镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用的制作方法

文档序号:4976714阅读:243来源:国知局
专利名称:镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用的制作方法
技术领域
本发明涉及镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用。
(二)
背景技术
染料废水属于难治理的工业废水之一,具有色度高、化学成分复杂、 难生化降解等特点,而酸性红染料属偶氮类染料,具有耐日晒、抗氧化性 好、稳定性强等特点,也是这一原因导致其水溶液处理困难,目前仍然没有 经济有效的方法,而且在厌氧条件下酸性红的氮链降解能产生芳香胺类化 合物,这类物质具有毒性和致癌性,给环境和人类健康带来很大的危害,所 以对此种染料废水进行经济高效的处理势在必行。
目前,常用的去除染料的方法有化学混凝、电解、生物降解、氧化、 吸附等。吸附法作为高效低耗的分离过程,在溶液的溶质分离中显示出显 著的优越性,适合于废水中酸性红88的脱除。但是,天然的一些吸附材 料一般对酸性红88的吸附容量偏低,所以人工合成高效吸附材料成为当 前材料和环境修复研究的热点。
水滑石类化合物(Layered Double Hydroxides,简称LDHs ),由带正 电的金属氢氧化物层板与可交换的层间阴离子组成,其化学通式为 [M2Vx)M3+x(OH)2](An—U,mH20,其中M2+:Mg2+、 Ni2+、 Co2+、 Zn2+、 012+等二价金属离子;M3+ = Al3+、 Cr3+、 Fe3+、 Sc3+等三价金属离子;x为 M3+ / (M2++M3+)的物质的量比,通常在0.2 0.33之间;An-为插层阴离 子,如C032-、 N03-、 Cr、 OH-、 S042-、 P043-、 C6H4(COCT)2等无才几和有机阴离子;m为结晶水数目。水滑石类化合物经过焙烧具有比较大的比 表面,同时存在特殊的结构记忆效应,使得它对于阴离子废水的处理有着 较好的应用前景。
现有的技术中有二元水滑石的焙烧物用于吸附废水中的阴离子染料 如酸性蓝80,活性深蓝ST-2GLN等,目前还未见有^:铝二元水滑石的焙 烧物用于吸附处理水体中酸性红88的"t艮道。
发明内容
为了克服现在技术中酸性红88处理效率低以及容易引起二次污染等 缺点,本发明提供了镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的 应用。
本发明采用的技术方案是
4美铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用,所述的《美 铝二元水滑石的焙烧物是4美铝二元水滑石在400 60(TC温度下焙烧完全, 通常优选焙烧4 7小时,得到的焙烧产物,所述的镁铝二元水滑石通式 为[Mg2+d.x)Al3+x(OH)2](C032國)x/2.mH20,式中x为Al3+/ ( Mg2++Al3+) 的物质的量之比,0.2 < x < 0.4, m为结晶水数目,通常在2~6之间;对 于Mg/Al物质的量之比为3的4美铝二元水滑石,m=4。
优选的,所述镁铝二元水滑石通式为[Mg2+a75 Al3+0.25 (OH)2](C032-)。.125'4H20。
优选的,所述焙烧温度为500°C。焙烧时间更优选为5小时。 较为具体的,所述的应用为将所述镁铝二元水滑石的焙烧物投入含 有酸性红88的水体中,调节水体pH值为2 13,于15 55。C温度下进行 吸附处理1 5小时,过滤除去滤饼,得滤液即为除去酸性红88后的水体;所述镁铝二元水滑石的焙烧物的质量为水体中酸性红88质量的0.4倍以 上,通常优选镁铝二元水滑石的焙烧物的质量为水体中酸性红88质量的 0.5~0.7倍,最优选为0.5倍。
所述处理过程中,采用恒温水浴控温,用0.01mol/L的NaOH溶液和 0.01mol/L的HC1溶液调节水体的pH值。
