专利名称：一种车用尿素催化液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于除去汽车尾气中的氮化物的催化液的制备方法，具体涉及一
种车用尿素催化液的制备方法。
背景技术：
高纯尿素车用催化液是用于除汽车尾气中的氮氧化物的一种还原剂，在汽车上专 设的催化反应器中，将氮氧化物有效地转化为无污染的氮气和水蒸气以达到汽车尾气排放 标准。 以前提纯尿素沿用重结晶方法，但不控制结晶液的温度，一般在生产中结晶液温 度都在7(TC以上，由于尿素在7(TC以上会生成縮二脲，而使縮二脲杂质含量超过0. 3%的 标准(縮二脲含量标准是《0.3%是国际上的标准要求也是国内的行业标准，縮二脲含量 超标会导致汽车尾气排放水平达不到欧IV排放标准)。
发明内容
为了提供一种有效去除汽车尾气中氮氧化物的还原剂，从而使得汽车尾气排放能 够达到行业或国际国内标准要求，本发明人经过长期锐意研究，得到了一种有效提纯尿素 的方法，并由此得到了一种车用尿素催化液的制备方法。
本发明所述方法包括如下步骤 (1)利用双极反渗透技术对原料自来水进行处理，得到其中离子去除率达到96 99%，电导率保持在10ii s/em以下，且去盐率达到99. 5 %以上的初级纯净水，然后再通过 电去离子(简称EDI技术，英文Electiodeionigalion)技术使得所述初级纯净水的电阻率 达到16 19MQ 'cm，优选17MQ cm，离子去除率进一步达到98 99%，从而得到所需纯 净水； (2)向原料尿素中加入步骤(1)中制得的纯净水搅拌并加热至50 7(TC，得到尿 素溶液，然后加入活性炭进行吸附，当所述尿素溶液相对于溶剂水的比重达到1. 18 1. 20 时，对该溶液进行过滤，并将所得滤液冷却至20 25t:进行结晶处理，得到其中縮二脲含 量《0.3%的结晶尿素； (3)将步骤(2)所得的结晶尿素用步骤(1)所得的纯净水配制成以溶液总重量计 浓度为25 40重量％，优选31. 8 33. 3重量％的溶液，并用超细膜再次过滤，即得所需 含尿素催化液。 本发明中所述原料尿素可以是任意市售尿素，所述超细膜可以是本领域已知意义 下的细孔径膜过滤装置，本领域技术人员可以根据具体条件进行适当选择。
在本发明的步骤(2)中，优选，原料尿素所述纯净水活性炭=8 : 3 : io。 在本发明的步骤(2)中，也可以将原料尿素加入到前次生产工艺步骤(2)中滤出
尿素晶体后得到的过滤母液中，而不是步骤(1)制得的纯净水中。 本发明所述方法，严格控制了尿素结晶提纯温度，从而减少了结晶过程中杂质縮二脲的产生量。此外，本发明人还出乎意料地发现，使用本发明特制的电阻率达到16 19MQ cm的纯净水得到的尿素的纯度比较高，而且所得的尿素催化液的还原效果也比较 好。
具体实施方式
实施例1 利用双极反渗透技术对原料自来水进行处理，得到其中离子去除率达到96%，电 导率保持在9 y s/em以下，且去盐率达到99. 5%的初级纯净水，然后再通过电去离子(简称 EDI技术，英文Electiodeionigalion)技术使得所述初级纯净水的电阻率达到17MQ *cm， 离子去除率进步达到99%，从而得到所需纯净水。 向400公斤市售尿素中加入159公斤前述步骤中制得的纯净水，搅拌并加热至 6(TC，加活性炭500克进行活性吸附，测得比重约为1. 19，过滤，滤液冷却至25t:左右进行 结晶，得晶体188公斤，其中縮二脲的含量为0.2% (以尿素的干重量为基准计)。然后将 该晶体加入到380公斤的本实施例前述步骤中制得的纯净水中，并再次用超细膜过滤，所 得滤液即为所需的含尿素催化液。 用该尿素催化液处理汽车尾气中的氮氧化物，排放标准能够达到欧IV排放标准。
