专利名称：三频超声提取装置及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种提取装置，特别涉及一种三频超声提取装置及其使用方法。
背景技术：
由于中药在治疗方面具有特效、安全等优点，因而受到世界瞩目，但中药材中所含成分复杂，对其有效成分的提取，不仅是中药制剂的首要环节，也是中药发挥药效的前提，因此，有效成分的提取至关重要。然而，在我国的上千多家中药制药企业中，中药有效成分提取的主导工艺仍然沿用浸泡提取法和热提取法两种。但浸泡提取法存在浸提时间长，提取率不足，效率低，若采用热提取法，则存在多种药效成分会因高温而被破坏，能耗高且危险性大等弊病，同时，传统工艺具有溶剂量大，溶剂回收能耗高，环境污染严重。因此极大地浪费了中药材资源和降低了中药的药理药效，制约了中药制药工程技术的发展。
为了解决这些问题，人们试图采用超临界CO2提取技术，但超临界萃取技术(SFE)，虽具诸多优点，但局限于亲脂性、分子量较小的物质提取，技术起点高，设备复杂，投资相对较大，药材处理量小，在一般中药企业较难得到推广应用。人们还开发了微波萃取法，但微波穿透深度有限(与其波长在同一数量级)，同时，非极性溶剂对微波能没有吸收，且操作与使用过程中存在安全性问题，使得该方法适用范围有限。有关超声提取技术的研究是国内外研究的热点，大量研究表明，与常规提取方法相比，具有提取效率高、提取时间短、提取温度低、适应性广和节约能耗等诸多优点。但目前萃取方面的研究主要采用单频辐照的方式，萃取过程存在“死角”，均匀性差。
在国内现有的超声提取装置中，均采用单频多个超声换能头安装于外壁或振子置于罐体中间。如专利号为“02212915.4”的实用新型专利公开了一种超声波提取罐，提取罐的罐体上有加料口、放料口、进气口、放气口，罐体空腔中设有物料隔离板，在罐体空腔中设置有超声波发生器。
专利号为“01267013.8”的实用新型专利公开了一种超声波提取罐，在罐底安装有超声波头，在罐体的侧面也装有超声波头，所装有的超声波头装有保护罩。
专利号为“200520001353.X”的实用新型专利公开了一种超声波提取装置，包括装有超声探头的超声提取罐、二次沉降罐和连接提取罐与沉降罐的料液循环管路及循环泵，在超声提取罐顶部装有超声破碎探头，直接接触植物和提取液，在提取罐侧壁外装有超声功率探头，在罐下部装有过滤隔板，隔板下有喷气装置，通过喷气装置上均布的喷气孔使被提取物料上浮，并液流形成湍流循环方式。罐内工作物质在超声波的作用下无盲区。
专利号为“200520022995.8”的实用新型专利公开了一种超声波提取罐，其包括至少一个组合超声换能器，所述的组合超声换能器为浸入式超声换能器，包括一中空的腔体和超声换能器单元，所述的超声换能器单元固定在腔体的两端面内侧的相对应的位置上，与腔体共振，从而产生以腔体为新的超声波振动源的立体环状的超声波。
如果同样的能量耗散在一个更广阔的领域内而不是集中能量耗散在一个探头上能效会更好一些，为了能得到更高的能效，在国内现有的超声提取装置中，均采用单频多个超声换能头安装于外壁或振子置于罐体中间。以上这些设计均能考虑多设置探头数量，但探头的数量受功率的强度所制约，均没有从超声频率上考虑。
发明内容
为了解决现有技术的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种三频超声提取装置。该三频超声提取装置将为中药现代化提供一种有效手段，促进我国传统中药产业的技术改造和设备的更新换代，加速中药产业向高科技产业化发展，推动中药企业技术、质量、效益水平的全面提升，提高中药在国际、国内市场的竞争力。
本发明的另一目的在于提供上述三频超声提取装置的使用方法。
本发明的目的是由下述技术方案实现的一种三频超声提取装置，包括超声波提取罐、超声波发生器、冷凝器、冷却器和油水分离器等，所述超声波提取罐上部设有捕沫器，捕沫器通过管道依次与冷凝器冷却器和油水分离器连接，油水分离器的底部通过管道连接到超声波提取罐中，超声波提取罐的中间设置有六面柱体震荡器，通过不锈钢管固定六面柱体震荡器，引线从不锈钢管中穿出连接到超声波发生器，超声波提取罐为圆型结构，上部安装有加料口，下部为排渣口；侧部设有电磁阀和循环泵。