所述的水体为含有酸性红88的废水。所述吸附处理过程中调节水体 pH值优选为3 11,最优选pH值为ll。所述吸附处理过程中温度优选为 15°C。
所述镁铝二元水滑石的焙烧物与中国专利申请20081012092.5的取得 的方法相同。
向待处理的酸性红88废液中加入一定量的镁铝二元水滑石焙烧物, 搅拌一定时间后,取混合液离心分离,取上清液分析酸性红88的浓度。 酸性红88浓度的测定采用可见光分光光度法。
镁铝二元水滑石的焙烧物对溶液中酸性红88的吸附量g用式(1 )计 算,即
Q-(C。-Ct)窗 (1) 镁铝二元水滑石的焙烧物对溶液中酸性红88的去除率ti用式(2 )计 算,即
71= (C『Q)/Co (2)
其中,Co和Ct分别为起始的和处理后溶液酸性红88的浓度,V为溶 液的体积,M为吸附剂的质量。
本发明中所采用的镁铝二元水滑石的焙烧物对水体中的酸性红88有 很高的吸附容量,如在下述条件下进行吸附时,吸附容量可以达到1999.02mg/g,明显优于一般的吸附材料投放的吸附材料的质量为50mg, 处理酸性红88的浓度为2000mg/L溶液50ml,控制溶液pH值为11,温 度为15°C,吸附时间为4h。
所述镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88后,可在 300 500。C温度下,在马弗炉中焙烧2 5小时再生,可回收再次作为镁铝 二元水滑石的焙烧物利用。实验表明,经过4次回收利用后去除率仍然可 以达到90%。
本发明的有益效果主要体现在以^:铝二元水滑石的焙烧产物用于吸 附废水溶液中的酸性红88,吸附容量大,吸附废水浓度高,吸附后的材 料容易回收利用。
(四)


图l是实施例1 5中去除率与焙烧温度的关系图。
图2是实施例6 13中吸附容量与吸附时间的关系图。
图3是实施例14 17中去除率与溶液浓度的关系图。
图4是实施例18~22中去除率与焙烧物用量的关系图。
图5是实施例23 27中去除率与温度的关系图。
图6是实施例28 34中去除率与初始pH值的关系图。
(五)
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围 并不仅限于此
镁铝二元水滑石的焙烧物制备
将0.15molMg(NO3)2'6H2O溶于150ml水和0.05molAl(NO3)3'9H2O 溶于150ml水配置成溶液A,将0.4molNaOH溶于150 ml水和 0.025molNa2CO3溶于150ml水配置成溶液B,然后将溶液A和溶液B分别滴加到100 ml的去离子水中,保持2滴/秒的滴加速度,恒温30°C,强 烈搅拌,保持pH在8 10之间,滴加完毕继续搅拌2h,于55。C晶化20h, 离心,打浆洗涤至中性,80。C干燥18h制得13.4g的镁铝二元水滑石。
取上述方法制得的0.2 g镁铝二元水滑石各5份分别在不同温度下焙 烧5小时,所得的焙烧物用于实施例1 5。结果表明达到最大去除率时的 焙烧温度为500°C。
取上述方法制得的12.4 g镁铝二元水滑石在500。C下焙烧5小时得到 相应的焙烧产物共6.7 g。取上述方法制得的焙烧物0.5 g,用于实施例 6 13,结果表明达到吸附平衡的时间约100min;取上述方法制得焙烧物 0.3 g,用于实施例14~17,结果表明有较好去除率时最大浓度为2000mg/L; 取上述方法制得的焙烧物0.3 g,用于实施例18 22,结果表明当去除率 达到最大时的最小添加量为50mg;取上述方法制得的焙烧物0.3 g用于 实施例23~27,结果表明去除率最大时的温度为15°C;取上述方法制得 的焙烧物0.4 g用于实施例28~34,结果表明去除率最大时的pH为3~11。
实施例1 5:
准备5份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml的废水,称取50mg分 别在200, 300, 400, 500, 60(TC下焙烧5小时的5份镁铝水滑石焙烧物, 分别加入50ml待处理的含酸性红88浓度为2000mg/L的废水中,控制pH 值为11,温度为15。C,搅拌时间为240min,搅拌后,离心分离,取上清 液测定吸附后的溶液浓度,得到材料对酸性红88的去除率见图1。
