专利名称：在批量流化床工艺中回收溶剂的系统和方法
技术领域：
本发明涉及一种批量流化床工艺，且更特定而言涉及一种在批量流化床干燥工艺中回收溶剂的系统和方法。
背景技术：
流化床工艺是诸如混合、凝聚、粒化、造粒、涂布、干燥或冷却的工艺，其中固体粒子床安置于容器中，且空气或气体流以足够大的速率向上通过粒子以使得固体粒子运动且影响所需工艺。通常，被加压空气或气体通过在流化床底部中分配器板中的许多孔进入流化床容器。空气或气体流向上流动穿过该床，在进行所需工艺的同时使固体粒子悬浮于该流中。批量流化床处理允许在单个容器或单元中进行若干工艺步骤(例如，混合、干燥、冷却等)。批量流化床工艺确保了在一批内的所有产物的均勻性。在批量流化床干燥工艺中，被加热的空气流向上流动穿过安置于容器中的湿产物且从离开干燥器的湿产物，不太致密的粒子移除溶剂，而不会影响到产物的基本性质。虽然吹送空气的流化床干燥器(FBD)通常为易于操作且低成本的选择来干燥许多化学或制药产物，但使用吹送空气的FBD有着显著缺点。举例而言，吹送空气的多个FBD通常不适合于干燥对于包含于空气流内的水分、杂质或氧气敏感的产物且不适合于干燥含有机或易燃溶剂的产物。具体而言，存在向包含于干燥空气中的氧气或水分暴露时倾向于降解的许多化学和制药产物。此外，存在与各种化学或制药产物干燥工艺中引入氧气相关联的许多安全考虑，因为自湿产物的有机溶剂可具有挥发性质且当向干燥空气中的氧气暴露时可实际上形成可燃的混合物。与吹送空气的FBD相关联的其它缺点为从干燥工艺中提取的空气流回收溶剂的难度和费用。吹送空气的FBD的替代方案是使用惰性气体或无水分的流化气氛而不是标准空气来干燥化学或制药产物。举例而言，使用有机溶剂的流化床干燥工艺通常需要惰性气体， 诸如氮气，来替换空气作为流化介质。但是，使用惰性气氛比使用标准空气显著更贵且因此再循环惰性流化气体是采用的做法。再循环惰性流化气体通常需要在产物干燥期间移除挥发性溶剂和由气流拾取的其它杂质。现有FBD系统使用氮气作为惰性流化气体和在干燥容器或罐下游的溶剂移除工艺从离开FBD的整个流持续地移除溶剂，且无溶剂或纯化的氮气再流通或再循环回到FBD。令人遗憾的是，由于进出FBD的惰性气体的高流率，溶剂回收系统的成本和大小带来使用吹送惰性气体的FBD干燥许多化学和制药产物的显著经济缺点。使用吹送空气的FBD或吹送惰性气体的FBD的另一替代方案是真空干燥器。在大约1989年，提出了第一真空流化床系统，其中生成流化床并维持流化床在真空条件下，从而排除了对惰性气体的需要。实际上，真空干燥器目前用于其中产物对于水分、杂质或氧气敏感的许多产物干燥应用或溶剂是高度挥发性且易燃的应用。令人遗憾的是，真空干燥器从资本费用观点以及操作成本观点而言都很昂贵。而且，使用真空干燥器的大部分干燥工艺具有比吹送空气的FBD或吹送惰性气体的FBD更长的干燥时间。而且，在基于真空干燥器的干燥工艺中的溶剂回收是比吹送空气或吹送氮气的FBD系统中溶剂回收更难且更昂贵的提案。尽管真空系统可降低待移除溶剂的沸点，真空环境可隔绝传热且在无载气的情况下抑制大批传质。由于难以保持密封防止通过旋转设备泄漏，真空干燥器很少有能力搅动粉末，导致较差的传热和传质效率。因此所需要的是在允许高效回收溶剂的惰性环境中进行产物的批量流化床处理的在经济上有吸引力且具有成本效益的解决方案。与现有解决方案相比，这些解决方案需要降低批量流化床工艺的操作成本和相关联的资本成本(即，设备大小)而不会不利地影响工艺循环或时间。
发明内容