所述的六面柱体震荡器可安装1～8组超声探头。所述六面柱体震荡器任一组的每个面都有三个不同频率的超声探头。每组每个面都有三个不同频率的超声探头，六面共18个超声探头，功率1200W。假如安装4组，每一个面有12个超声探头，六面共72个超声探头，功率可高达4800W，依次类推。
所述任一组的三个不同频率的超声探头的摆放方式采用任意相邻超声探头的频率各不相同，对立面超声探头的频率相同方式，保证三种频率最大程度耦合。
所述三个不同频率，均不超过200kHz；所述三个不同频率之间均匀相差10～20kHz。
所述六面柱体震荡器的任一组的三个不同频率的超声探头的摆放方式如下第1个面由上到下3个探头的频率分别为频率a，频率b，频率c；第2个面由上到下3个探头的频率分别为频率b，频率c，频率a；第3个面由上到下3个探头的频率分别为频率c，频率a，频率b；第4个面由上到下3个探头的频率分别为频率a，频率b，频率c；第5个面由上到下3个探头的频率分别为频率b，频率c，频率a；第6个面由上到下3个探头的频率分别为频率c，频率a，频率b。
三频超声提取装置的使用方法包括如下步骤称取药材50～100kg，放入超声提取罐中，加入8～16倍的水，浸泡1～2小时，升温(≤60℃)，搅拌，超声作用0.5～2小时，停止超声，取液。
本发明的工作原理如下三频超声耦合相比单频超声而言，空化泡爆破时产生更高的压力和温度，另外，采用三种频率超声探头相向发射超声，可以减少声场的不均匀性，提高空化效应，从而提高提取率。
本发明的三频超声提取装置，以超声波提取罐为主体部分和辅助部分共同构成多工艺、多用途封闭环系统，主体部分包括超声发生器、六面柱体震荡器、压缩空气搅拌、蒸汽加热、温度调节控制系统、压力调节控制开关，液位控制开关等部分，提取罐为圆型结构通过电磁阀控制；辅助部分包括捕沫器、冷凝器、冷却器、油水分离器和循环泵等可组成多工艺、多用途封闭环系统。本发明的主体是一个六面柱体震荡器，每一个面有多个超声探头，分若干个组，每组功率1200W，假如安装4组，功率可高达4800W，依次类推。每组每个面有三个超声探头，其中频率a的超声探头1个，频率b的超声探头1个，频率c的超声探头1个，六面共18个超声探头，摆设的特点即任何探头和它对立面的频率都是相同的，而任意相邻的三个探头的频率都是各不相同的，由于六面柱的对立面的两个探头在同一水平面上距离最远，因此保证三种频率最大程度耦合。可高液位和低液位提取，通过液位开关分别控制各组开启，有效保护超声探头和节约试验成本。还配备压缩空气搅拌，保证提取的均匀性。全密封防爆，可使用水、乙醇、石油醚等提取溶媒，满足各种有效药物成分提取的需要。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果本发明的三频超声提取装置，使多频超声提取技术应用于产业化生产得以实现。与单频超声提取相比，萃取的均匀性好，萃取率提高，对温度的要求更低，萃取时间缩短，所需溶剂进一步降低。本发明主体是一个六面柱体震荡器，每一个面有多个超声探头，分若干个组，每组每个面有三个超声探头。三种频率的超声探头摆放采用“任意相邻超声探头的频率各不相同，对立面超声探头频率相同”方式，保证三种频率最大程度耦合。可高液位和低液位提取，用液位开关分别控制各组开启，有效保护超声探头和节约试验成本。本发明把几个较低的超声频率的超声探头组合起来，不但功率密度比其他装置小，而且处理效果更佳，在有关的研究试验表明，三频声处理有更高的能效可达75～78％(比单频或双频要高4～8倍)，空化得率要高上1.5～20倍。另外，在装置引入气体搅拌，不但使物料均匀，而且可以产生更好的空化效果。
图1为三频超声提取装置结构示意图。
图2为三频超声震荡器示意图。
