一种高效挥发油测定器的制作方法

文档序号:5050065阅读:300来源:国知局

专利名称::一种高效挥发油测定器的制作方法
技术领域
:本实用新型专利涉及一种中药材、中药制剂或其它含有挥发油物质需要进行挥发油含量分析测定用的高效挥发油测定器。
背景技术
:挥发油是许多中药材或者包含有含挥发油药材制成的中药制剂中的有效成分或者质量监控成分,在药材或制剂的质量检查中常要检测其挥发油的含量。众所周知,由于挥发油的易挥发性及其与水的不相容的特性,使挥发油的提取或者含量测定可以采用水蒸气蒸馏的方法进行提取和测定。该过程包括三个关键步骤,一、通过与过量水的一同煎煮,使药材或制剂样品中含有的挥发油类成分受热蒸发成气态,与同时蒸发出的水蒸气从系统中逸出;二、少量挥发油与大量水蒸气的混合汽通过热交换冷却发生相变冷凝成液态;三、液态的挥发油和水分层。在挥发油含量分析测定时,中国药典2005版一部附录XD中规定了测定的方法和挥发油测定器装置。因该装置结构的原因,经蒸发共同逸出的油水蒸气被回流冷凝管冷却冷凝成液态后会直接从冷凝管的下端口坠落至贮液管内。液滴从将近12cm高处落入贮液管内的油水混合物,此物理撞击作用会导致两个不良后果①、使油水分离变慢,且在冲击作用比较强时会有小的油滴被冷凝水挟带返回蒸馏烧瓶而降低提取效率,直接造成提取时间延长或者挥发油测定的数据偏低,②、液滴从高处坠落冲击的扰动作用,使在挥发油提取过程中油量的动态读度数不可能准确,使方法规定中的"至测定器中油量不再增加,停止加热"一项在实际测定试验中无法实行。而且虽然方法规定了"缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时",但在实际操作中,进行挥发油提取时加热或者蒸发的强度难以精确控制和重复。因为不同的试验测定人员或者加热装置的不同甚至测试样品量与加热器间的匹配问题,使蒸发的强度出现较大的变化。而从縮短分析时间和提高含量测定结果考虑,分析时一般会考虑在冷却充分的前提下尽量提高蒸发强度,导致坠落液滴的影响出现很大的不同,影响到分析测试结果的准确性和测试效率。由于以上原因,使得在挥发油的测定时测试结果的重复性不好,且分析测试时间偏长。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种高效的挥发油测定器,它操作简便,结构合理,效率高,并能在实验测定时动态读取挥发油的体积。为解决上述技术问题,本实用新型高效挥发油测定器的技术解决方案为包括由蒸汽导出管,汽、油、水三相分离管,贮液管,溢出回流管组成;所述的汽、油、水三相分离管由三段具不同轴心线的圆形管构成;所述的蒸汽导出管的下端和汽、油、水三相分离管的上端均具有标准尺寸的磨口接口,可以分别与装载待测样品、水的烧瓶及冷凝回流管连接;所述的贮液管具有体积刻度标线,溢出回流管的溢出口高度与贮液管的上刻度标线持平。所述的汽、油、水三相分离管上、下两端的圆形管的轴心线平行,中段圆形管轴心线与上端圆形管轴心线夹角a小于90度。所述的汽、油、水三相分离管上、下两端的圆形管的轴心线平行,中段圆形管轴心线与上端圆形管轴心线夹角a优选为60度。本实用新型可以达到的技术效果是汽、油、水三相分离管具有不同轴心的三段后,使冷凝液滴不直接坠落进入贮液管中的液面,而是先碰触到一个斜面减速,然后缓缓流入贮液管中的贮液中,消除坠落液滴对贮液管中油水分离的扰动,利于油相的汇聚;也使油量动态实时读数成为可能,在挥发油提取达到一定量后就可以应用"至测定器中油量不再增加,停止加热"的判断方法,决定是否停止加热,从而使縮短挥发油测定时间变为可能。以下结合附图和具体设施方式以及实验例对本实用新型作进一步详细的说明图1是贮液管偏向左边的本实用新型高效挥发油测定器的结构及连接示意图;图2是贮液管偏向右边的本实用新型高效挥发油测定器的结构及连接示意图;图3是优选的本实用新型高效挥发油测定器的结构及连接示意图。