从珠状聚合物中去除溶剂的方法

文档序号:4980371阅读:600来源:国知局
专利名称:从珠状聚合物中去除溶剂的方法
技术领域
本发明涉及一种从珠状聚合物中去除有机溶剂的方法,其中该珠状聚合物与加入的一种水溶性羧酸一起经受对该有机溶剂的蒸馏。本发明进一步涉及有机溶剂含量小于500ppm的珠状聚合物,并且还涉及它们用于制备离子交换剂的用途。本发明进一步涉及亲水性羧酸在从珠状聚合物中去除溶剂的用途。
珠状聚合物为人们所熟知并且举例来说被用于离子交换剂的制备。珠状聚合物的制备同样为人所知并且举例来说能够凭借乙烯单体珠状聚合的方式发生。如果该珠状聚合反应在有机溶剂(生孔剂)的存在下进行,那么产物就是熟知的多孔珠状聚合物,这些珠状聚合物具有一种多孔结构。
正如本领域技术人员所熟知,该多孔结构可以通过改变交联剂的含量来控制,并且也可以通过生孔剂的性质和数量来控制。通常所采用的生孔剂为有机溶剂,诸如4-甲基-2-戊醇、异丁醇、甲基异丁酮、甲苯、异辛烷或者异十二烷,参见例如US 4 382 124,US 3 586 646和DE 1113570 B1。
在该制备方法之后,为了排空多孔结构通常必须去除该生孔剂。在某些应用中,例如多孔珠状聚合物在饮食行业和制药行业中的使用,由于涉及毒理学的原因该生孔剂的残留量不允许超过非常低的最大值,通常是几个ppm。
对于上述应用还有其他有机溶剂必须是几乎完全地要除净,实例有残留量的未反应单体和残留量的有机溶剂,它们被用于多孔的和非多孔的珠状聚合物功能化的过程中以生成离子交换剂、生成基质树脂并且生成功能化吸附剂。
不同的方法被用于从珠状聚合物中去除有机溶剂。
在共沸蒸馏中,仅通过蒸馏将该有机溶剂从珠状聚合物的一种水性悬浮溶液中去除。只有当该有机溶剂在水中具有一定程度的溶解度该方法才起作用,并且它通常无法达到对上述应用所要求的低残留值。
作为一种替代方案,该有机溶剂可以被其他有机溶剂萃取出来。如果该萃取剂不是水溶性的,反过来在另外的一个步骤中又必须将它从珠粒中去除。如果它是水溶性的,可以通过用水清洗珠粒而将其去除。然而,在此的产物是必须被去除的大量污染的废水并且使方法成本增加。此外,在此不能保证可以达到很低的有机溶剂的残留量。
也可以通过珠状聚合物的蒸汽处理来去除有机溶剂。然而,使用蒸汽存在技术问题,因为蒸汽凝结在珠状聚合物床中,并且为了实现所有珠状物的均匀处理需要非常耗时的操作。此外,如果超过该聚合物骨架的软化点则高强度的热应力会使多孔珠状聚合物中的珠粒孔结构塌陷。
如果已经使用了一种挥发性的、低沸点的有机溶剂,那么对该珠粒进行干燥也可以去除该有机溶剂。然而,为了实现有机溶剂的低残留量则需要长时间的干燥而且会产生大量含有溶剂的废气,并且这些必须要进行净化。
EP 1 350 809 A1描述了一种方法,其中加入水溶性有机溶剂(乙二醇衍生物)通过蒸馏将该有机溶剂去除。然而,在该方法中蒸馏温度必须高于所要去除的有机溶剂的沸点,其结果是增加了能量消耗并且可能会对该珠状聚合物造成损害,尤其是如果它们已经进行了功能化。
该方法不能保证实现有机溶剂残留水平低于500ppm。因此本发明的一个目的是提供一种非侵害性的、低成本的、与环境兼容的方法,用于从珠状聚合物中去除有机溶剂。
通过本发明可以达到的目的是获得有机溶剂的含量低于500ppm的珠状聚合物。本发明的另外的目的从说明书和实例中来看是显而易见的。
这个目的通过从珠状聚合物中去除有机溶剂的一种方法而达到,在该方法中该珠状聚合物要经受对该有机溶剂与加入的一种水溶性羧酸的蒸馏。
本发明进一步提供了一种其有机溶剂的含量低于500ppm的珠状聚合物。本发明进一步提供了其有机溶剂的含量小于500ppm的珠状聚合物在离子交换剂的制备中的用途。本发明进一步提供了亲水性羧酸在从珠状聚合物中去除有机溶剂中的用途。
