专利名称：一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种功能性复合材料的制备方法，具体的说是一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法。
背景技术：
微胶囊化相变材料是采用微胶囊技术将固液相变材料用合成高分子材料或无机化合物以物理或化学方法包覆起来的常态下稳定的固体微粒，这种固体微粒可在很窄的温度范围内吸收或释放可观的相变潜热，具有较显著的蓄热调温功能，通过选择适当的囊材可有效改善相变储能材料在发生固液相变时的泄漏、相分离、体积膨胀、有腐蚀性、热稳定性差等问题。
微胶囊化相变材料的相变潜热值是评价其性能的重要指标。微胶囊化相变材料的相变潜热值主要由芯材的相变潜热值决定，另外与相变材料的微胶囊化率(包封率)即壳层的含量多少有关系。理论上来说，微胶囊化率的极限值为100%，微胶囊化相变材料的相变潜热值可以接近相变材料的相变潜热。但实际上，微胶囊化率通常不会超过80%，微胶囊化相变材料由于壳层材料的引入通常会造成相变潜热值大幅度下降，目前报道或公开的微胶囊化相变材料其相变潜热值大多低于100J/g。发明内容
为解决微胶囊化相变材料的相变潜热值较低的问题，本发明提供了一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法，包含以下步骤1)制备赤藓糖醇溶液按重量比取8-15份的赤藓糖醇溶解在16-30份的去离子水中， 再依次加入1-5份的二亚乙基三胺、0. 01-1份的聚山梨酯-80和0. 05-2份的斯盘-80，搅拌均勻后制得赤藓糖醇溶液，备用；2)将1-8份的异氰酸酯溶解在12-17份的液体石蜡油中，制得异氰酸酯溶液，备用；3)将步骤1中制得的赤藓糖醇溶液在500-5000rpm的搅拌速度下，以lOg/min的滴加速度均勻滴加到40-60份的液体石蜡油中，滴加完毕后再持续搅拌0. 5-1.证制成油包水型乳液，备用；4)将步骤2中的异氰酸酯溶液在50-60°C、IOOOrpm的搅拌速度下，以0.5g/min的滴加速度均勻滴加到步骤3中的油包水型乳液中，备用；5)使步骤4中的混合物在60°C的条件下持续反应lh，然后过滤，过滤后的固体物用蒸馏水洗涤，再放入真空烘箱中干燥，获得产品。
上述的异氰酸酯可以为单异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯。
本发明中，当参与反应的各物质量较大时，为保证效率和质量，可设计多个滴加点和搅拌点，每个滴加点的滴加速度、搅拌速度均与上述的滴加速度、搅拌速度相吻合。
有益效果本发明通过选择常见相变物质中相变潜热值最大的赤藓糖醇做胶囊芯材，使用本发明方法制备的微胶囊化相变材料，其相变潜热值在230J/g左右，而现有国产的微胶囊化相变材料的相变潜热值一般为110J/g，进口的产品相变潜热值为151.6J/g，因此使用本方法制得的微胶囊化相变材料与现有技术制备的微胶囊化相变材料的相变潜热值相比有很大程度的提高。
具体实施方式
实施例1一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法，包含以下步骤 1)制备赤藓糖醇溶液取8g的赤藓糖醇溶解在22g的去离子水中，再依次加入2g的二亚乙基三胺、0. 05g的聚山梨酯-80和0. Ig的斯盘-80，搅拌均勻后制得赤藓糖醇溶液，2)将Ig的甲苯二异氰酸酯溶解在17g的液体石蜡油中，制得甲苯二异氰酸酯溶液，备用；3)将步骤1中制得的赤藓糖醇溶液在500rpm的搅拌速度下，以lOg/min的滴加速度均勻滴加到50g的液体石蜡油中，滴加完毕后再持续搅拌0. 5-1. 5h制成油包水型乳液，备用；4)将步骤2中的甲苯二异氰酸酯溶液在50°C、IOOOrpm的搅拌速度下，以0.5g/min的滴加速度均勻滴加到步骤3中的油包水型乳液中，备用；5)将步骤4中的混合物升温至60°C，持续反应lh，然后过滤，过滤后的溶质用蒸馏水洗涤，再放入真空烘箱中，在80°C的温度下烘干，获得粒径在30-50微米的产品。
将得到的产品使用美国PE公司的差示扫描量热仪，在升温速率10°C /min的条件下测得本产品的相变潜热值为231. 2J/g，远高于现有进口产品的151.6J/g和国产产品的 110.OJ/g。