具体实施例方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1本发明成套设备以超声波提取罐为主体部分和辅助部分共同构成多工艺、多用途封闭系统，主体部分包括超声发生器，六面柱体震荡器，压缩空气搅拌，蒸汽加热等部分，并配置温度调节控制系统、压力调节控制开关，液位控制开关等。辅助部分包括捕沫器、冷凝器、冷却器、油水分离器和循环泵等组成。
如图1所示为本发明的三频超声提取装置，包括超声波提取罐1、超声波发生器2、冷凝器6、冷却器7和油水分离器9等，所述超声波提取罐1上部设有捕沫器4，捕沫器4通过管道依次与冷凝器6冷却器7和油水分离器9连接，油水分离器9的底部通过管道连接到超声波提取罐1中，超声波提取罐1的中间设置有六面柱体震荡器3，通过不锈钢管22固定六面柱体震荡器3，引线21从不锈钢管22中穿出连接到超声波发生器2，超声波提取罐1为圆型结构，上部安装有加料口14，下部为排渣口15；侧部设有电磁阀16和循环泵13。
超声波提取罐1为圆型结构，上部安装加料口14，加完料使用法兰密封，下部为排渣口15，通过电磁阀16控制；六面柱体震荡器3安装于超声波提取罐1中间，不锈钢管21固定在提取罐1顶部，支撑住整个六面柱体震荡器3，引线21从不锈钢管22中穿出连接到超声波发生器2，超声波提取罐1内安装液位控制开关，可控制超声波发生器2从而控制六面柱体震荡器3的超声探头组，方便高低液位提取；超声波提取罐1可用蒸汽对内部物料进行加热。水蒸汽从蒸汽入口12进入超声波提取罐1的夹层加热罐内的液体；罐体内设置了压缩空气搅拌，压缩空气入口11将压缩空气通到超声波提取罐底部，从罐体底部溶液往上搅拌；高压药渣中产生的泡沫由捕沫器4收集，每次提取完成后捕沫器4可通过法兰打开清洗；提取罐中液体中蒸发产生的水蒸气，往上流动遇到冷凝器6和冷却器7，冷却水从冷却水进口8流入后从冷却水出口5流出；使经过冷凝器6和冷却器7的水蒸气冷却凝成液体流入油水分离器9，油水分离器9上端有排气孔17，侧端有集油口18，静置后分层，上层为油，下层为水，打开油水分离器9下部的开关，让水回流到超声波提取罐1，保持提取罐中的液体体积，提取完成后油水分离器9中剩余油水混合液体通过排水口10收集到容器中，以便进一步分离。
超声波提取罐1用压缩空气搅拌，保证提取的均匀性。可用循环泵13强制提取罐内液体循环。用液位开关控制高液位和低液位提取，有效保护超声探头和节约试验成本。
如图2所示为六面柱体三频超声震荡器。六面柱体震荡器3安装于罐体中间。不锈钢管22固定在超声波提取罐1顶部，支撑住整个六面柱体震荡器3，引线21从不锈钢管22中穿出连接到超声波发生器2。在六面柱体震荡器3上设置4组不同频率的超声探头，任一组每个面均设置了频率a超声探头23；频率b超声探头24；频率c超声探头25。六面柱体震荡器的任一组三个不同频率的超声探头的摆放方式如下第1个面由上到下3个探头的频率分别为频率a，频率b，频率c；第2个面由上到下3个探头的频率分别为频率b，频率c，频率a；第3个面由上到下3个探头的频率分别为频率c，频率a，频率b；第4个面由上到下3个探头的频率分别为频率a，频率b，频率c；第5个面由上到下3个探头的频率分别为频率b，频率c，频率a；第6个面由上到下3个探头的频率分别为频率c，频率a，频率b。
如果增加超声探头为8组，超声波的功率可达9600W，超声波提取罐的体积也相应要增大1倍。
实施例2采用三频超声提取装置的提取按如下过程进行称取化橘红药材粗粉50kg，放入超声提取罐中，加入800kg水，浸泡1小时，升温至60℃，搅拌，超声作用0.5小时，停止超声，取液。
实施例3采用三频超声提取装置的提取按如下过程进行称取川芎药材粗粉75kg，放入超声提取罐中，加入800kg水，浸泡1小时，升温至60℃，搅拌，超声作用1小时，停止超声，取液。
实施例4采用三频超声提取装置的提取按如下过程进行称取化橘红药材粗粉100kg，放入超声提取罐中，加入800kg水，浸泡1小时，升温至60℃，搅拌，超声作用2小时，停止超声，取液。