为了本发明的目的,有机溶剂可以是饱和的、不饱和的和/或芳香族的并且它们具有1到30个碳原子,优选1到20个碳原子,特别优选1到10个碳原子,以及如果适当的话具有一个或多个杂原子。
通过本发明的方法可以特别有效地被去除的有机溶剂在20℃的水中具有的溶解度按重量计小于20%,优选按重量计小于10%以及特别优选按重量计小于5%。根据本发明的一个特别优选的方案,在温度为0℃到100℃,优选10℃到50℃时呈液态的有机溶剂被去除掉。特别有利的是在1bar情况下这些有机溶剂的沸点低于220℃,优选低于180℃,特别优选低于150℃。通过非限制性的实例,可以提到的是含有5到12个碳原子的直链和支链烷烃,例如异十二烷、异辛烷、辛烷、庚烷、己烷、戊烷;具有5到12个碳原子的环烷烃,例如环己烷和甲基环己烷;芳香族溶剂,例如苯、甲苯、苯乙烯、甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、乙苯、氯苯乙烯、氯甲基苯乙烯和萘;具有4到15个碳原子的非水溶性醇类,例如正丁醇、2-乙基-1-己醇和4-甲基-2-戊醇;非水溶性酯类,例如乙酸乙酯、乙酸正丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、邻苯二甲酸二辛酯以及邻苯二甲酸二丁酯;脂肪醚类,例如二乙基醚、和二丁基醚;非水溶性酮类,例如甲基异丁酮和环己酮;氯代烷烃,例如氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯丙烷;以及还有挥发性有机硅,例如六甲基二硅氧烷和十甲基四硅氧烷。本发明方法当然也可以去除上述溶剂的混合物。
珠状聚合物的结构和制备为本领域技术人员所熟知。珠状聚合物通常是固态的、平均直径为0.01μm到2000μm的圆形颗粒。一个优选制备方法包含使用一种或多种乙烯类单体。通过非限制性的实例,可以提及下述乙烯类单体乙烯基芳香族单体,诸如苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、二乙烯基苯、三乙烯基苯、乙烯基萘;丙烯酸类和甲基丙烯酸类单体,诸如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、二丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈和甲基丙烯腈;乙烯基醚类,诸如乙基乙烯醚、丁基乙烯醚、乙二醇二乙烯基醚、丁二醇二乙烯醚和二乙二醇二乙烯基醚;乙烯类酯,诸如乙酸乙烯酯和丙酸乙烯酯,和乙烯基硅烷,诸如三甲氧基乙烯基硅烷和三乙氧基乙烯基硅烷,以及上述化合物的混合物。
本发明的方法特别适合从多孔珠状聚合物中去除有机溶剂。在本发明中,多孔珠状聚合物是孔体积(包括微孔、介孔和大孔)至少为0.1cm3/g的珠状聚合物,优选至少为0.25cm3/g,由适合于各种类型孔的测试方法所确定(适合于微孔和介孔的氮气吸附孔隙率测定法,适合于介孔和大孔的水银注入孔隙率测定法)。微孔、介孔和大孔这几个词在先前的技术文献中已经有详细描述(参见,例如Seidl et al.Adv.Polym.Sci.,Vol.5(1967),pp.113-213)。
有待去除的有机溶剂的蒸馏优选在该珠状聚合物的水分散液中进行。在蒸馏方法开始时该分散液中固体含量有利的是按重量计为5%到按重量计50%,但是其他的固体含量也是可能的。有利地是该分散液一直保持为可搅动的。
为了使该分散液的温度和蒸馏过程是均质的,在蒸馏期间可以搅动该分散液。搅拌器的转速有利地设定为容器尺寸和该搅拌器性质的一个函数,其方式为使该反应器的内容物很好地混合而没有对该珠状聚合物的机械损害。通常搅拌器转速为10到250rpm。