本发明可表征为一种在流化床容器中流化批量的含溶剂的产物的方法，其包括以下步骤(i)引导含惰性流化气体的流入流穿过流化床容器以处理批量的产物且产生其中夹带了溶剂的惰性流化气体的流出流；(ii)将夹带溶剂的流出流的第一部分转移到溶剂回收工艺以从夹带溶剂的流出流的第一部分移除溶剂来形成清洁的流出流；(iii)再循环夹带溶剂的流出流的第二部分到流入流；(iv)将清洁的流出流引导至流入流；以及，(ν)向清洁的流出流或流入流提供惰性流化气体的补充流。本发明还可表征为一种流化床系统，其包括流化床容器，其适于包含批量的含溶剂的产物；流入回路，其适于供应惰性流化气体到流化床容器；流出回路，其适于从流化床容器移除其中夹带溶剂的惰性流化气体；第一再循环回路，其将流出回路联接到溶剂回收装置且溶剂回收装置联接到流入回路；第二再循环回路，其将流出回路直接联接到流入回路，以及，流量控制阀，其安置于流出回路中且在操作上安置成响应来自控制器的命令在第一再循环回路与第二在循环回路之间分配该流出物；以及，惰性流化气体源，其联接到第二再循环回路或流入回路。
通过结合下面的附图给出的下文的本发明更详细的描述，本发明的上述和其它方面、特征和优点将会更显然，在附图中
图1是根据本发明的实施例的流化床系统的示意图； 图2是根据本发明的流化床系统的替代实施例的示意图； 图3是流化床系统的又一替代实施例的工艺流程和设备图；以及图4是流化床系统的再一个替代实施例的工艺流程和设备图。
具体实施例方式本流化床干燥的系统和方法部分地基于实现使粉末或颗粒床完全流化所需的气体流量与干燥所需的气体流量之间的差异和清除出渗入的空气的需要。用于完全流化的气体流率必须足够高，在这样的流率，由气体施加的曳力(drag force)大于床中粒子的表观重量。完全流化的粒子中的湍流混合提供在气体体积与固体粒子之间优良的传热和传质。 另一方面，干燥工艺受到缓慢蒸发过程和溶剂分子通过动量边界层到气相的扩散的限制。 干燥工艺还受到溶剂可能必须通过固体粒子的微孔扩散到固体-气体界面的速率的限制。实现这些差异，本方法涉及在诸如流化床干燥器的批量流化床系统中再循环流化气体，在再循环环路中使用分流回收方法。通过将废气流分成两个流，仅使再循环气流的第一部分通过溶剂回收工艺，在溶剂回收工艺中，使用吸附、吸收且更优选地通过溶剂冷凝步骤来去除或回收溶剂。在移除了大部分溶剂之后，此第一气流返回到流化床干燥器。未进行溶剂回收的再循环流的第二部分通过使此第二气流与纯化的或第一流混合而直接返回到流化床干燥器。因此，用于溶剂移除的气体处置设备的大小和成本可显著地降低，同时流化床仍具有流化所需的全部气体量。如果使用溶剂冷凝工艺，则需要更少的冷冻剂来冷却该惰性气流且需要更少的加热来使得再循环温度回到所需干燥气体温度。还公开了第三流为本溶剂再回收工艺的部分。此第三流包括未处理的再循环流的一部分或处理的再循环流的一部分或二者都被清除或排出以防止氧气含量累积于该系统中。当空气渗入到闭合再循环环路内时氧气浓度变化。等量的新鲜氮气或其它惰性气体被供应到本系统和工艺以补充被清除或排出的气体的损失。现转至图1，示出根据本发明的实施例的基于惰性气体的批量流化床干燥器系统 10的示意图，该系统10结合直接再循环环路或回路14利用溶剂回收和再循环环路或回路 12。特别地，图1示出批量流化床干燥系统10，其便于使用新工艺气体流动和控制策略，与常规现有的吹送空气的FBD系统、基于真空的FBD系统或完全再循环的惰性气体FBD系统相比，新工艺气体流动和控制策略允许减小流化床干燥系统10的大小(S卩，占据面积)和相关联的资本成本。实现了流化床系统占据面积和相关联的资本成本降低，而不会显著地增加产物干燥时间。图示的批量流化床系统10包括流化床容器20，流化床容器20适于包含批量的含湿溶剂的产物22。