专利名称：一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷及合成方法
技术领域：
本发明属于一种表面活性剂及合成方法，具体地涉及一种聚乙二醇改性的含糖 基的四硅氧烷表面活性剂及合成方法。
背景技术：
现有制备氨乙基氨丙基四硅氧烷的方法，如Kovyazin V.A. (Russian Journal of General Chemistry, 2003，73，1，383)报道了一种制备氨乙基氨丙基四硅氧烷的方法，
通过氨基硅烷与三甲基硅醇进行酯交换反应得到产物。此法合成氨乙基氨丙基四硅烷过 程中，反应原料三甲基硅醇很不稳定，使得反应很难控制。此外氨乙基氨丙基四硅氧烷 水溶性较差，不能作为表面活性剂使用。本发明提出新的合成氨乙基氨丙基四硅氧烷的方法，并进而通过氨乙基氨丙基 四硅氧烷中的伯胺基与糖酰胺化反应，仲胺基与低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚烷基化反应 合成了水溶性良好的聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷，经检索，此类化合物及其制备 方法未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种水溶性好，在制备过程中反应 易操作的聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷及合成方法。本发明的聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的结构通式如下
权利要求
1. 一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷，其特征在于结构通式如下
2.如权利要求1所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷，其特征在于所述的η =1 6。
3.如权利要求1或2所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷，其特征在于聚乙 二醇改性的含糖基的四硅氧烷水溶液的临界聚集浓度为3Χ 10_5 3Χ 10_4mol/L，最低表 面张力为20.0 22.0mN/m;其水溶液在聚四氟乙烯表面上的最小接触角为25 40°， 在石蜡上的最小接触角为O 15°。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法， 其特征在于包括如下步骤(1)氨乙基氨丙基四硅氧烷的合成将六甲基二硅氧烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和催化剂混合，在温度为50 160°C，下反应1 6h，反应完成后使催化剂失活，减压蒸馏得到无色液体氨乙基氨丙基 四硅氧烷；其中各物质的摩尔比为六甲基二硅氧烷氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷=1 15 1，催化剂六甲基二硅氧烷与氨丙基三甲氧基硅烷摩尔之和=0.1 10 100 ；(2)聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成将氨乙基氨丙基四硅氧烷与葡糖酸内酯、乳糖酸或乳糖酸内酯混合，溶解到低碳醇 溶剂中，回流温度下反应3 10h，得到含糖基的四硅氧烷，再加入聚乙二醇甲醚缩水甘 油醚，回流温度下反应6 20h，反应完成后蒸除溶剂，得到浅黄色液体聚乙二醇改性的 含糖基的四硅氧烷；其中各物质的摩尔比为氨乙基氨丙基四硅氧烷葡糖酸内酯、乳糖酸或乳糖酸内 酯=1 2 1，含糖基的四硅氧烷聚乙二醇甲醚缩水甘油醚=1 2 1。
5.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征在 于所述的步骤(1)反应温度为60 140°C。
6.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征在 于所述的步骤(1)中六甲基二硅氧烷氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷=2 10 1。
7.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征在 于步骤(1)所述的催化剂为碱性催化剂。
8.如权利要求7所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征在 于所述的碱性催化剂为碱金属氢氧化物、硅醇盐、季鳞碱、、季铵碱、硅醇季鳞盐或硅 醇季铵盐。
9.如权利要求8所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征在 于所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾，硅醇盐为硅醇钠或硅醇钾，季鳞碱为 四丁基氢氧化鳞，季铵碱为四甲基氢氧化铵，硅醇季鳞盐为四丁基硅醇鳞，硅醇季铵盐 为四丁基硅醇铵。
10.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征 在于步骤(1)所述的使催化剂失活的方法为当催化剂为碱金属氢氧化物或硅醇盐时， 加入酸中和催化剂使之失活；当催化剂为季鳞碱、季铵碱、硅醇季鳞盐或硅醇季铵盐 时，加热分解使之失活。
11.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征 在于步骤(2)中氨乙基氨丙基四硅氧烷葡糖酸内酯、乳糖酸或乳糖酸内酯的摩尔比为 1 1.5 1。
12.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征 在于步骤(2)中含糖基的四硅氧烷聚乙二醇甲醚缩水甘油醚的为1 1.5 1。
13.如权利要求4所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征 在于步骤(2)中所用溶剂为低碳醇。
14.如权利要求13所述的一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的合成方法，其特征 在于所述的低碳醇为无水乙醇。
全文摘要
一种聚乙二醇改性的含糖基的四硅氧烷的结构通式如下其中，n＝1～15。本发明具有显著降低水的表面张力，其水溶液在聚四氟乙烯和石蜡表面上的接触角很小，铺展性能良好，可以作为高效润湿、铺展助剂应用在农药配方中的优点。
文档编号B01F17/54GK102010437SQ20101053443
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月4日 优先权日2010年11月4日
发明者杜志平, 王万绪, 王亮, 王国永, 王淑军 申请人:中国日用化学工业研究院