根据本发明的一个优选实施方案,该蒸馏是在1bar下所存在的混合物的沸点下进行,该混合物由水溶性羧酸、要被去除的有机溶剂以及,如果适当的话和水组成。本发明方法的一个特别的特征是绝不要求在蒸馏方法中加入的水溶性羧酸的沸点超过要被去除的溶剂的沸点。因此,作为举例,有可能加入甲酸(沸点在1bar下是102℃)通过蒸馏来去除甲苯(沸点在1atm下是118℃)然而,本发明的方法绝不限制在1bar压力下进行蒸馏。如果必要,该蒸馏也可以减压进行,其温度将低于1bar情况下的温度。
在本发明中,水溶性羧酸是那些在20℃时其水溶解度按重量计至少为5%的羧酸,优选按重量计至少为10%,特别优选按重量计至少20%。根据本发明,特别适合的水溶性羧酸是那些在20℃和1bar下为液体的羧酸。根据本发明的一个优选实施方案,水溶性一元羧酸被用作水溶性羧酸。甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和异丁酸特别适合。优选甲酸、乙酸和丙酸,并特别优选甲酸。也可以使用上述这些酸的混合物。
该水溶性羧酸的用量优选按重量计至少为5%,特别优选按重量计至少10%,以及特别按重量计至少20%。此外它们的用量优选按重量计最多为90%并且特别优选按重量计最多70%,每种情况均基于该水相的总量。有利的是在蒸馏期间该水溶性羧酸的浓度处于上述浓度范围内至少1小时,优选至少2小时,特别优选至少4小时。
该水溶性羧酸可以按一份或分成多份加入。优选将该水溶性羧酸按一份加入。一部分或者全部量的水溶性羧酸也可以在蒸馏的开始时用作初始装料。该水溶性羧酸加入的形式可以是纯物质或者是水溶液。
在本发明蒸馏过程结束时,该珠状聚合物中有机溶剂的残留量优选小于500ppm,特别优选小于100ppm,特别是小于20ppm并且非常特别优选小于5ppm,每种情况均基于干燥的珠状聚合物。
通过本发明方法制备的珠状聚合物具有作为净化气体和/或液体尤其是水和/或水溶液的吸附树脂的优异的适用性。举例来说,该吸附树脂可以选择性地从所提到的液体和/或气体之中去除某些有机化合物,例如氯化处理的溶剂、芳香族溶剂、苯酚类和/或有气味的物质。
本发明的珠状聚合物在色谱法中用作分离手段时同样具有优异的适用性。如果在功能化后适当的话,它们对于生物活性化合物(活性成分)溶液的纯化具有特别好的适用性,诸如,除其他之外,特别是在生物技术中从细胞培养物和/或为此目的专门培养的微生物所得到的那些生物活性化合物。可以提到的生物活性化合物的非限制性实例为抗生素,例如环孢霉素、青霉素、四环素、糖肽、大环内酯物、多肽、蛋白质,诸如胰岛素、红细胞生成素或凝固因子VIII。生物活性化合物溶液的纯化也包括血液和/或血浆的色谱纯化(熟知的透析),例如从血液通过选择性地吸附胆固醇、毒素和/或免疫组合物。
通过本发明方法制备的珠状聚合物还具有制备离子交换剂的优异适用性。通过本领域技术人员熟知的常规的功能化方法使它们有利地被转变成离子交换剂。
为了制备强酸性阳离子交换剂,本发明的珠状聚合物优选被磺化。在此情况下合适的磺化剂是硫酸、三氧化硫和氯磺酸。优选浓度为90%到100%硫酸,特别优选浓度为96%到99%。磺化温度通常为50到200℃,优选90到130℃。如果希望,可以在磺化过程中使用一种溶胀剂,例如氯苯、二氯乙烷、二氯丙烷或者二氯甲烷。磺化之后,由磺化产物和残余的酸组成的反应混合物冷却到室温并先用浓度逐步降低的硫酸然后用水稀释。如果希望,本发明以H形式获得的阳离子交换剂可以用去离子水在温度70到145℃进行纯化处理,优选温度为105到130℃。在许多应用中将该阳离子交换剂从酸性形式转变为钠形式是有利的。在此转变中,使用浓度为10%到60%的氢氧化钠溶液,优选40%到50%。转变温度也很重要。已经发现转变温度为60到120℃,优选75到100℃时在该离子交换剂珠粒中不产生缺陷并且给出特别有利的纯度。