图中,(l)-蒸汽导出管,(2)-汽、油、水三相分离管,(3)-贮液管,(4)-溢出回流管,(5)-烧瓶,(6)-冷凝回流管。具体实施方式如图1、2、3所示,本实用新型高效挥发油测定器的蒸汽导出管(1)的磨口接口与跟样品相适应的园底烧瓶(5)的磨口接口连接;又烧瓶内因加热蒸发逸出的混合蒸汽沿蒸汽导出管(1)上升,从高效挥发油测定器的三相分离管(2)上段的侧面进入三相分离管(2),并继续上升,进入与三相分离管(2)上端口通过标准磨口接口连接的通冷却水的冷凝回流管(6)内,与冷凝回流管(6)的冷凝面接触后降温冷凝,聚集到一定量后在重力的作用下沿冷凝壁面下流并坠落,碰到三相分离管的斜壁面后减速,然后缓缓流入三相分离管(2)的下段,并进入贮液管(3),在此发生油水两相分离,细小的油滴汇聚成大油滴,浮于水相上面,而水滴因为比较重,汇入贮液管(3)内下部的水相中,随着提取过程的进行,不断增加的冷凝水从与贮液管(3)下端开口连接,并斜向上延伸的溢出回流管(4)溢出,经蒸汽导出管流入提取烧瓶内。烧瓶内的水如此循环往复,不断将样品中的挥发油挟带提出并浮留在贮液管内水面上,从而完成挥发油的提取分离。贮液管(3)内上部,从溢出回流管上端口持平或略高的位置开始往下,刻有体积刻度。为了方便试验结束后油量的精确读数和分离获取提取出的挥发油,在贮液管(3)与溢出回流管(4)连接口下方的适当位置设有一个磨口活塞阀。由此组成了一个完整高效的挥发油测定装置。以下通过实验例对本发明的有益效果作进一步的阐述实验挥发油的提取比较实验应用05版药典(一部)挥发油测定器和优选的本实用新型挥发油测定器,实验测定了同一批样品的挥发油含量,结果数据如下表。[0021]<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从提取数据可以明显看出,两种装置测定的挥发油含量数据差别明显,新型挥发油提取器的效率要明显高于传统提取器。更重要的是由于效率的提高,可以认为新型提取器测定的挥发油含量数据更接近样品中挥发油含量的实际值,这对样品中挥发油定量测定是非常重要的。权利要求一种高效挥发油测定器,包括由蒸汽导出管,汽、油、水三相分离管,贮液管,溢出回流管组成;其特征在于所述的汽、油、水三相分离管由三段具不同轴心线的圆形管构成;所述的蒸汽导出管的下端和汽、油、水三相分离管的上端均具有标准尺寸的磨口接口,可以分别与装载待测样品、水的烧瓶及冷凝回流管连接;所述的贮液管具有体积刻度标线,贮液管的上刻度标线与溢出回流管的溢出口高度持平。2.根据权利要求1所述的高效挥发油测定器,其特征在于所述的汽、油、水三相分离管上、下两端的圆形管的轴心线平行,中段圆形管轴心线与上端圆形管轴心线夹角a小于90度。3.根据权利要求1所述的高效挥发油测定器,其特征在于所述的汽、油、水三相分离管上、下两端的圆形管的轴心线平行,中段圆形管轴心线与上端圆形管轴心线夹角a优选为60度。专利摘要本实用新型专利涉及一种中药材、中药制剂或其它含有挥发油物质需要进行挥发油含量分析测定用的高效挥发油测定器。该高效挥发油测定器由蒸汽导出管(1);汽、油、水三相分离管(2);贮液管(3);溢出回流管(4)组成。其特征在于汽、油、水三相分离管(2)由三段具不同轴心线的圆形管构成。如此结构的挥发油测定器可以显著提高测定的效率,能最大限度地提取分离得到提取对象中所含的挥发油成分。文档编号B01D3/38GK201543261SQ20092020951公开日2010年8月11日申请日期2009年9月10日优先权日2009年9月10日发明者常瑞娟,肖琼申请人:肖琼
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