专利名称：一种双塔制备糠醛新工艺及专用综合塔的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种糠醛的制备方法，尤其是一种提高糠醛得率的双塔制备新工艺及其与之配套的专用综合塔。
背景技术：
糠酸，又称2-呋喃甲醛，是一种重要的工业原料，为常用的优良溶剂，也是有机合成物的重要原料。糠醛用作溶剂，它可以有选择性地从石油、植物中粹取其中的不饱和组分，也可以从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分。糠醛作为重要化工原料，可以制得一些有用的化合物，例如，糠醇(呋喃甲醇)为无色液体，沸点170 171°C，也是个优良的溶剂， 是制造糠醛树脂(用作防腐蚀涂料及制作玻璃钢)的原料；糠酸(呋喃甲酸)为白色结晶， 熔点133°C，可作防腐剂及制造增塑剂等的原料。由糠醛制的呋喃经电解还原，还可以制成生产药物阿托品的原料——丁二醛。糠醛的生产方法主要以玉米芯、棉花杆、甘蔗渣等农副产品为原料置于水解锅中， 在酸性催化剂(硫酸、醋酸盐酸、甲酸、磷酸等)作用下升温加压水解得到戊糖，同时戊糖又被脱水环和形成糠醛。经水解反应所得的糠醛水解液中除含糠醛以外，尚含有醋酸、甲醇等组分必须通过一定的除酸和精致工艺，才能得到产品糠醛。现有工艺是采用三塔制备工艺，即用初馏塔、水洗塔和脱轻塔制取糠醛，对糠醛中的酸份的处理方法是采用5 %的碱液间歇式搅拌中和，待醛水分层后将水层吸出作为洗锅用水，用后当废液排放，醛层送去精制糠醛。由于中和分层的水层含醛8%，每吨粗醛在中和过程中损失约9. 6公斤，是粗醛的 0. 96% ；同时由于碱中和后游离碱和醋酸钠在糠醛精制过程中，引起糠醛分解，损失约占糠醛的3. 34% ；且醋酸钠还增加了精制设备内液体粘度，尤其是精制的后期阻碍糠醛蒸发，使残液中的糠醛含量升高，损失量占粗醛的2%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足而提供一种提高糠醛得率双塔制备新工艺，该工艺省略加碱中和以除去粗醛中的酸份的步骤，减少生产环节，节省工艺流程，达到提高糠醛得率的目的，同时提供一种适应上述工艺的综合塔。本发明的提供的双塔制备糠醛新工艺，其特征是，包括以下步骤(1)将从水解锅中排出的水醛混合蒸汽进入冷凝器冷却、除渣后，自初馏塔的上部送入初馏塔，经初馏塔精馏后，醛水共沸物自初馏塔顶弓I出经塔顶冷凝器冷却，形成液态后进入分醛缸，含醛量低的水层自分醛缸侧面管道回流到初馏塔上部；含醛量高的粗醛自分醛缸底部管道进入综合塔；(2)从分醛缸底部流出的粗醛自综合塔上部进料口连续进入综合塔，前馏份与水共沸物自综合塔顶端馏出物口引出进入第二冷凝器冷却，形成液态后进入分液器，比重较小的含有酸份、轻组分和水的前馏份自分液器侧面管道流入前馏份储缸，比重较重的粗醛溶液自分液器底部经综合塔上部的回流口回流到综合塔；
(3)含有少量重组份的脱水脱酸糠醛自综合塔底部的釜液出口排出，然后进入蒸发釜进行蒸发，沸点较低的糠醛自蒸发釜顶端引出经第三冷凝器冷却，形成液态后进入成品缸，沸点较高的重组分自蒸发釜排出。所述从水解锅中排出的水醛混合蒸汽通入安装在初馏塔底部的换热器对初馏塔进行加热，降温后的水醛混合蒸汽再进入冷凝器。所述综合塔内的真空度控制在660 680mmHg，塔釜温度控制在78 80°C，塔釜气相温度控制在78 80°C，塔顶温度控制在30 45°C。所述综合塔内的真空度控制在670mmHg，塔釜温度控制在79 °C，塔釜气相温度控制在79°C，塔顶温度控制在40°C。所述初馏塔1底温度为102°C、塔顶温度为97. 