专利名称：改性活性炭的制备方法
技术领域：
本发明提供的改性活性炭制备方法纯属物理方法，所制成的活性炭的主要使用对
象是高温高压吸附法使用的吸附剂，更具体的是用于多晶硅弛放尾气的分离与回收。
背景技术：
多晶硅弛放尾气中主要成分为氢气、二氯氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和氯化氢，为 使氢气与氯化物行分离，以前多采用精馏法，近年来国内引进的分离技术多采用变压吸附 法，但吸附剂是绝对保密的。本发明的目的是制备一种改性的活性炭来取代国外的"保密吸 附剂"。 本发明所涉及改性活性炭的制备步骤如下 (1)、选取活性炭，其比表面积应大于800m2/g，破碎筛分至所需求的粒径。
(2)、进行酸洗后烘干，风法除去粉尘。
(3)、将物料投入沸点在12(TC以下的可以分解的高分子化合物的溶液中，目的是
堵塞粗孔。 (4)、物料被滤干后，在其表面喷涂一层保护膜，膜材料可以是无机材料，也可以是
有机材料，其中包括水波璃、硅溶胶、多甲基纤维素、杨梅拷胶、水溶性树脂、聚乙烯醇等等。
(5)、将喷涂好的物料投入加热炉中加热，使活性炭内部的溶液迅速分解并蒸发，
使活性炭中的孔道得以恢复。 (6)、使用这种方法改性的活性炭比表面积为600m2/g，在使用中不含有粉尘脱落。
具体实施例方式
实施例1取果壳活性炭150g左右，比表面积为1100m2/g，放入研钵中破碎，筛分 8 12目的颗粒，除去粉尘。称取100g合格颗粒，称取10gC5石油树脂，溶于100g丙酮中。 将活性炭颗粒放入一个特制的容器里，抽真空，除去活性炭吸附的气体。真空下注入C5石 油树脂丙酮溶液，使溶液注入活性炭的传递孔中。滤去多余的液体，再把物料放入实验室用 糖衣机中，喷涂聚乙烯醇的水溶液并加热，使颗粒炭包裹一层聚乙烯醇薄膜。之后在100 15(TC的温度下烘干，再放入丙酮中浸出孔中的C5石油树脂，烘干后即可使用。在吸附实验 中，每克改性活性炭在室温下可吸附34% (第一次34%，第二次25%，第三次21%，第四次 18%，以后第次为18% )三氯氢硅。 实施例2取150克的椰壳活性炭，比表面积1250m2/g，用1 %的稀硝酸洗涤三次后 烘干，破碎后筛取8 12目的颗粒。按照施实例1的方法，在活性炭的粗孔中注入C5石油 树脂丙酮溶液，在实验室糖衣机中，用2 3%浓度的硅溶胶对活性炭进行包裹。在100 150°C的温度下进行快速烘干，用丙酮将产物中的C5石油树脂溶出，烘干后测定，三氯氢硅 的吸附量为18.4%。 实施例3取150克的煤质活性炭，按照施实例2方法进行预处理，以1 %的硅酸钾 溶液进行包裹，然后仍按施实例1、2的方法溶出孔中的C5石油树脂，烘干后测得三氯氢硅
3的吸附量为12%。 实施例4取150克的杏壳活性炭，按施实例2的方法进行预处理，用1%的羧甲基 纤维素进行包裹，烘干后用丙酮浸洗。烘干后测得三氯氢硅中吸附量为18%。
权利要求
多晶硅生产工艺中弛放的尾气，用PSA方法进行分离同收再利用，为了获得高质量的多晶硅产品，对吸附剂应有高度的要求，其特征在于(1)、使用一种颗粒状的改性活性炭，其比表面积≥600m2/g；(2)、所指的活性炭基体包括椰壳炭、果壳炭、木质炭、煤质炭、石油焦炭等等；(3)、所说的改性活性炭是在活性炭基体外表面涂敷一层耐高温疏水型的有机膜或无机膜；(4)、所说的涂膜活性炭，在使用时不掉粉尘，保证炭粒子不会进入下步工序。
2. 根据权利1的要求，这种活性炭的制备方法是(1) 、将活性炭破碎，筛选一定粒度的活性炭作为基体；(2) 、使用稀浓度的高分子溶液填充活性炭的粗孔，滤干后再用高浓度的高分子化合物 或无机物溶液涂敷已被填充的活性炭，经干燥活化后即可使用；(3) 、涂敷物可以是水玻璃、硅溶胶、耐高温树脂、杨梅拷胶等等。
3. 所制备的吸附剂可以在室温至30(TC下使用，更适合在150 250°C的温度区间内使用。
4. 根据权利1 3的要求，所制备的改性活性炭最适用于分离回收多晶硅生产尾气中 的氢气和三氯氢硅，工作温度为150 250°C。
全文摘要
在多晶硅的生产中，弛放大量的尾气，变压吸附法(PSA)是分离回收尾气的好方法。本发明涉及的是用于PSA工艺吸附剂的制备方法。这种吸附剂是一种经过特殊加工的改性活性炭，耐高温，不掉粉尘，适于尾气的分离回收再利用，可以获得高品质的多晶硅产品。
文档编号B01J20/20GK101766988SQ20081014792
公开日2010年7月7日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者兰治淮, 刘清源, 李琳, 李贤均 申请人:四川省达科特能源科技有限公司