专利名称：一种β-(3,5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种β _(3，5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯的合成方法。
背景技术：
β -(3，5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯是一种性能优良的抗氧剂，对聚乙烯、聚丙 烯、聚氯乙烯等塑料，动植物油和橡胶等多种有机高分子化合物都具有良好的防老功能。该 产品最重要的功能是用来合成抗氧剂1076和1010。抗氧剂1076和1010是重要的抗氧剂品 种，可作为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、纤维塑料和各种橡胶的抗氧剂，具有相容性好、抗氧 性能高、不着色、不污染、耐洗涤、挥发性小等优点，它是一种高附加值的助剂产品。β _(3， 5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯结构式如下
权利要求
1.一种β-(3，5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将2，6-二叔丁基酚用甲苯溶解，通入队保护，升温到100 120°C，滴加NaOH水 溶液，然后用甲苯带水，待收集水量等于NaOH溶液的水量和生成的水量之和后，减压蒸出 甲苯，即得2，6- 二叔丁基酚钠催化剂，干燥待用。(2)通入队保护，将2，6-二叔丁基酚加热至熔化后，加入步骤(1)制备的2，6-二叔丁 基酚钠催化剂，升温到130 150°C，并保持30 50min，滴加丙烯酸甲酯，并在130 150°C 反应2 池，减压蒸馏，除去未反应的丙烯酸甲酯，即得到目标产物β _(3，5-叔丁基-4-羟 基)丙酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述NaOH水溶液的浓度为20-70wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2，6-二叔丁基酚与甲苯的质量体积 比为 1 2-5，g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，2，6-二叔丁基酚与NaOH 的物质的量比为1 0.8-1.1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤O)中，2，6-二叔丁基酚与2， 6-二叔丁基酚钠催化剂的质量比为100 3-15。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤( 中，2，6-二叔丁基酚与丙烯 酸甲酯的物质的量比为1 1.0-1.2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，2，6_二叔丁基酚、丙烯 酸甲酯与2，6_ 二叔丁基酚钠催化剂的质量比例为1 0. 40-0. 55 0.1-0.3。
全文摘要
本发明涉及一种β-(3，5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯的合成方法。所述方法先以2，6-二叔丁基酚与氢氧化钠进行反应，定量合成2，6-二叔丁基酚钠催化剂，然后用该催化剂催化2，6-二叔丁基酚和丙烯酸甲酯进行烷基化反应，合成目标产物β-(3，5-叔丁基-4-羟基)丙酸甲酯。与现有技术相比较，本发明采用自制合成的催化剂进行催化，反应活性高，选择性好，并且收率≥98％，纯度≥99％。
文档编号B01J31/02GK102060705SQ20101055717
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者刘斌, 宋振, 廖本仁, 罗伟慧 申请人:上海华谊(集团)公司