9°C，所述的初馏塔1为浮阀塔，塔板数为25块，板间距为300mm，塔径为lm，单溢流堰，溢流堰高30mm，弓形降液管为塔板间距的14/15，阀孔孔径为39mm，开孔率为10. 5%0所述专用于双塔制备糠醛新工艺的综合塔，包括有塔釜、变径节、塔节、塔帽和加热器，所述塔釜和变径节、变径节和塔节、塔节之间、塔节与塔帽都通过法兰连接在一起，其特征是每个塔节内部水平的至少设有两层浮阀塔板，浮阀塔板上密布有阀孔，所述的浮阀塔板一侧开有弓形孔，其下层浮阀塔板另一侧开有弓形孔，开孔处向上具有竖直的溢流堰， 开孔处向下与弓形的降液管相连，塔帽顶端出口为馏出物口，位于综合塔顶部设有回流口和进料口，塔釜下部设有釜液出口，所述塔顶和塔釜都设有温度计接口和真空表接口。所述综合塔的浮阀塔板数为30层。所述进料口低于回流口，进料口与回流口之间有2 3层浮阀塔板。所述降液管孔面积为塔径面积的5. 2%。所述塔釜内具有中央环管式加热器，加热器具有蒸汽进口和蒸汽出口。本发明的有利效果是采用专用综合塔可省去碱中和步骤，既减化了工艺又提高了糠醛得率，在综合塔上抽真空，可降低釜内沸点，从而减少糠醛树脂化和热分解损失，也有利于提高糠醛得率，本发明工艺精制率大于90%，与现有工艺精制率85%相比，可提高糠醛精制率5 6% (重量百分数)。省去加碱中和步骤则在生产中不需要用碱，不但节省了成本，而且还减轻了工人的劳动，减少了污水处理费用，有利于环境保护。
图1为本发明的工艺流程图。图2为本发明中的综合塔的结构示意图。图3为综合塔之浮阀塔板的俯视示意图。其中，1-初馏塔，101-换热器，102-冷凝器，2_综合塔，201-塔顶冷凝器，202-分醛缸，3-蒸发釜，301-第二冷凝器，302-分液器，303-前馏份储缸，401-第三冷凝器，4-成品缸，5-馏出物口，6-回流口，7-浮阀塔板，8-温度计接口，9-塔爸，10-蒸汽进口，11-塔帽，12-视镜，13-进料Π，14-法兰，15-塔节，16-降液管，17-溢流堰，18-变径节，19-真空表接口，20-蒸汽出口，21-加热器，22-釜液出口，23-阀孔，24-弓形孔。
具体实施方式
实施例1(1)将从水解锅中排出的水醛混合蒸汽通入安装在初馏塔1底部的换热器101 对初馏塔1进行加热，降温后的水醛混合蒸汽进入冷凝器102冷却、除渣后(糠醛含量为 5-7%,甲醇含量为糠醛的5-10%，醋酸含量为糠醛的35-45% )，自初馏塔1的上部送入初馏塔1，经初馏塔1精馏后，醛水共沸物自初馏塔1顶引出经塔顶冷凝器201冷却，形成液态后进入分醛缸202，含醛量低的水层自分醛缸202侧面管道回流到初馏塔1上部；含醛量高的粗醛自分醛缸202底部管道进入综合塔2 ；所述初馏塔1底温度为102°C、塔顶温度为 97. 9°C，所述的初馏塔1为浮阀塔，塔板数为25块，板间距为300mm，塔径为lm，单溢流堰， 溢流堰高30mm，弓形降液管为塔板间距的14/15，阀孔孔径为39mm，开孔率为10. 5% ；(2)从分醛缸202底部流出的粗醛自综合塔2上部进料口 13连续进入综合塔2， 前馏份与水共沸物自综合塔2顶端馏出物口 5引出进入第二冷凝器301冷却，形成液态后进入分液器302，比重较小的含有酸份、轻组分和水的前馏份自分液器302侧面管道流入前馏份储缸303，比重较重的粗醛溶液自分液器303底部经综合塔2上部的回流口 6回流到综合塔2 ；所述综合塔2的浮阀塔板数为30层，综合塔的进料口 13低于回流口 6，进料口 13与回流口 6之间有2层浮阀塔板；所述综合塔内的真空度控制在660mmHg，塔釜温度控制在78°C，塔釜气相温度控制在78°C，塔顶温度控制在30°C ；所述的综合塔塔板数为30块， 塔径为400mm，板间距为333mm，液流程数为单流，浮阀型式为F1，第层塔板的浮阀个数为10 个，每个浮阀重量为33克，阀孔直径为39mm，开孔率为10. 