结论在50ml,浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中,加入 不同焙烧温度下的50mg镁铝水滑石焙烧物,在pH-ll,温度为15。C的 条件下,由图1可知当焙烧温度为500。C时的去除率为最大,达到99.9%,因此优选焙烧温度为500°C。 实施例6 13:
准备8份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml的废水,称取8份50mg 的镁铝水滑石焙烧物,分别加入待处理的含酸性红88浓度为2000mg/L 的废水中,控制pH值为11,温度为15°C,搅拌时间分别为10、 30、 60、 100、 150、 180、 210、 240min。搅拌后,离心分离,取上清液测定吸附 后的溶液浓度,得到材料对酸性红88的吸附量见图2。
结论在50ml,浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中,加入 50mg镁铝水滑石焙烧物,在pl^ 11,温度为15。C的条件下,由图2可 知在100min后就基本达到吸附平衡,而且此时最大吸附量为 1999.02mg/g 。
实施例14~17:
准备4份50mg的镁铝水滑石焙烧产物,分别加入待处理的酸性红88, 其浓度分别是IOOO, 1500, 2000, 2500mg/L的50ml废水中,控制pH为 11,温度为15°C,搅拌时间为240min,搅拌后,离心分离,取上清液测 定吸附后的溶液浓度,得到材料对酸性红88的去除率见图3。
结论在50ml,各不同浓度的酸性红88的废水溶液中,加入50mg 镁铝水滑石焙烧物,pH= 11,温度为15"的条件下,由图3可知浓度小 于2000mg/L时去除率可达99.9%,大于2000mg/L时去除率开始下降, 因此选择最大的浓度为2000mg/L。
实施例18 22:
9准备5份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml的废水,称取5份镁铝 水滑石焙烧物质量分别为30, 40, 50, 60, 70mg,分别加入待处理的含 酸性红88浓度为2000mg/L的废水中,控制pH值为11,温度为15°C, 搅拌240min。搅拌后,离心分离,取上清液测定吸附后的溶液浓度,得 到材料对酸性红88的去除率见图4。
结论在50ml,浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中,加入 一定量的镁铝水滑石焙烧物,pH= 11,温度为15。C的条件下,由图4可 知在焙烧物为50mg以后去除率趋于平衡,为99.9%,所以选4奪焙烧物用 量最小为50mg。
实施例23~27:
准备5份酸性红88浓度为2000mg/L的废水50ml,称取五份50mg 的镁铝水滑石焙烧产物,分别加入待处理的浓度为2000mg/L的酸性红88 废水中,控制pH为11,温度分别为15、 25、 35、 45、 55°C。搅拌时间 为240min,搅拌后,离心分离,取上清液测定吸附后的溶液浓度,得到 材料对酸性红88的去除率见图5。
结论在50ml,浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中,加入 50mg镁铝水滑石焙烧物,pH=ll,各个温度条件下,由图5可知在温度 为15。C时去除率最大。
实施例28~34:
准备7份酸性红88浓度为2000mg/L的50ml废水,称取7份50mg 的镁铝水滑石焙烧产物,分别加入待处理的浓度为2000mg/L的酸性红88 废水中,控制温度为15°C,以O.01mol/L的NaOH和O.01mol/L的HC1调节pH值分别为2、 3、 5、 7、 9、 11、 13,搅拌时间为240min,搅拌后, 离心分离,取上清液测定吸附后的溶液浓度,得到材料对酸性红88的去 除率见图6。