诸如氮气、氩气或氦气的惰性流化气体M经由进口沈供应到流化床容器20，在流化床容器20中，其流化含湿溶剂的产物22且(若适当)与之起反应。监视流化床容器20中的条件，包括压力、气体流率、温度等，并将这些条件馈送到系统控制器(未图示)来操作控制系统10的各个方面，其在下文中被更详细地描述。到流化床容器20的进入回路沈包括通风口 28，其对流化床容器20中的压力做出响应；加热腔室30，其适于加热进口沈中的惰性流化气体M到规定的温度设置点(Tspi)或范围。在流化床干燥的情况下，经由泵42离开流化床容器20的流出物40为惰性流化气体，其中夹带了溶剂的一部分。在离开流化床容器20时，流出物40由流量控制阀44分流到两个单独回路内。第一回路为溶剂回收和再循环回路12，其将流出物40发送到溶剂回收工艺或子系统50且随后使被处理的流出物52返回到流化床容器20的进口 26。第二回路为直接再循环回路14，其将含溶剂的气体或流出物40的一部分直接发送到流化床容器20 的进口 26。流到直接再循环回路14和溶剂回收和再循环回路12的流出物40的相对部分在操作上由基于微处理器的控制器(未图示)响应于流化床系统10的各种被测量参数和在流化床容器20中进行的工艺阶段而设置。溶剂回收子系统50的图示实施例优选地包括竖直热交换器52，在竖直热交换器 52中，起初经由再循环流来冷却流出物的一部分40A。被冷却的流出流M然后被引导至冷凝单元55，在冷凝单元55中，从惰性载气移除溶剂且从惰性气体源60 (优选地惰性气体的液体源)添加补充惰性气体58。随着溶剂从被冷却的流出流M冷凝出来，清洁的或被处理的流出流56与任何所需的补充气体58 —起作为冷却源再循环到竖直热交换器52且随后到进口 26。基于离开冷凝器且用于在溶剂回收工艺期间冷却流出物40A的气流温度来确定或计算添加到该系统的补充气体58的量。如在图1的实施例中可了解到，与补充惰性流化气体58的液体源60相关联的制冷或冷却容量用于冷却溶剂回收和再循环回路12中的流出物40A以便于在将此流再引入回到FBD之前移除溶剂负荷的某部分。通过冷却流出物40A，可回收的溶剂量随着每次通过冷凝单元55而增加且也帮助移除从流出物40A中的空气夹带引起的任何水分。因为冷却再循环流出物40A的一部分，离开冷凝器的气流优选地在返回到进口沈且引入到流化床容器20内之前被再加热。由于流出物40被分成多个再循环流40A、40B且每个再循环流以比通过流化床容器20的体积流率更低的体积流率流动，在再循回路内的气体处置设备(包括阀、热交换器、 冷凝器等)更小且通常更廉价。在优选布置中，仅流出物的一部分被引导通过溶剂回收和再循环环路12。被导向通过溶剂回收和再循环环路12的流出物40A的百分比通常在总流出物40的大约1%至80%之间且在干燥工艺期间优选地基于流化床系统10的操作规程来调整此百分比。尽管在溶剂回收和再循环环路或回路12中减小的体积流率，与其中整个流出物被处理进行溶剂移除(即，纯化)且再循环回到流化床容器20的流化床系统相比，用于将给定湿产物22干燥到规定溶剂含量的循环时间并未显著增加。大部分批量流化床干燥操作具有三种操作规程，包括规程1，其中溶剂拾取率的速率(即，每单位时间由流化气体拾取且带走的溶剂质量)最高且因此带有溶剂的流化气体的饱和度也最高。规程1通常为当流化床容器中的湿产物包含被称作‘自由溶剂’的材料时流化床干燥器的最初操作模式。第二或中间规程，在本文中被称作规程2，为其中溶剂拾取率的速率低于规程1中的溶剂拾取速率且随着时间稳定地减小的操作模式。第三规程被称作规程3且为其中产物中的其余溶剂通常被截留或吸附于产物孔隙内的规程或操作模式。 