5%，降液管孔面积为塔径面积的 5. 2% ；(3)含有少量重组份的脱水脱酸糠醛自综合塔2底部的釜液出口 22排出，然后进入蒸发釜3进行蒸发，沸点较低的糠醛自蒸发釜3顶端引出经第三冷凝器401冷却，形成液态后进入成品缸4得到合格产品，沸点较高的重组分(含有甲基糠醛和树脂，被称为醛泥) 定期从蒸发釜排出。所述专用于双塔制备糠醛新工艺的综合塔1，包括有塔釜9、变径节18、塔节15、塔帽11和加热器21，所述塔釜9和变径节18、变径节18和塔节15、塔节15之间、塔节15与塔帽11都通过法兰14连接在一起，每个塔节15内部水平的至少设有两层浮阀塔板7，浮阀塔板7上密布有阀孔23，所述的浮阀塔板7 —侧开有弓形孔M，其下层浮阀塔板7另一侧开有弓形孔24，开孔处向上具有竖直的溢流堰17，开孔处向下与弓形的降液管16相连，塔帽11顶端出口为馏出物口 5，位于综合塔1顶部设有回流口 6和进料口 13，塔釜9下部设有釜液出口 22，所述塔顶和塔釜9都设有温度计接口 8和真空表接口 19。经本工艺生产的糠醛含水量和酸份都能达到国家标准，并且提高了比得醛率，与现有工艺相比，每生产一吨糠醛，可多得糠醛0. 05吨以上，节约碱50公斤，节约污水处理费用100元。实施例2(1)将从水解锅中排出的水醛混合蒸汽通入安装在初馏塔1底部的换热器101 对初馏塔1进行加热，降温后的水醛混合蒸汽进入冷凝器102冷却、除渣后(糠醛含量为 5-7%,甲醇含量为糠醛的5-10%，醋酸含量为糠醛的35-45% )，自初馏塔1的上部送入初馏塔1，经初馏塔1精馏后，醛水共沸物自初馏塔1顶引出经塔顶冷凝器201冷却，形成液态后进入分醛缸202，含醛量低的水层自分醛缸202侧面管道回流到初馏塔1上部；含醛量高的粗醛自分醛缸202底部管道进入综合塔2 ；所述初馏塔1底温度为102°C、塔顶温度为 97. 9°C，所述的初馏塔1为浮阀塔，塔板数为25块，板间距为300mm，塔径为lm，单溢流堰， 溢流堰高30mm，弓形降液管为塔板间距的14/15，阀孔孔径为39mm，开孔率为10. 5% ；(2)从分醛缸202底部流出的粗醛自综合塔2上部进料口 13连续进入综合塔2， 前馏份与水共沸物自综合塔2顶端馏出物口 5引出进入第二冷凝器301冷却，形成液态后进入分液器302，比重较小的含有酸份、轻组分和水的前馏份自分液器302侧面管道流入前馏份储缸303，比重较重的粗醛溶液自分液器303底部经综合塔2上部的回流口 6回流到综合塔2 ；所述综合塔2的浮阀塔板数为30层，综合塔的进料口 13低于回流口 6，进料口 13与回流口 6之间有3层浮阀塔板；所述综合塔内的真空度控制在680mmHg，塔釜温度控制在80°C，塔釜气相温度控制在80°C，塔顶温度控制在45°C ；所述的综合塔塔板数为30块， 塔径为400mm，板间距为333mm，液流程数为单流，浮阀型式为F1，第层塔板的浮阀个数为10 个，每个浮阀重量为33克，阀孔直径为39mm，开孔率为10. 5%，，降液管孔面积为塔径面积的 5. 2% ；(3)含有少量重组份的脱水脱酸糠醛自综合塔2底部的釜液出口 22排出，然后进入蒸发釜3进行蒸发，沸点较低的糠醛自蒸发釜3顶端引出经第三冷凝器401冷却，形成液态后进入成品缸4得到合格产品，沸点较高的重组分(含有甲基糠醛和树脂，被称为醛泥) 定期从蒸发釜排出。所述专用于双塔制备糠醛新工艺的综合塔1，包括有塔釜9、变径节18、塔节15、塔帽11和加热器21，所述塔釜9和变径节18、变径节18和塔节15、塔节15之间、塔节15与塔帽11都通过法兰14连接在一起，每个塔节15内部水平的至少设有两层浮阀塔板7，浮阀塔板7上密布有阀孔23，所述的浮阀塔板7 —侧开有弓形孔M，其下层浮阀塔板7另一侧开有弓形孔24，开孔处向上具有竖直的溢流堰17，开孔处向下与弓形的降液管16相连，塔帽11顶端出口为馏出物口 5，位于综合塔1顶部设有回流口 6和进料口 13，塔釜9下部设有釜液出口 22，所述塔顶和塔釜9都设有温度计接口 8和真空表接口 19。