本发明的珠状聚合物也可以用于阴离子交换剂的制备。在此情况下,一个适合的方法是珠状聚合物卤烷基化之后再进行氨基化。一种优选的卤烷基化剂是氯甲基甲醚。从卤烷基化的聚合物与一种仲胺,诸如二甲胺,的反应可以给出弱碱性阴离子交换剂。相应地,卤烷基化的聚合物与叔胺,诸如三甲胺、二甲基异丙胺或者二甲基氨基乙醇,的反应可以给出强碱性阴离子交换剂。
人们所知的邻苯二甲酰亚胺方法也可以通过珠状聚合物的酰胺烷基化被用来制备阴离子交换剂。作为实例,为了制备酰胺甲基化试剂,将邻苯二甲酰亚胺或者一种邻苯二甲酰亚胺的衍生物溶解于一种溶剂中并混入福尔马林。之后通过去除水而生成一种二邻苯二甲酰亚胺基醚。适当的话,该二邻苯二甲酰亚胺基醚可以被转变成邻苯二甲酰亚胺基酯。为了本发明的目的所优选的邻苯二甲酰亚胺衍生物是邻苯二甲酰亚胺本身或者取代的邻苯二甲酰亚胺类,如甲基邻苯二甲酰亚胺。在酰胺甲基化试剂的制备中所使用的溶剂是适合于溶胀该聚合物的惰性溶剂,优选氯化烃,特别优选二氯乙烷或者二氯甲烷。为了进行功能化,来自该方法步骤c)的交联珠状聚合物与该酰胺甲基化试剂进行反应。在此所用的催化剂包括发烟硫酸、硫酸或三氧化硫。在此的反应温度为20到120℃,优选50到100℃。通过用碱金属氢氧化物如氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液或者醇溶液在温度为100到250℃,优选120到190℃下对酰胺甲基化的交联的珠状聚合物进行处理,实现邻苯二甲酸基的分裂并由此释放出氨甲基基团。该氢氧化钠溶液的浓度是在按重量计10%到50%,优选按重量计20%到40%的范围内。所得到的氨甲基化珠状聚合物最后用去离子水清洗直到除掉碱。在该方法的另一个步骤中,该含有氨甲基基团的珠状聚合物通过与烷基化剂反应而被转变成为阴离子交换剂。该烷基化作用优选通过Leuckart-Wallach法发生。一种具有特别好的适用性的Leuckart-Wallach试剂是甲醛和甲酸结合作为还原剂。烷基化反应在温度20到150℃,优选40到110℃,以及压力为从大气压到6bar条件下进行。烷基化作用之后,得到的弱碱性阴离子交换剂可以全部或者一定程度地被季铵化。通过实例,该季铵化作用可以用氯甲烷进行。EP-A 1 078 688通过实例进一步详细描述了通过邻苯二甲酰亚胺方法进行阴离子交换剂的制备。
也可容易地从本发明的珠状聚合物制备螯合树脂。例如,一种卤烷基化聚合物与亚氨基二乙酸的反应给出亚氨基二乙酸型螯合树脂。
以下部分利用实例说明本发明的方法。这些实例仅作为指南并且决不对以上所描述的本发明的方法构成任何限制。
实例实例1通过简单的蒸馏去除甲苯(非本发明)通过由二乙烯基苯(473g,工业质量,纯度80%)、甲苯(720g)和2-乙基过氧化己酸叔丁酯(2.8g)组成的一种混合物的悬浮聚合来制备由生孔剂饱和的珠状聚合物。
在装配有恒温器、搅拌器和蒸馏桥的一个4升搅拌型反应器中加入480g所获得的珠状聚合物和1500ml水作为初始装料,并且持续进行蒸馏直到反应器内沸点温度达到100℃且所产生的剩余蒸馏物仅仅是水。所获得的蒸馏物是一种由280ml甲苯和760m1水组成的两相混合物。
10ml珠状聚合物被移出并用水清洗。通过气相色谱法测定的甲苯的残留量为9800ppm(0.98%)。
实例2加入甲酸去除甲苯(本发明)500m1甲酸(在水中的浓度为85%)被加入到来自于对比实例1中剩余的珠状聚合物中,并持续进行蒸馏直到该步骤中蒸馏物的量达到750ml。该反应器中温度升至高达104℃。
10ml珠状聚合物被移出并用水清洗。由气相色谱法测定的该珠状聚合物中甲苯的残留量为200ppm。
300m1水和另外500ml甲酸(在水中的浓度为85%)被加入到剩余的珠状聚合物中并进一步蒸馏出750m1液体。
该反应器中的液体通过抽吸被去除并由1500ml水替代,该水分再次通过抽气被去除。该珠粒再次与1500m1水和45g氢氧化钠在80℃下混合2小时,然后在一个抽滤漏斗中用水清洗直到洗出液的pH值为<8。