实施例2 向325公斤原料尿素中加入150公斤实施例1中结晶过滤后的过滤母液中加热， 搅拌并加热至62t:使原料尿素完全溶解，测得比重约为1. 18，加活性炭500克，搅均匀，精 滤冷却至25t:左右进行结晶，过滤得晶体258公斤，其中縮二脲的含量为0. 22% (以尿素 的干重量为基准计)。然后将该晶体加入到530公斤的本实施例前述步骤中制得的纯净水 中，并再次用超细膜过滤，所得滤液即为所需的含尿素催化液。 用该尿素催化液处理汽车尾气中的氮氧化物，排放标准能够达到欧IV排放标准。
对比例1 向300克市售尿素(与实施例1中所用尿素相同)中加入纯净水(市售，电导率为 5MQ cm，去盐率98. 8% ) 113克，加热至80°C ，并搅拌至全溶，测得比重为1. 19左右，加5 克活性炭过滤，滤液冷却至25t:左右进行结晶，得晶体135克。经检测縮脲含量0.5%。然 后将该晶体加入到275克的纯净水(市售，电导率为5MQ 'cm，去盐率98. 8% )中，并再次 用超细膜过滤，得滤液即为所需的含尿素催化液。 用该尿素催化液处理汽车尾气中的氮氧化物，排放标准不能够达到欧IV排放标 准。
权利要求
一种车用含尿素催化液的制备方法，包括下述步骤(1)利用双极反渗透技术对原料自米水进行处理，得到其中离子去除率达到96～99％，电导率保持在10μs/em以下，且去盐率达到99.5％以上的初级纯净水，然后再通过电去离子(简称EDI技术)技术使得所述初级纯净水的电阻率达到16～19MΩ·cm，离子去除率进一步达到98～99％，从而得到所需纯净水；(2)向原料尿素中加入步骤(1)中制得的纯净水搅拌并加热至50～70℃，得到尿素溶液，然后加入活性炭进行吸附，当所述尿素溶液相对于溶剂水的比重达到1.18～1.20时，对该溶液进行过滤，并将所得滤液冷却至20～25℃进行结晶处理，过滤得到其中缩二脲含量≤0.3％的结晶尿素；(3)将步骤(2)所得的结晶尿素用步骤(1)所得的纯净水配制成以溶液总重量计浓度为25～40重量％，并用超细膜再次过滤，即得所需含尿素催化液。
2. 权利要求1所述的制备方法，其中步骤(1)中所得纯净水的电阻率为17MQ cm。
3. 权利要求1或2所述的制备方法，其中步骤(3)中所制得的尿素催化液中尿素相对 于催化液总重量的浓度为31. 8 33. 3重量％。
4. 权利要求1 3任一项所述的方法，其中步骤(2)中，原料尿素所述纯净水活性炭=8 : 3 : io。
5. 权利要求1 4任一项所述的方法，其中在步骤(2)中，将原料尿素加入到前次生产 工艺步骤(2)中滤出尿素晶体后得到的过滤母液中，而不是步骤(1)制得的纯净水中。
全文摘要
一种车用含尿素催化液的制备方法，包括下述步骤(1)利用两步法制得电导率10μs/em以下，电阻率为16～19MΩ·cm的纯净水；(2)向原料尿素中加入步骤(1)中制得的纯净水搅拌并加热至50～70℃，然后将所得尿素溶液用活性炭进行吸附处理，使得比重达到1.18～1.20；(3)将步骤(2)所得的结晶尿素用步骤(1)所得的纯净水配制成以溶液总重量计浓度为25～40重量％的溶液，并用超细膜再次过滤，即得所需含尿素催化液。该方法所得催化液杂质含量尤其是缩二脲的含量完全能够满足标准要求。
文档编号B01D53/94GK101695669SQ20091009250
公开日2010年4月21日 申请日期2009年9月10日 优先权日2009年9月10日
发明者刘殿莹, 杨秀玉, 赵玉峰, 郭存林 申请人:北京益利精细化学品有限公司;