由给定流率和温度的流化气体的溶剂拾取率显著低于规程1中的情况，且不同于规程2，保持在相对恒定的水平。对于大部分商业流化床干燥工艺，规程3通常占整个批量干燥时间多于50%和高达大约80%。在优选实施例中，在溶剂回收和再循环回路中的流出物的体积流率随着时间减小，或更特别地随着流化床系统从一个规程转移到下一规程而减小。在优选实施例中，通过溶剂回收和再循环环路引导的流出物的体积流量在操作规程1期间大体上在离开FBD的流出流的大约10%至大约80%之间。随着流化床系统转移到规程2，进一步减小通过溶剂回收和再循环环路引导的流出物的体积流量。最终，随着流化床系统转移到规程3以提取产物中的截留物或吸附的溶剂，通过溶剂回收和再循环环路引导的流出物的体积流量减小至离开FBD的流出流的大约1%与大约10%之间。意外地，发现许多化学和制药产物的总产物干燥时间没有由于流化气体中的溶剂负荷而显著地增加。含溶剂的流出物的一部分直接再循环到进口减小了批量干燥工艺中的瞬态溶剂移除负荷和与溶剂移除相关联的设备成本。此外，将含溶剂的流出物的一部分直接再循环到进口且组合这样的含溶剂的流出物与纯化的流出物和补充流化气体允许产物干燥以略微增加但可接受的总干燥时间来进行。如上文所示，在典型批量流化床干燥循环期间，最初发生第一规程，在第一规程， 溶剂拾取率的速率(当粉末包含在技术文献中通常被称作“自由溶剂”的材料时)最高， 之后为第二规程，在第二规程，溶剂拾取率保持减小，之后为最终规程，在最终规程中，溶剂移除率几乎稳定，得到干燥粉末。本发明所公开的系统和工艺将在任何时刻离开干燥器的气流分成了两个流，其中第一气流经受溶剂回收工艺且然后再循环且第二气流直接被再循环。这两个流中任一个的一部分可被排出以防止空气积聚在再循环环路中。通过调整分气流工艺的相对比例与转移到溶剂回收工艺的气体百分比，本工艺允许取决于操作规程对干燥进行主动控制。熟知再循环气体中的溶剂浓度影响粒子的干燥速率。一般而言，在批量干燥循环开始时，由于以任何方式在粒子中的高溶剂浓度，再循环气体中的高溶剂浓度对于粒子的干燥速率具有较小影响。因此，再循环流的较小部分应被转移到溶剂冷凝单元。但是随着批量干燥循环继续，更干粒子需要干燥气体中更少的溶剂来维持适当平衡驱动力。到冷凝单元的更高的气体流量利用冷凝热由更少溶剂平衡，从而保持低温冷凝器的制冷需求相对不变。通过使用上文所述的优化气体控制策略，分流气流的比例可利用干燥时间来操纵且被控制以给出最佳流体床干燥率和回收溶剂的成本。如先前所述，实现了流化气体要求通常高于气体干燥要求，更高的气体流率不仅造成固体磨耗，细粒损失，也使得操作气体再流通系统的成本更高。因此能在“膨胀床”模式而不是完全“流化床”模式运行此干燥系统。 完全流化床将使得气体的气体向上曳力超过粒子的表观重量的力。通过在流化床内固体粒子的强力混合，在流化床内形成气体“泡”和“通道”。由于干燥工艺远比体积(bulk)混合工艺更缓慢，操作此干燥工艺的优选模式是作为膨胀床或部分膨胀床来运行该系统，其中， 固体上升且均勻地膨胀，而不会在床内有湍流气泡和通道。这允许使用更低的流化气体且因此减小气体处置和溶剂回收设备容量。所公开的批量流化床干燥系统与新工艺气体流动和控制策略一起通常是有效的， 其中流化气体的速度超过将粒子以至少30%悬浮于流化状态所需的最小流化速度。在流化床干燥工艺的后面的阶段或规程期间减小到溶剂回收和再循环回路内的流出物流倾向于提高液态氮或其它液化惰性流化气体的使用效率。同样，减少到溶剂回收和再循环回路内的流出物流也减小了干燥器预先进入的热负荷和与预加热惰性流化气体或流入气体的相关联的成本中的某些。在溶剂回收和再循环环路中流出物流动的增强的冷却是本系统和工艺控制策略的重要方面。