经本工艺生产的糠醛含水量和酸份都能达到国家标准，并且提高了比得醛率，与现有工艺相比，每生产一吨糠醛，可多得糠醛0. 06吨以上，节约碱50公斤，节约污水处理费用100元。实施例3(1)将从水解锅中排出的水醛混合蒸汽通入安装在初馏塔1底部的换热器101 对初馏塔1进行加热，降温后的水醛混合蒸汽进入冷凝器102冷却、除渣后(糠醛含量为 5-7%,甲醇含量为糠醛的5-10%，醋酸含量为糠醛的35-45% )，自初馏塔1的上部送入初馏塔1，经初馏塔1精馏后，醛水共沸物自初馏塔1顶引出经塔顶冷凝器201冷却，形成液态后进入分醛缸202，含醛量低的水层自分醛缸202侧面管道回流到初馏塔1上部；含醛量高的粗醛自分醛缸202底部管道进入综合塔2 ；所述初馏塔1底温度为102°C、塔顶温度为 97. 9°C，所述的初馏塔1为浮阀塔，塔板数为25块，板间距为300mm，塔径为lm，单溢流堰， 溢流堰高30mm，弓形降液管为塔板间距的14/15，阀孔孔径为39mm，开孔率为10. 5% ；(2)从分醛缸202底部流出的粗醛自综合塔2上部进料口 13连续进入综合塔2， 前馏份与水共沸物自综合塔2顶端馏出物口 5引出进入第二冷凝器301冷却，形成液态后进入分液器302，比重较小的含有酸份、轻组分和水的前馏份自分液器302侧面管道流入前馏份储缸303，比重较重的粗醛溶液自分液器303底部经综合塔2上部的回流口 6回流到综合塔2 ；所述综合塔2的浮阀塔板数为30层，综合塔的进料口 13低于回流口 6，进料口 13与回流口 6之间有3层浮阀塔板；所述综合塔内的真空度控制在670mmHg，塔釜温度控制在79°C，塔釜气相温度控制在79°C，塔顶温度控制在40°C ；所述的综合塔塔板数为30块， 塔径为400mm，板间距为333mm，液流程数为单流，浮阀型式为F1，第层塔板的浮阀个数为10 个，每个浮阀重量为33克，阀孔直径为39mm，开孔率为10. 5%，，降液管孔面积为塔径面积的 5. 2% ；(3)含有少量重组份的脱水脱酸糠醛自综合塔2底部的釜液出口 22排出，然后进入蒸发釜3进行蒸发，沸点较低的糠醛自蒸发釜3顶端引出经第三冷凝器401冷却，形成液态后进入成品缸4得到合格产品，沸点较高的重组分(含有甲基糠醛和树脂，被称为醛泥) 定期从蒸发釜排出。所述专用于双塔制备糠醛新工艺的综合塔1，包括有塔釜9、变径节18、塔节15、塔帽11和加热器21，所述塔釜9和变径节18、变径节18和塔节15、塔节15之间、塔节15与塔帽11都通过法兰14连接在一起，每个塔节15内部水平的至少设有两层浮阀塔板7，浮阀塔板7上密布有阀孔23，所述的浮阀塔板7 —侧开有弓形孔M，其下层浮阀塔板7另一侧开有弓形孔24，开孔处向上具有竖直的溢流堰17，开孔处向下与弓形的降液管16相连，塔帽11顶端出口为馏出物口 5，位于综合塔1顶部设有回流口 6和进料口 13，塔釜9下部设有釜液出口 22，所述塔顶和塔釜9都设有温度计接口 8和真空表接口 19。经本工艺生产的糠醛含水量和酸份都能达到国家标准，并且提高了比得醛率，与现有工艺相比，每生产一吨糠醛，可多得糠醛0. 065吨以上，节约碱50公斤，节约污水处理费用100元。
权利要求
