明的目的是提供一种经济上最有利的方法，通过该方法大大减少缩二脲的形成。
本发明是关于一种通过合成步骤、蒸发和造粒单元制备含尿素的肥料的方法，其中，为了缩短停留时间，使用自动控制的离心泵，将产物溶液通入造粒单元。例如象AT 281609或AT 291003中所述那样。
在AT 281609或AT 291003中提到的泵被披露用于不是稳定不变的添加量和较低的添加高度，并已公开了30余年。根据本发明，在肥料生产领域使用的结果是，蒸发器可以布置在与造粒机相同的水平上，并且仅仅必须稍微低些安装离心泵。因而取消或缩短了供应管线，从而相应缩短了产物在管线路径中的停留时间。停留时间的缩短使得产物溶液中副产物和二次产物的形成减少。
令人惊讶地表明，使用自动控制的离心泵还减少了废气中的游离氨。部分来自不完全合成或者在随后的管线和处理步骤形成的游离氨通常与蒸发器的废气一起返回到合成步骤。在蒸发后形成的游离氨必须与造粒机排出的废气一起得到净化。由于通过使用自动控制的离心泵减少了缩二脲的形成，所以也防止了形成第二反应产物氨。
如GB 1 404 098所述，根据总反应式2OCN2H4□O2C2N3H5+NH3形成缩二脲，所以每个未形成的分子缩二脲同样也防止了形成一个分子NH3。在制备尿素颗粒时，根据本发明使用自动控制的泵与常规方法相比，可以减少废气中的氨含量达10％以上。
此外，通过使用自动控制的离心泵还大大简化了优先用于开动过程和停机过程的控制支出，因为该泵由于其不依赖于吸入侧的加入量而长时间稳定保持对造粒机的加入条件。在中断对造粒机的加入前，泵可以快速清空吸入管线。另外，在停机后可以较快速地再次向造粒机供入产物溶液，因为吸入管线不必填充到一定的料位。因此，与现有技术相比，生产特定计算的颗粒必须更短地中断，这在经济上是有利的。
另一优点在于，在停机过程中，吸入管线在生产过程中已几乎完全被清空，因此取消了溶液从该管线段的特别清空和返回。
有利的方式是，与AT 281609或AT 291003中的描述不同，将自动控制的泵直接布置在造粒机附近，作为随后的装备部件，或者在理想的布置方案中直接安放(anflanschen)在造粒机上。较大优点在于，可以进行结构型式决定的使泵或者蒸发器和造粒机之间热管线端部的产物溶液脱气。所述脱气是通过连接蒸发器气室的轴中的孔进行的。这对于温度大于120℃的蒸发单元是特别有效的。
在本发明另一有利的实施方式中，该自动控制的输送泵空间上紧邻蒸发器安装，或者安放在蒸发器上。
以下在
图1中示例性表示现有技术，带有高度标示。图2示例性表示工艺使用自动控制的离心泵的最佳布置。
从图1可见，在合成步骤1形成的产物通过传导路径6通入接受容器2中，并从那里通过泵7在管线8中从地面输送到在20m台架上建立的蒸发器3中，蒸发器3排出的水蒸气以及游离氨和其他气态成分通过传导路径17返回到合成步骤中。
浓缩的尿素溶液通过传导路径9、离心泵4的吸入管线离开蒸发器。通过越过竖直方向的传导路径9的高度差，确保布置在约7m高的离心泵4保持所需的入口压或NPSH值。在传导路径10，该离心泵4的压力管线，所述溶液输送到造粒机5的配料系统11，其中造粒机5布置在10m高的台架上。尿素溶液与惰性载气14一起喷入造粒机中。固态的颗粒通过管线15离开造粒机，通入未画出的、较低安装的随后处理步骤，并且造粒机的废气通过管线17通入同样未画出的废气净化单元中。
从图2可见，与图1所示现有技术相比，没有为蒸发器3设置20m高的台架，而是将其布置在造粒机5的水平上。通过传导路径9过来的浓缩的尿素溶液借助自动控制的离心泵19、通过传导路径10通入造粒机5的配料系统11。通过管线19，离心泵18结构上与蒸发器3的气室连接。
在以下所列表中示范性计算出通过本发明使用自动控制的泵在缩短传导路径情况下缩二脲的减少。在此，得出物料流在140℃下为每小时2000公吨。
权利要求书(按照条约第19条的修改)1、制备含氮的肥料的方法，主要包括合成单元、蒸发单元、输送泵和造粒单元，其中，来自合成单元的产物以液态作为水溶液或熔体离开该合成单元，其特征在于，该产物流在蒸发单元后并且在造粒单元前通过一个自动控制的离心泵而在造粒单元方向上进行输送。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于，所述造粒单元包括一个造粒机，并且所述自动控制的离心泵空间上紧邻该造粒机安装，或者理想地安放在该造粒机上。
3、根据权利要求1的方法，其特征在于，所述蒸发单元包括一个蒸发器，并且所述自动控制的离心泵空间上紧邻该蒸发器安装，或者理想地安放在该蒸发器上。
4、根据权利要求1到3之一的方法，其特征在于，该蒸发器和造粒机安装在地面以上基本上同一水平面上。
5、根据权利要求1到4之一的方法，其特征在于，该自动控制的离心泵安装在与该蒸发器基本上相同的水平面上。
权利要求
1.制备含尿素的肥料的方法，主要包括合成单元、蒸发单元、输送泵和造粒单元，其中，来自合成单元的产物以液态作为水溶液或熔体离开该合成单元，其特征在于，该产物流在蒸发单元后并且在造粒单元前通过一个自动控制的泵而在造粒单元方向上进行输送。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述自动控制的泵是自动控制的离心泵。
3.根据权利要求1或2两者之一的方法，其特征在于，所述造粒单元包括一个造粒机，并且所述自动控制的输送泵空间上紧邻该造粒机安装，或者理想地安放在该造粒机上。
4.根据权利要求1或2两者之一的方法，其特征在于，所述蒸发单元包括一个蒸发器，并且所述自动控制的输送泵空间上紧邻该蒸发器安装，或者理想地安放在该蒸发器上。
5.根据权利要求1到4之一的方法，其特征在于，该蒸发器和造粒机安装在地面以上基本上同一水平面上。
6.根据权利要求1到5之一的方法，其特征在于，该自动控制的离心泵安装在与该蒸发器基本上相同的水平面上。
全文摘要
一种通过合成步骤、蒸发和造粒单元制备含尿素的肥料的方法，其中，为了缩短停留时间并优化工艺元件的布置，使用自动控制的离心泵，用于将蒸发的产物流传输到造粒单元。
文档编号B01J2/04GK1956937SQ200580004039
公开日2007年5月2日 申请日期2005年1月15日 优先权日2004年2月5日
发明者E·利欧珀德 申请人:犹德有限公司