通过气相色谱法测定的该珠状聚合物中甲苯的残留量小于15ppm。由离子交换色谱法测定的甲酸钠的残留量小于5ppm。
实例3加入甲酸去除甲苯(本发明)由生孔剂饱和的珠状聚合物是通过由二乙烯基苯(256kg,工业质量,纯度80%)、甲苯(384kg)和2-乙基过氧化己酸叔丁酯(1.54kg)组成的一种混合物通过悬浮聚合而制备。
在由HC钢构成的、装配有加热套和蒸馏柱的一个1000升反应器中加入200升所获得的珠状聚合物和550升甲酸(在水中的浓度为32%)作为初始装料。持续进行蒸馏直到67kg甲苯和400升水相已经被浓缩。该反应器中的温度升至高达106℃。
500ml珠状聚合物被移出并用水清洗。由气相色谱法测定的该珠状聚合物中甲苯的残留量为930ppm。
在该反应器内容物中加入25kg甲酸(浓度为98%到100%)和25升水并去除另外50升蒸馏物。然后加入200升水并再次去除200升蒸馏物。
将反应器内容物转移至一个抽滤漏斗中并在漏斗上用187升水、134升氢氧化钠溶液(按重量计4%)把该珠状聚合物清洗两次,并用200升水清洗4次。
由气相色谱法所测定的珠状聚合物中甲苯的残留量为190ppm。
实例4通过简单的蒸馏去除MIBK(非本发明)通过由二乙烯基苯(240g,工业质量,纯度80%)、苯乙烯(80g)、甲基异丁基酮(MIBK,480g)和过氧化二苯甲酰(3.2g,纯度75%)组成的一种混合物的悬浮聚合来制备由生孔剂饱和的珠状聚合物。
在装配有恒温器、搅拌器和蒸馏桥的一个4升搅拌型反应器中加入624g所获得的珠状聚合物和1500ml水作为初始装料,并且持续进行蒸馏直到该反应器内沸点温度达到100℃且所产生的剩余蒸馏物仅仅是水。
10ml珠状聚合物被移出并用水清洗。由气相色谱法测定的MIBK的残留量为2%(2000ppm)。
实例5加入甲酸去除MIBK(本发明)将500ml甲酸(在水中的浓度为85%)加入来自实例1的剩余的珠状聚合物中,并持续进行蒸馏直到该步骤中蒸馏物的量达到750ml。该反应器内的温度升至高达104℃。
10ml珠状聚合物被移出并用水清洗。由气相色谱法测定的该珠状聚合物中甲基异丁基酮(MIBK)的残留量为75ppm。
在该剩余的珠状聚合物中加入300m1水和另外500ml甲酸(在水中的浓度为85%)并再蒸馏出750ml液体。
通过抽吸去除该反应器中的液体并用1500ml的水替代,该水分再次通过抽吸被去除。将该珠粒再次与1500ml水和45g氢氧化钠在80℃下混合2小时,然后在一个抽滤漏斗中用水清洗直到洗出液的pH值为<8。
由气相色谱法测定的该珠状聚合物中MIBK的残留量小于15ppm。由离子交换色谱法测定的甲酸钠的残留量小于7ppm。
实例6加入甲酸去除DCE(本发明)根据WO 2005/075530由725.6g单分散的、非交联聚苯乙烯种子聚合物(平均珠粒直径为18μm)、5442g二乙烯基苯、544g甲苯和181g 2-乙基过氧化己酸叔丁酯制备平均珠粒直径为33μm的单分散的、多孔珠状聚合物。
在真空中80℃下对该珠状聚合物分离并干燥24小时。
为了去除来自该种子聚合物的可溶性聚苯乙烯,在装配有搅拌器、恒温器和蒸馏桥的一个4升反应器中,用1500ml 1,2-二氯乙烷(DCE)对150g干燥的珠状聚合物萃取3次。
在第三个萃取过程的结束时,通过抽吸去除该DCE(而珠状聚合物较低的密度使其漂浮)并加入1500ml水和500ml甲酸(在水中的浓度为85%)。持续进行蒸馏直到140ml DCE和1100ml水相被浓缩。
由气相色谱法测定的该珠状聚合物中1,2-二氯乙烷的残留量小于20ppm。
当使用说明书中作为替换所提到的水溶性羧酸时也获得了可比的结果。