如在下文的实例中所述，为了便于从流出流移除溶剂，在溶剂回收和再循环环路中的流出流在待移除的溶剂主要是‘自由溶剂’时在规程1与规程2期间被迅速地冷却到第一设置点温度(Tsp2)。在规程1和/或规程2期间达成的典型设置点温度(Tsp2)可取决于溶剂低至-10°C至_20°C。用于冷却进来的流出流的装置优选地包括一个或多个热交换器，其中在热交换器中的冷却流包括自液态氮源的流。也可采用其它冷却装置。但是，随着流化床干燥工艺进展，当待移除的溶剂主要是“截留的溶剂”时，有利地进一步冷却溶剂回收和再循环环路中的流出流到更低的设置点温度(Tsp3)。在规程3期间达成的典型设置点温度(Tsp3)可取决于工艺条件和待提取的溶剂低至_50°C或更低。在溶剂回收和再循环环路中流出流的这种增强的冷却优选地需要额外液态氮或可能甚至多级冷却工艺。同样，具体冷却机制和装置在很大程度上取决于具体工艺条件、待移除的溶剂和产物干燥要求。现转至图2，示出了基于惰性气体的批量流化床干燥器系统的替代实施例的示意图。图2的实施例与图1的实施例的不同在于给出了替代溶剂移除子系统。如同参考图1 所公开的实施例，该替代实施例还结合直接再循环环路或回路利用溶剂回收和再循环环路或回路以及所公开的工艺气体流动和上文所述的控制策略。图2所示的批量流化床系统110包括流化床容器120，流化床容器120适于包含批量的含湿溶剂的产物122。诸如氮气的惰性流化气体IM经由进入回路沈供应到流化床容器20。如同先前的实施例，监视流化床容器20中的条件，包括压力、气体流率、温度等，并将这些条件馈送到系统控制器(未图示)来操作控制系统110的各种方面，其在下文中被更详细地描述。到流化床容器120的进入回路1 包括通风口 128，其对流化床容器120中的压力做出响应；加热元件130，其适于加热进入回路126中的惰性流化气体IM到规定的温度设置点(Tspi)。经由泵142离开流化床容器120的流出物140为惰性流化气体，其中夹带了溶剂的一部分。在离开流化床容器120时，流出物140由控制阀144分流到两个单独回路内。第一回路为溶剂回收和再循环回路112，其将流出物的一部分140A发送至溶剂回收工艺或子系统150且随后使被处理的或清洁的流出物152返回到进入回路126。第二回路为直接再循环回路114，其将含溶剂的气体或流出物的其余部分140B直接发送到流化床容器120上游的进入回路126。如同先前所述的实施例，分别流到直接再循环回路14和溶剂回收和再循环回路12的流出物140B、140A的相对百分比在操作上由基于微处理器的控制器(未图示)响应于流化床系统110中的各种测量参数和在流化床容器120中进行的工艺阶段而控制。图2所示的溶剂回收子系统150优选地包括多级冷却和溶剂回收工艺。图示的溶剂回收子系统150包括三级冷却方案，包括第一竖直热交换器152和第二竖直热交换器 153，它们都冷却含溶剂的流出流140A。图示系统还包括插置于两个竖直热交换器之间的盐水冷却器157，其通过操作以进一步冷却含溶剂的流出流140A且便于溶剂移除。然后完全冷却的流出流IM被引导至冷凝单元155，在冷凝单元155中移除额外溶剂。随着溶剂从被冷却的流出流巧4冷凝出来，清洁的或被处理的流出流156与任何补充气体158 —起作为冷却源再循环到竖直热交换器152、153，且随后到进入回路126。如图所示，此替代实施例使用工艺盐水和液态氮的组合来纯化且冷却流出物的一部分。虽然与多级冷却和纯化工艺相关联的资本成本可预见地更高，但氮气总体利用和总操作成本可取决于工艺盐水溶液的可用性而潜在地降低。图3和图4描绘了分别关于图1图2所示和所述的流化床系统的实施例的更详细的工艺流程和设备图。实例