1.一种双塔制备糠醛新工艺，其特征是，该制备包括以下步骤(1)将从水解锅中排出的水醛混合蒸汽进入冷凝器冷却、除渣后，自初馏塔的上部送入初馏塔，经初馏塔精馏后，醛水共沸物自初馏塔顶引出经塔顶冷凝器冷却，形成液态后进入分醛缸，含醛量低的水层自分醛缸侧面管道回流到初馏塔上部；含醛量高的粗醛自分醛缸底部管道进入综合塔；(2)从分醛缸底部流出的粗醛自综合塔上部进料口连续进入综合塔，前馏份与水共沸物自综合塔顶端馏出物口引出进入第二冷凝器冷却，形成液态后进入分液器，比重较小的含有酸份、轻组分和水的前馏份自分液器侧面管道流入前馏份储缸，比重较重的粗醛溶液自分液器底部经综合塔上部的回流口回流到综合塔；(3)含有少量重组份的脱水脱酸糠醛自综合塔底部的釜液出口排出，然后进入蒸发釜进行蒸发，沸点较低的糠醛自蒸发釜顶端引出经第三冷凝器冷却，形成液态后进入成品缸， 沸点较高的重组分自蒸发釜排出。
2.根据权利要求1所述的一种双塔制备糠醛新工艺，其特征是，所述从水解锅中排出的水醛混合蒸汽通入安装在初馏塔底部的换热器对初馏塔进行加热，降温后的水醛混合蒸汽再进入冷凝器。
3.根据权利要求1或2所述的一种双塔制备糠醛新工艺，其特征是，所述综合塔内的真空度控制在660 680mmHg，塔釜温度控制在78 80°C，塔釜气相温度控制在78 80°C， 塔顶温度控制在30 45°C。
4.根据权利要求3所述的一种双塔制备糠醛新工艺，其特征是，所述综合塔内的真空度控制在670mmHg，塔釜温度控制在79 °C，塔釜气相温度控制在79 °C，塔顶温度控制在 40 "C。
5.根据权利要求1所述的一种双塔制备糠醛新工艺，其特征是，所述初馏塔1底温度为102°C、塔顶温度为97. 9°C，所述的初馏塔1为浮阀塔，塔板数为25块，板间距为300mm， 塔径为lm，单溢流堰，溢流堰高30mm，弓形降液管为塔板间距的14/15，阀孔孔径为39mm，开孔率为10. 5%0
6.一种专用于权利要求1所述双塔制备糠醛新工艺的综合塔，包括有塔釜、变径节、 塔节、塔帽和加热器，所述塔釜和变径节、变径节和塔节、塔节之间、塔节与塔帽都通过法兰连接在一起，其特征是每个塔节内部水平的至少设有两层浮阀塔板，浮阀塔板上密布有阀孔，所述的浮阀塔板一侧开有弓形孔，其下层浮阀塔板另一侧开有弓形孔，开孔处向上具有竖直的溢流堰，开孔处向下与弓形的降液管相连，塔帽顶端出口为馏出物口，位于综合塔顶部设有回流口和进料口，塔釜下部设有釜液出口，所述塔顶和塔釜都设有温度计接口和真空表接口。
7.根据权利要求6所述的综合塔，其特征是，所述综合塔的浮阀塔板数为30层。
8.根据权利要求6所述的综合塔，其特征是，所述进料口低于回流口，进料口与回流口之间有2 3层浮阀塔板。
9.根据权利要求7或8所述的综合塔，其特征是，所述降液管孔面积为塔径面积的 5. 2%。
10.根据权利要求7或8所述的综合塔，其特征是，所述塔釜内具有中央环管式加热器， 加热器具有蒸汽进口和蒸汽出口。
全文摘要
本发明提供了一种提高糠醛得率的双塔制备新工艺及其与之配套的专用综合塔。新工艺包括以下步骤将水醛混合蒸汽冷却、除渣后经初馏塔精馏，再经过专用综合塔真空蒸馏，有少量重组份的脱水脱酸糠醛自综合塔底部的釜液出口排出，然后进入蒸发釜进行蒸发，沸点较低的糠醛自蒸发釜顶端引出经第三冷凝器冷却，形成液态后进入成品缸，专用综合塔每个塔节内部水平的至少设有两层浮阀塔板，浮阀塔板上密布有阀孔，浮阀塔板一侧开有弓形孔，其下层浮阀塔板另一侧开有弓形孔，开孔处向上具有竖直的溢流堰，开孔处向下与弓形的降液管相连。本发明省去碱中和步骤，既减化了工艺又提高了糠醛得率，精制率大于90％，可提高糠醛精制率5～6％(重量百分数)。
文档编号B01D3/18GK102453008SQ201010517169
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者杨会桐, 杨士涛, 杨太勇, 杨太敏 申请人:山东省阳信金缘纺化有限公司