专利名称：高效除砷吸附剂Fe-Zr复合氧化物的研制方法
技术领域：
本发明涉及一种除砷吸附剂的制备方法，具体地说涉及一种Fe-Zr复合氧化 物吸附剂的制备方法。
背景技术：
砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已经被美国疾病控制中心和国 际癌症研究机构确定为第一类致癌物质。WHO以及日本、德国、美国等发达国 家己将砷的卫生标准降到0.01mgL"，我国和其它大多数国家目前的饮用水标准 为0.05mgL—1。引用水标准的提高给饮用水除砷技术带来新的挑战。我国高砷饮 用水主要分布在偏远的农村或经济欠发达的省份，农村饮用水安全保障问题引起 了国家的高度关注，各级政府已经相继启动了相应的各种科研和工程建设措施， 在此情况下国内对于高性能除砷材料也存在很大的需求。因此开发吸附容量高、 可重复使用、安全可靠的新型吸附材料十分必要。
高性能的吸附材料需要具备以下特点对被吸附物质有很强的亲和力；活性 位点多；物理化学性质稳定；可重复使用。文献调研及实验发现Fe、 Zr对砷均 具有一定的吸附能力，且Zr对As(III)具有选择性吸附。制备Fe-Zr复合氧化物， 可提高对砷的吸附能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对砷具有高效吸附能力的吸附材料。 为实现上述目的，本发明通过液相均匀沉淀法使用ZrOCl2，8H20和 FeCly6H20作为反应物，均匀沉淀剂为尿素制备Fe-Zr复合氧化物。通过这种方 法制备的Fe-Zr复合氧化物对砷的吸附能力比Fe氧化物及Zr氧化物有了很大提 高。
在本发明专利中，我们报道了 Fe-Zr复合氧化物材料在中性条件下对As的
3去除。
具体地说，本发明的制备方法为
将FeCl3.6H20、 ZrOCl2'8H20和CO(NH2)2按一定比例配制成一定浓度的混 合溶液，其中FeCl3'6H20与ZrOClr8H20的质量比为16:8-14; FeCl3'6H20与 ZrOCl2'8H20的总浓度为0.05-0.3mol'L"; CO(NH2)2与(FeCl3'6H20+ZrOCl2'8H20) 的质量比为4:12-17;然后将混合液放入80-20(TC的烘箱中保温3-10小时，反应 生成棕色沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，然后在30-7(TC的干燥48h，即可制得 Fe-Zr复合氧化物。
图1为本发明制备的Fe-Zr复合氧化物的XRD图。
图2为本发明制备的Fe-Zr复合氧化物的红外谱图。
图3为本发明制备的Fe-Zr复合氧化物对As的吸附等温线。
具体实施例方式
通过下面给出的实施例和应用例，可以看出本发明的技术特征和优点。
具体实施方式
一
吸附剂的制备采用液相均匀沉淀法，将一定量的FeCly6H20、 ZrOClr8H20 和CO(NH2)2配制成一定比例一定浓度的混合溶液，其中FeCl3*6H20与 ZrOCl28H20的质量比为16:8-14; FeCl36H20与ZrOCl2-8H20的总浓度为 0.05-0.3mol'L"; CO(NH2)2与(FeCl3'6H20+ZrOCl2.8H20)的质量比为4:12-17;然 后将混合液放入80-20(TC的烘箱中保温3-10小时，反应生成棕色沉淀，将沉淀 用去离子水洗涤，然后在30-7(TC的干燥48h，将所得样品进行X射线衍射分析， 结果如图。
图l为用液相均匀沉淀法制备的Fe-Zr复合氧化物的X射线衍射图，分析这个 试样的XRD图谱可以发现，Zr在复合氧化物中是以无定型态存在，Fe以J3-Fe(OOH)
形态存在
具体实施方式
二
将均匀沉淀法制备的Fe-Zr复合氧化物通过溴化钾压片的方法进行红外表征，结果如图。
图2为均匀沉淀法制备的Fe-Zr复合氧化物的红外谱图，分析谱图可以发现， 在836cm"处有羟基吸收峰，这是材料表面的吸附位。
具体实施方式
三
用均匀沉淀法制备的Fe-Zr复合氧化物对As(V)和As(m)进行吸附，分别在 150mL的具塞锥形瓶中加入100mLAs(V)或As(m)，初始浓度分别为5、 10、 20、 30、 40、 50mgL"，用HCl和NaOH溶液调节pH值到7.0士0.1，向此溶液中加入0.01g Fe-Zr复合氧化物，将锥形瓶放入震荡器中，以180转每分钟的速度震荡24小时， 然后将各溶液取出5毫升过0.45pm的滤膜，As浓度用原子荧光光谱仪进行检测。
图3给出了均匀沉淀法制备的Fe-Zr复合氧化物对As(V)和As(III)的吸附等 温线，由图可以看出Fe-Zr复合氧化物对As(V)和As(III)的吸附能力比Fe氧化物 和Zr氧化物有了极大的提高。
权利要求
1、一种高效除砷吸附剂Fe-Zr复合氧化物材料的研制方法，其主要步骤为将FeCl3·6H2O、ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2按一定比例配制成一定浓度的混合溶液，其中FeCl3·6H2O与ZrOCl2·8H2O的质量比为16∶8-14；FeCl3·6H2O与ZrOCl2·8H2O的总浓度为0.05-0.3mol·L-1；CO(NH2)2与(FeCl3·6H2O+ZrOCl2·8H2O)的质量比为4∶12-17；然后将混合液放入80-200℃的烘箱中保温3-10小时，反应生成棕色沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，然后在30-70℃的干燥48h，即可制得Fe-Zr复合氧化物。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，FeCly6H20与ZrOClr8H20 的质量比为16:8-14。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，FeCly6H20与ZrOClr8H20 的总浓度为O.OS-OJmol'L-^
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，CO(NH2)2与 (FeCl3'6H20+ZrOCl2'8H20)的质量比为4:12-17。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合液放入80-20(TC的烘箱 中保温3-10小时。
全文摘要
一种高效除砷吸附剂Fe-Zr复合氧化物的研制方法的研制方法。将ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O、FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和CO(NH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>按一定比例配制成一定浓度的混合溶液，其中FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O与ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O的质量比为16∶8-14；FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O与ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O的总浓度为0.05-0.3mol·L<sup>-1</sup>；CO(NH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>与(FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O+ZrOCl<sub>2</sub>·8H<sub>2</sub>O)的质量比为4∶12-17；然后将混合液放入80-200℃的烘箱中保温3-10小时，反应生成棕色沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，然后在30-70℃的干燥48h，即可制得Fe-Zr复合氧化物。
文档编号B01J20/06GK101485970SQ20081005634
公开日2009年7月22日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日
发明者孙笑非, 春 胡 申请人:中国科学院生态环境研究中心