考虑使用流化床干燥器的上述实施例的假设实例。举例而言，如果关注大约IOOkg含给定量溶剂(包括‘自由溶剂’和‘截留溶剂’)的湿产物的批量干燥，有可能计算或估计总产物干燥时间。在此假设实例中，选定惰性流化介质为来自液态氮源的高纯度氮气，且流化气体流率为大约2. 40m7sec (即，3. 12kg/sec)。选择进入流化床干燥器的流化气体温度为大约 30°C。待干燥的批量产物为大约IOOkg的含15kg溶剂(例如丙酮)的湿产物，包括大约 12kg的‘自由溶剂’和3kg的‘截留溶剂’。
由于在流化床容器中的热损失和由于流化床容器内丙酮蒸发造成的冷却效果， 离开流化床容器的流出物的估计温度为大约^°c。在^°c，氮气的理论质量分数为大约 0. 48，而丙酮的理论质量分数为大约0. 52，且丙酮流率为大约3. 38kg/秒。在所得流出物中的溶剂的实时浓度(例如，丙酮)低于饱和点。估计此流出流的等效饱和温度为大约5°C，其中队的理论质量分数为大约0. 78，而丙酮的理论质量分数为是大约0. 22，且丙酮流率为大约0. 88kg/秒。因此，在^°C，估计在流出物中的丙酮的相对饱和度等于0. 88/3. 88或大约沈％。在溶剂回收和再循环环路中，进入该环路的含溶剂的气体为大约26%饱和且在与离开流化床容器的流出物大约相同的温度或大约^°C。为了便于移除丙酮溶剂，使用竖直热交换器来冷却该流且离开竖直热交换器的含溶剂的气流的温度规定为大约-10°c的设置点温度(Tsp2)。使用被冷却、纯化的流与来自液态氮源的补充氮气一起来实现这种冷却。在再回收环路中大约-10°C的此设置点温度(Tsp2),含溶剂的气流维持在大约 0. 90的队理论质量分数而丙酮的理论质量分数为大约0. 10且在设置点温度的丙酮流率为大约0. 35kg/秒。如果在规程1和规程2操作模式期间，流出物平均大约10%被引导通过溶剂回收和再循环环路，估计有效溶剂(丙酮)移除率为大约W.^kg/s-O. 35kg/s]*(10%)或大约 0. 053kg/seco在此移除率，经由冷凝移除大约12kg溶剂(丙酮)所需的时间为持续稳态流动的大约903秒或大约15分钟，假定保守的25%冷凝液俘获效率。25%冷凝液俘获效率是基于75%的溶剂(丙酮)作为薄雾离开的估计。应当指出的是在此实例中在溶剂回收和再循环环路中的热交换器、冷凝器和其它设备的大小仅需要处置流出物流的10%。根据本气体工艺流动和控制策略，当留在产物中的溶剂基本上为保留在构成产物的粒子孔隙内的“截留溶剂”时，被引导至溶剂回收和再循环环路的流出物的百分比在规程 3操作模式期间减小。在本假设实例中，大约3kg的截留溶剂包含于IOOKg产物中或大致为大约3%。假定平衡丙酮蒸气压力为在大约30°C的饱和水平的3%，驱动力为惰性流化气体的97%。在大约30°C，丙酮蒸气压力为大约观8. 8mmHg或大约0. 38摩尔分数，且平衡溶剂蒸气压力为大约[(3%)*(0. 38)]或大约0.0114，其为在大约-;34°C的丙酮饱和惰性流化气体的摩尔分数当量。在0. 0114摩尔分数的重量分数为大约97. 65%氮气和2. 35%的丙酮， 且丙酮的相对应的质量流量为大约0. 075kg/seco为了在流化床干燥操作的规程3期间便于移除丙酮溶剂的更困难的任务，使用竖直热交换器(一个或多个)来冷却含溶剂的再循环流，且离开竖直热交换器的含溶剂的气流温度规定在大约_40°C的很低的设置点温度(Tsp3)。使用来自液态氮源的很低温度的氮气实现规程3期间含溶剂的流出流的这种增强的冷却。在大约-40°C，重量分数为大约98. 5%氮气和1. 