专利名称：一种无孔炭质吸附材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及炭质吸附材料的制备方法。
背景技术：
自18世纪末人们首次发现木炭具有吸附能力以来，炭质吸附材料 如活性炭，石墨 和炭黑等已成为目前应用最广泛的一类吸附材料，被广泛用于水处理，空气净化，催化剂负 载，脱色，贵重金属回收及电子工业等众多领域。其中活性碳因其丰富的孔结构和极大的比 表面积而具有优良的吸附能力，是最常用的一种吸附材料。活性炭按原料不同一般可分为 不可再生资源类，可再生资源类和废弃物类。不可再生资源类活性炭如各种煤基活性炭，这 类活性在各类活性炭中产量最大，但品质往往不高，产品附加值较低，主要用于废水处理， 水质净化及脱色等领域。可再生资源类活性炭如竹质活性炭，木质活性炭，这类活性炭品质 较高，主要用于空气净化，贵重金属回收及电子工业等领域，产品附加值高，但此类活性炭 以树木，竹子等植物作为炭源，不利于生态保护。废弃物类活性炭以椰壳活性炭和石油焦基 活性炭为典型代表，原料来源多样，品质依据炭源各异。这类活性炭虽变废为宝，将废弃物 资源化，但单一炭源来源有限，不利于大规模生产。活性炭在制备过程中需高温物理活化或 化学活化，并且需反复洗涤，制备工艺复杂，成本较高，也使活性炭的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种无孔炭质吸附材料的制备方法。本发明是一种无孔炭质吸附材料的制备方法，其步骤为(1)取蔗糖，按质量比1 2 4加98%硫酸炭化，得炭质前驱体；(2)将上述(1)中炭质前驱体加热至150 180°C，预氧化至面包状；(3)将上述(2)中产物于真空度0. 06 0. 08Mpa，温度220 230°C下，继续氧化 4 5小时，所产生的废气用碱液吸收；(4)将上述(3)中产物在真空度0. 06 0. 08MPa下真空冷却至室温，研磨，即获得 新型无孔炭质吸附材料。本发明具有如下优点1、以蔗糖为炭源，属可再生资源。2、以98%硫酸为炭化剂，炭化温度为室温，炭化过程无需高温，98%硫酸对蔗糖的 炭化不完全，部分未完全炭化的蔗糖分子碎片含有丰富的含氧官能团，有利于吸附材料表 面活性吸附位点的生成。3、氧化过程利用浓硫酸自身的氧化性，无需外加氧化剂；氧化过程在真空下进行， 有利于保护无孔炭质吸附材料，使其不被灼烧散失；氧化过程中硫酸自动蒸发，制备的吸附 材料研磨后直接使用，无需后处理去除硫酸；氧化过程中产生的废气用碱液吸收，不对环境 造成危害。4、所制备炭质吸附材料属无孔结构，比表面积仅0. 6m2/g，但对亚甲基蓝的吸附能力优于市售活性炭，对Cr (VI)的吸附能力达市售活性炭的60 70%，可替代活性炭用于废 水中重金属离子及有机染料的吸附处理。
图1为所制备无孔炭质吸附材料的SEM图，图2为所制备无孔炭质吸附材料与其 他材料对亚甲基蓝吸附效果对比图，图3为所制备无孔炭质吸附材料与其他材料对Cr(VI) 吸附效果对比图。
具体实施方式
实施例1 取蔗糖，按质量比1 2加入98%硫酸，搅拌均勻，150°C预氧化至面包状，于真空 度0. 08Mpa,温度220°C下，氧化4小时，氧化过程产生废气用3M氢氧化钠溶液吸收，真空度 0. OSMPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料，记为A。实施例2:取蔗糖，按质量比1 2. 5加入98%硫酸，搅拌均勻，160°C预氧化至面包状，于 2200C，真空度0. 07MPa下氧化4. 5小时，氧化过程产生废气用4M碳酸钠和3M氢氧化钾混 合溶液吸收，真空度0. OSMPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料，记 为B。实施例3:取蔗糖，按质量比1 2. 5加入98%硫酸，搅拌均勻，170°C预氧化至面包状，于 2300C，真空度0. 07MPa下氧化4. 5小时，氧化过程产生废气用4M氢氧化钠和6M碳酸钠的 混合溶液吸收，真空度0. 07MPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料， 记为Co实施例4:取蔗糖，按质量比1 3加入98%硫酸，搅拌均勻，160°C预氧化至面包状，于 2300C，真空度0. 06MPa下氧化4. 5小时，氧化过程产生废气用6M氢氧化钠，6M氢氧化钾和 4M碳酸钠的混合溶液吸收，真空度0. 07MPa下真空冷却至室温，研磨，即获新型得无孔炭质 吸附材料，记为D。实施例5 取蔗糖，按质量比1 3加入98%硫酸，搅拌均勻，180°C预氧化至面包状，于 2300C，真空度0. OSMPa下氧化5小时，氧化过程产生废气用3M氢氧化钾和6M碳酸钠的混 合溶液吸收，真空度0. 06MPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料，记 为E。实施例6 取蔗糖，按质量比1 4加入98%硫酸，搅拌均勻，180°C预氧化至面包状，于 230°C，真空度0. 06MPa下氧化4. 5小时，氧化过程产生废气用6M氢氧化钾溶液吸收，真空 度0. 06MPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料，记为F。如图1所示，所制备新型炭质吸附材料粒径为3 5 μ m，无明显孔结构存在；如图 2所示，将所制备无孔炭质吸附材料与其他材料对亚甲基蓝吸附效果进行对比，本发明的比表面积仅0. 6m2/g，但对亚甲基蓝的吸附能力优于市售活性炭；如图3所示，将所制备无孔 炭质吸附材料与其他材料对Cr (VI)吸附效果进行对比，本发明对Cr(VI)的吸附能力达市 售活性炭的60 70%。 可替代活性炭用于废水中重金属离子及有机染料的吸附处理。
权利要求
一种无孔炭质吸附材料的制备方法，其步骤为(1)取蔗糖，按质量比1∶2～4加98％硫酸炭化，得炭质前驱体；(2)将上述(1)中炭质前驱体加热至150～180℃，预氧化至面包状；(3)将上述(2)中产物于真空度0.06～0.08Mpa，温度220～230℃下，继续氧化4～5小时，所产生的废气用碱液吸收；(4)将上述(3)中产物在真空度0.06～0.08MPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料。
2.根据权利要求1所述的无孔炭质吸附材料的制备方法，其特征在于所述炭化方法为 98%硫酸炭化，炭化温度为室温，蔗糖与98%硫酸质量比1 2 4。
3.根据权利要求1所述的无孔炭质吸附材料的制备方法，其特征在于，氧化过程吸收 废气用碱液为3 6M氢氧化钠，或者氢氧化钾，或者碳酸钠溶液。
全文摘要
一种无孔炭质吸附材料的制备方法，首先取蔗糖，按质量比1∶2～4加98％硫酸炭化，得炭质前驱体；其次将上述炭质前驱体加热至150～180℃，预氧化至面包状；接着将产物于真空度0.06～0.08MPa，温度220～230℃下，继续氧化4～5小时，所产生的废气用碱液吸收；然后将产物在真空度0.06～0.08MPa下真空冷却至室温，研磨，即获得新型无孔炭质吸附材料。
文档编号B01J20/20GK101816929SQ20091011750
公开日2010年9月1日 申请日期2009年10月10日 优先权日2009年10月10日
发明者冯辉霞, 张德懿, 王毅, 祁环镇, 赵涛, 陈学福, 雒和明 申请人:兰州理工大学