实例7加入丙酸去除异十二烷(本发明)通过由苯乙烯(872.2g)、二乙烯基苯(65.1g,工业质量,纯度80%)、异十二烷(工业质量,591g)和2-乙基过氧化己酸叔丁酯(5.73g)组成的一种混合物的悬浮聚合来制备由生孔剂饱和的珠状聚合物。
在装配有恒温器、搅拌器和蒸馏桥的一个4升搅拌型反应器中加入750g所获得的珠状聚合物和1500m1丙酸(在水中的浓度为78%)作为初始装料,并且持续进行蒸馏直到所产生的蒸馏物只仅仅是水且不含有异十二烷。
然后加入500ml丙酸(在水中的浓度为78%),并持续进行蒸馏直到该步骤中蒸馏产物的量达到500ml。
10ml珠状聚合物被移出并用水清洗。由气相色谱法测定的该珠状聚合物中异十二烷的残留量为200ppm。在剩余的珠状聚合物中加入另外的500ml丙酸(在水中的浓度为78%)并蒸馏出另外的500ml液体。
10ml珠状聚合物再次被移出并用水清洗。由气相色谱法测定的该珠状聚合物中异十二烷的残留量为75ppm。在剩余的珠状聚合物中加入另外的500ml丙酸(在水中的浓度为78%)并蒸馏出另外的500ml液体。
通过抽吸去除该反应器中的液体并用1500ml的水替代,该水分再次通过抽吸被去除。将该珠粒再次与1500ml水和45g氢氧化钠在80℃下混合2小时,然后在一个抽滤漏斗中用水清洗直到洗出液的pH值为<8。
由气相色谱法测定的该珠状聚合物中异十二烷的残留量小于20ppm。
权利要求
1.珠状聚合物,其特征在于它们包含的有机溶剂残留量小于500ppm。
2.从珠状聚合物中去除有机溶剂的方法,其特征在于该珠状聚合物与加入的一种水溶性羧酸一起经受对该有机溶剂的蒸馏。
3.根据权利要求2的方法,其特征为在该蒸馏过程中在水相中该水溶性羧酸的浓度被调整为按重量计超过10%。
4.根据权利要求2或3的方法,其特征为在该蒸馏过程中该水溶性羧酸以单独的一份被加入。
5.根据权利要求2到4任意一项的方法,其特征为在蒸馏开始时至少一部分该水溶性羧酸被直接用作初始装料。
6.根据权利要求2到5任意一项的方法,其特征在于甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸或它们的一种混合物被用作水溶性羧酸。
7.根据权利要求2到6任意一项的方法,其特征在于该珠状聚合物在一种水分散液中经受蒸馏。
8.根据权利要求2到7任意一项的方法,其特征为在20℃和1atm下为液体的一种一元羧酸被用作水溶性羧酸。
9.根据权利要求1的珠状聚合物用于制备离子交换剂或吸附树脂的用途。
10.从珠状聚合物中去除疏水性溶剂的亲水性羧酸的用途。
11.根据权利要求1的珠状聚合物用于纯化生物活性化合物溶液的用途。
12.根据权利要求1的珠状聚合物用于纯化胰岛素溶液的用途。
全文摘要
本发明涉及一种珠状聚合物,其特征在于它们包含的有机溶剂残留量小于500ppm。本发明还涉及从珠状聚合物中去除有机溶剂的方法,其中该珠状聚合物与加入的一种水溶性羧酸一起经受对该有机溶剂的蒸馏。本发明还涉及从珠状聚合物中去除疏水性溶剂的亲水性羧酸的用途。本发明的目的是获得有机溶剂的含量低于500ppm的珠状聚合物。通过本发明方法制备的珠状聚合物具有作为净化气体和/或液体尤其是水和/或水溶液的吸附树脂的优异的适用性。本发明的珠状聚合物在色谱法中用作分离手段时同样具有优异的适用性。通过本发明方法制备的珠状聚合物还具有制备离子交换剂的优异适用性。
文档编号B01J20/285GK101067009SQ20071009745
公开日2007年11月7日 申请日期2007年4月29日 优先权日2006年5月5日
发明者皮埃尔·万霍尔内, 赖因霍尔德·克利佩尔, 鲁道夫·瓦格纳, 沃尔夫冈·波德斯尊, 托马斯·林 申请人:兰爱克谢丝德国有限责任公司
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