5%的丙酮，且丙酮的相对应的质量流量为大约0. 048kg/seco如果在规程3操作模式期间，流出物平均仅大约5%被引导通过溶剂回收和再循环环路，估计有效溶剂(丙酮)移除率为大约W. 075 kg/s - 0.048 kg/ s] * [5%]或大约0.013^g/sec。在此移除速率和50%冷凝液俘获效率，经由冷凝移除最终 3kg溶剂(丙酮)所需的时间为持续稳态流动74分钟。因此，估计干燥产物的总循环时间小于90分钟(例如规程1/2的15分钟干燥时间加上规程3的大约74分钟的干燥时间)。实验进行实验以展示合并了溶剂回收的分流再循环环路的效果。流化床干燥器中的干燥性能为干燥温度、干燥时间和通过流化床干燥器的流量的函数。在具有上述分流溶剂回收布置的情况下和无上述分流溶剂回收布置的情况下进行若干比较实验。如表1所示，在完成 2小时干燥循环后最终产物的品质由样品干燥粉末中的残留水分含量表示。干燥温度和转移到溶剂回收回路的流量的百分比被改变以评估这些参数对于流化床干燥工艺的效果。3号测试运行描绘了基线流化床干燥工艺，其用于2. 5kg的Al2O3粉末在水(500克水)中的样品产物在75°C的干燥温度干燥2小时且通过流化床干燥器的流率为每分钟17 立方英尺。被表达为干燥粉末中水的重量百分比的残留水分水平在无溶剂(水)回收的情况下为0. 56。比较而言，1号和2号测试运行描绘了相同材料在75°C干燥2小时且通过流化床干燥器的流率为每分钟17立方英尺但37. 6%的再循环流转移到溶剂回收工艺。在1 号和2号测试运行中，在最终干燥产物中的残留水分与3号测试运行的残留水分相当，但来自两个运行总共回收水668. 4克(BP,67%)。同样，6号测试运行描绘了基线流化床干燥工艺，其用于2. 5kg的Al2O3粉末在水 (500克水)中的样品产物在50°C的干燥温度干燥2小时且通过流化床干燥器的流率为每分钟17立方英尺。被表达为干燥粉末中水的重量百分比的残留水分水平在无溶剂(水) 回收的情况下为0. 91。比较而言，4号和5号测试运行描绘了相同2. 5kg材料在50°C干燥 2小时且通过流化床干燥器的惰性运行流率为每分钟17立方英尺但35%与36%之间的再循环流转移到溶剂回收工艺。在4号和5号测试运行中，在最终干燥产物中的残留水分比6 号测试运行的残留水分稍高，并且组合4号和5号测试运行回收水300. 2克(即，30)。测试运行4、5和6的残留水分的更高水平预期是由于更低的干燥温度造成。而且，由于测试运行为惰性运行，注意到较低水平的溶剂回收。同样，在类似于4号和5号测试运行的条件下进行7号和8号测试运行，除了溶剂回收阶段中的冷却显著不同，导致更高的溶剂回收。在7号和8号测试运行中，采用在不锈钢盘管中使用液态氮的间接冷却，与液态氮直接喷射到再循环流内的4号和5号测试运行中的直接冷却相比。在类似于7号和8号测试运行的条件下进行9号、10号、11号、12号、13号和14号测试运行，除了再循环流的较低的百分比被转移到溶剂回收回路。具体而言，9号和10号测试运行仅转移12. 4%的再循环流，而11号和12号测试运行仅转移20. 0%的再循环流。13 号和14号测试运行并不转移再循环流的部分到回收回路。较低的流动转移导致略微更高的残留水分含量或在2小时干燥运行结束时更低的干燥水平。同样，由于间接冷却技术，注意到更高的溶剂回收百分比。9号至14号测试运行的数据展示了需要维持分流回收流动的特定比例以便达成或实现对于条件具体设置的规定干燥水平。
权利要求