结论在50ml,浓度为2000mg/L的酸性红88的废水溶液中,加入 50mg镁铝水滑石焙烧物,控制不同的pH值,温度为15。C条件下,由图 6可知在pH=3 ll时去除率最大。又鉴于2000 mg丄"的酸性红88溶液的 pH值约为11,因此在实验过程中工作pH值控制为11 。
实施例35:
将实施例23中吸附酸性红88后的吸附材料进行热重分析,得到所需 的焙烧温度,将吸附后的材料在500。C下焙烧5h,称取回收后的材料 50mg,加入待处理的浓度为2000ml/L的酸性红88废水中,控制pH= 11, 温度为15。C,搅拌时间为240min。搅拌后,离心分离,耳又上清液测定吸 附后的溶液浓度,得到材料对酸性红88的去除率仍可达96%以上。对材 料进行4次回收利用后去除率也可高达90% 。
权利要求
1、镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用,所述的镁铝二元水滑石的焙烧物是镁铝二元水滑石于400~600℃下焙烧完全,得到的焙烧产物,所述的镁铝二元水滑石通式为[Mg2+(1-x)Al3+x(OH)2](CO32-)x/2·mH2O,式中x为Al3+/(Mg2++Al3+)的物质的量之比,0.2<x<0.4,m为结晶水数目,2≤m≤6。
2、 如权利要求1所述的应用,其特征在于所述焙烧时间为4 ~ 7小时。
3、 如权利要求1所述的应用,其特征在于所述镁铝二元水滑石通式为 [Mg 0.75 Al3+0.25(OH)2](C032-)o.125.4H20。
4、 如权利要求1 3之一所述的应用为将所述镁铝二元水滑石的焙烧物 投入含有酸性红88的水体中,调节水体pH值为2 13,于15 55。C温度下 进行吸附处理1 5小时,过滤除去滤饼,得滤液即为除去酸性红88后的 水体;所述镁铝二元水滑石的焙烧物的质量为水体中酸性红88质量的0.4 倍以上。
5、 如权利要求4所述的镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中 的应用,其特征在于所述吸附处理过程中用O.Olmol/L的NaOH溶液和 0.01mol/L的HC1溶液调节水体的pH值。
6、 如权利要求4所述的应用,其特征在于所述的水体为含有酸性红88的 废水。
7、 如权利要求4所述的应用,其特征在于所述吸附处理过程中调节水体 pH值为3 11。
8、 如权利要求4所述的应用,其特征在于所述吸附处理过程中温度为15<formula>formula see original document page 3</formula>
9、如权利要求4所述的应用,其特征在于所述镁铝二元水滑石的焙烧物 在吸附处理酸性红8S后,过滤得到的滤饼在300 500。C温度下焙烧2 5小时,可回收再次用作^:铝二元水滑石的焙烧物。
全文摘要
本发明公开了一种镁铝二元水滑石的焙烧物在吸附处理酸性红88中的应用,所述的镁铝二元水滑石的焙烧物是镁铝二元水滑石于400~600℃下焙烧完全,得到的焙烧产物,所述的镁铝二元水滑石通式为[Mg<sup>2+</sup><sub>(1-x)</sub>Al<sup>3+</sup><sub>x</sub>(OH)<sub>2</sub>](CO<sub>3</sub><sup>2-</sup>)<sub>x/2</sub>·mH<sub>2</sub>O,式中x为Al<sup>3+</sup>/(Mg<sup>2+</sup>+Al<sup>3+</sup>)的物质的量之比,0.2<x<0.4,m为结晶水数目,2≤m≤6。本发明以镁铝二元水滑石的焙烧物用于吸附废水溶液中的酸性红88,吸附容量大,吸附废水浓度高,吸附后的材料容易回收利用。
文档编号B01J20/08GK101564675SQ20091009869
公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月22日 优先权日2009年5月22日
发明者倪哲明, 峰 张, 毛江洪, 王巧巧 申请人:浙江工业大学
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