比较实施例应用三频超声提取装置进行超声提取与水煎法提取对比从化橘红中超声提取柚皮苷称取化橘红药材粗粉50公斤，放入超声提取罐中，加入800公斤的水，浸泡1小时，升温至60℃，超声作用0.5小时后，停止超声，取50ml过80目筛，滤液取样分析。余料液继续超声0.5小时，停止超声，提取液过80目筛，滤液计量并分析。
称取化橘红药材粗粉50公斤，放入超声提取罐中，加入800公斤的水，浸泡1小时。升温至100℃，煮沸药液2小时，提取液过60～100目筛，放出滤液计量并分析。
结果表明，超声30min就能够提取出约70％的成分。但时间的延长，并不能增加太多效果，所以提取60min的量变化不是太大。同时，相比较水煎煮法需要100℃才能进行，超声所需要的温度很低，在60℃已经是最高温度了，这样可以避免破坏药材中受热不稳定的成份。超声提取的低温和快速高效能够缩短生产周期，提高产品内在的品质，降低能耗，有利于企业的生产。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种三频超声提取装置，包括超声波提取罐、超声波发生器、冷凝器、冷却器和油水分离器，其特征在于所述超声波提取罐上部设有捕沫器，捕沫器通过管道依次与冷凝器、冷却器和油水分离器连接，油水分离器的底部通过管道连接到超声波提取罐中，超声波提取罐的中间设置有六面柱体震荡器，通过不锈钢管固定六面柱体震荡器，引线从不锈钢管中穿出连接到超声波发生器，所述超声波提取罐为圆型结构，上部安装有加料口，下部为排渣口；侧部设有电磁阀和循环泵。
2.根据权利要求1所述的一种三频超声提取装置，其特征在于所述六面柱体震荡器安装1～8组超声探头。
3.根据权利要求2所述的一种三频超声提取装置，其特征在于所述六面柱体震荡器任一组的每个面都有三个不同频率的超声探头。
4.根据权利要求3所述的一种三频超声提取装置，其特征在于所述三个不同频率的超声探头的摆放方式采用任意相邻超声探头的频率各不相同，对立面超声探头的频率相同方式。
5.根据权利要求1所述的一种三频超声提取装置，其特征在于所述的三个不同频率均不超过200kHz。
6.根据权利要求1所述的一种三频超声提取装置，其特征在于所述的不同频率之间都均匀相差10～20kHz。
7.根据权利要求1所述的一种三频超声提取装置，其特征在于所述六面柱体震荡器的任一组三个不同频率的超声探头的摆放方式如下第1个面由上到下3个探头的频率分别为频率a，频率b，频率c；第2个面由上到下3个探头的频率分别为频率b，频率c，频率a；第3个面由上到下3个探头的频率分别为频率c，频率a，频率b；第4个面由上到下3个探头的频率分别为频率a，频率b，频率c；第5个面由上到下3个探头的频率分别为频率b，频率c，频率a；第6个面由上到下3个探头的频率分别为频率c，频率a，频率b。
8.一种权利要求1所述的三频超声提取装置的使用方法，其特征在于包括如下步骤称取药材50～100kg，放入超声提取罐中，加入8～16倍的水，浸泡1～2小时，升温，搅拌，超声作用0.5～2小时，停止超声，取液。
全文摘要
本发明公开了一种三频超声提取装置，包括超声波提取罐、超声波发生器、冷凝器、冷却器和油水分离器，超声波提取罐上部设有捕沫器，捕沫器通过管道依次与冷凝器、冷却器和油水分离器连接，油水分离器的底部通过管道连接到超声波提取罐中，超声波提取罐的中间设置有六面柱体震荡器，引线从不锈钢管中穿出连接到超声波发生器，超声波提取罐为圆型结构，上部安装有加料口，下部为排渣口；侧部设有电磁阀和循环泵。本发明还公开了该三频超声提取装置的使用方法，该提取装置使多频超声提取技术应用于产业化生产得以实现。与单频超声提取相比，萃取的均匀性好，萃取率提高，对温度的要求更低，萃取时间缩短，所需溶剂进一步降低。
文档编号B01J19/10GK1994510SQ20061012400
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月1日 优先权日2006年12月1日
发明者丘泰球, 杨日福, 范晓丹 申请人:华南理工大学