1.一种在流化床容器中流化批量的含溶剂的产物的方法，包括以下步骤(i)引导含惰性流化气体的流入流通过所述容器以流化所述含溶剂的产物且产生其中夹带了溶剂的惰性流化气体的流出流；(ii)将所述夹带溶剂的流出流的第一部分转移到溶剂回收工艺以从所述夹带溶剂的流出流的第一部分移除溶剂来形成清洁的流出流；(iii)再循环所述夹带溶剂的流出流的第二部分到所述流入流；(iv)将所述清洁的流出流引导至所述流入流；(ν)向所述清洁的流出流或流入流提供惰性流化气体的补充流；以及 (vi)重复步骤⑴至(ν)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在流化床容器中流化批量的含溶剂的产物的方法还包括在流化床容器中干燥批量的含溶剂的产物的方法且所述重复步骤继续直到干燥了所述批量的含溶剂的产物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，转移到所述溶剂回收工艺的第一部分的量随着批量干燥工艺进展而减少。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂回收工艺包括以下步骤最初冷却所述夹带溶剂的流出流的第一部分且随后移除所述溶剂以形成所述清洁的流出流。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述夹带溶剂的流出流的第一部分的冷却量随着批量干燥工艺进展而增加。
6.一种流化床系统，包括流化床容器，其适于包含批量的含溶剂的产物； 流入回路，其适于供应惰性流化气体到所述流化床容器； 流出回路，其适于从所述流化床容器移除其中夹带溶剂的惰性流化气体； 第一再循环回路，其将流出回路联接到溶剂回收子系统且所述溶剂回收子系统联接到所述流入回路；第二再循环回路，其将所述流出回路直接联接到所述流入回路； 流量控制阀，其安置于所述流出回路中且在操作上安置成响应来自控制器的命令在所述第一再循环回路与所述第二在循环回路之间分配所述流出物；以及惰性流化气体源，其联接到所述第一再循环回路或流入回路。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述控制器在操作上控制所述流量控制阀以随着批量干燥工艺进展而减小通过第一再循环回路的流出物流量。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述溶剂回收子系统还包括 冷却单元，其降低所述第一再循环回路中的流出物流的温度；以及冷凝单元，其适于从所述第一再循环回路中的流出物流移除溶剂。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述控制器在操作上控制惰性流化气体源到所述第一再循环回路的流动以随着所述批量干燥工艺进展而增加所述冷却单元的冷却容量。
全文摘要
本发明提供在批量流化床工艺中回收溶剂的系统和方法。所公开的流化床系统包括流化床容器，其保持批量的含溶剂的产物；进入回路，其供应惰性流化气体；流出回路，其适于移除含溶剂的惰性流化气体；第一再循环回路，其将流出回路联接到溶剂回收装置；第二再循环回路，其将流出回路直接联接到进入回路；以及，流量控制阀，其在操作上安置成基于流化床工艺的操作规程在第一再循环回路与第二再循环回路之间分配该流出物。所公开的实施例还包括液态氮源，其联接到第二再回收回路以基于流化床工艺的操作规程来提供补充惰性气体和流出物增强的冷却。
文档编号B01D53/00GK102307644SQ201080006490
公开日2012年1月4日 申请日期2010年2月2日 优先权日2009年2月3日
发明者南迪 A., 程 A., F. 比林罕 J. 申请人:普莱克斯技术有限公司