实施例2一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法，包含以下步骤 1)制备赤藓糖醇溶液取Ilg的赤藓糖醇溶解在19g的去离子水中，再依次加入2g的二亚乙基三胺、0. 05g的聚山梨酯-80和0. Ig的斯盘-80，搅拌均勻后制得赤藓糖醇溶液，2 )将5g的二苯甲烷二异氰酸酯溶解在13g的液体石蜡油中，制得二苯甲烷二异氰酸酯溶液，备用；3)将步骤1中制得的赤藓糖醇溶液在1500rpm的搅拌速度下，以lOg/min的滴加速度均勻滴加到50g的液体石蜡油中，滴加完毕后再持续搅拌0. 5-1. 5h制成油包水型乳液，备用；4)将步骤2中的二苯甲烷二异氰酸酯溶液在50°C、IOOOrpm的搅拌速度下，以0.5g/min 的滴加速度均勻滴加到步骤3中的油包水型乳液中，备用；5)将步骤4中的混合物升温至60°C，持续反应lh，然后过滤，过滤后的溶质用蒸馏水洗涤，再放入真空烘箱中，在80°C的温度下烘干，获得粒径在5-20微米的产品。
将得到的产品使用美国PE公司的差示扫描量热仪，在升温速率10°C /min的条件4下测得本产品的相变潜热值为237. lj/g,远高于现有进口产品的151. 6J/g和国产产品的110.OJ/g。
实施例3一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法，包含以下步骤 1)制备赤藓糖醇溶液取15g的赤藓糖醇溶解在13g的去离子水中，再依次加入2g的二亚乙基三胺、0. 05g的聚山梨酯-80和0. Ig的斯盘-80，搅拌均勻后制得赤藓糖醇溶液，2 )将8g的三苯甲烷三异氰酸酯溶解在12g的液体石蜡油中，制得三苯甲烷三异氰酸酯溶液，备用；3)将步骤1中制得的赤藓糖醇溶液在3000rpm的搅拌速度下，以lOg/min的滴加速度均勻滴加到50g的液体石蜡油中，滴加完毕后再持续搅拌0. 5-1. 5h制成油包水型乳液，备用；4)将步骤2中的三苯甲烷三异氰酸酯溶液在50°C、IOOOrpm的搅拌速度下，以0.5g/min 的滴加速度均勻滴加到步骤3中的油包水型乳液中，备用；5)将步骤4中的混合物升温至60°C，持续反应lh，然后过滤，过滤后的溶质用蒸馏水洗涤，再放入真空烘箱中，在80°C的温度下烘干，获得粒径在0. 1-5微米的产品。
将得到的产品使用美国PE公司的差示扫描量热仪，在升温速率10°C /min的条件下测得本产品的相变潜热值为238. OJ/g,远高于现有进口产品的151. 6J/g和国产产品的 110.OJ/g。
权利要求
1. 一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤1)制备赤藓糖醇溶液按重量比取8-15份的赤藓糖醇溶解在16-30份的去离子水中， 再依次加入1-5份的二亚乙基三胺、0. 01-1份的聚山梨酯-80和0. 05-2份的斯盘-80，搅拌均勻后制得赤藓糖醇溶液，备用；2)将1-8份的异氰酸酯溶解在12-17份的液体石蜡油中，制得异氰酸酯溶液，备用；3)将步骤1中制得的赤藓糖醇溶液在500-5000rpm的搅拌速度下，以lOg/min的滴加速度均勻滴加到40-60份的液体石蜡油中，滴加完毕后再持续搅拌0. 5-1.证制成油包水型乳液，备用；4)将步骤2中的异氰酸酯溶液在50-60°C、IOOOrpm的搅拌速度下，以0.5g/min的滴加速度均勻滴加到步骤3中的油包水型乳液中，备用；5)使步骤4中的混合物在60°C的条件下持续反应lh，然后过滤，过滤后的固体物用蒸馏水洗涤，再放入真空烘箱中干燥，获得产品。
全文摘要
一种高相变潜热值微胶囊化相变材料的制备方法，通过赤藓糖醇、去离子水、二亚乙基三胺、聚山梨酯-80和斯盘-80制备赤藓糖醇溶液，通过异氰酸酯溶解在液体石蜡油中制得异氰酸酯溶液，将赤藓糖醇溶液滴加到液体石蜡油中制得油包水乳液，再将异氰酸酯溶液滴加到油包水型乳液中，反应后过滤、烘干固体物得到产品。本发明通过选择常见相变物质中相变潜热值最大的赤藓糖醇做胶囊芯材，使用本发明方法制备的微胶囊化相变材料，其相变潜热值在230J/g左右，与现有技术制备的微胶囊化相变材料的相变潜热值相比有很大程度的提高。
文档编号B01J13/14GK102492397SQ201110380869
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者张永振, 张玉清, 杜三明, 潘炳力, 赵菁, 赵飞, 逄显娟 申请人:河南科技大学