微波水热法对BiVO₄光催化剂进行Cu²⁺掺杂改性的方法

专利名称：微波水热法对BiVO₄光催化剂进行Cu²⁺掺杂改性的方法
技术领域：
本发明属于功能材料领域，涉及微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法。
背景技术：
单斜晶相钒酸铋禁带宽度为2. 3-2. ^V，其价带氧化电位位于2. 4eV附近，目前 HiBiVO4已应用于降解污染物、光解水产氧以及光电化学分解水的研究。然而HiBiVO4的导带边位于Ov (vs. NHE)，致使其光生电子的能量不足以还原H+，且其光生电子也不容易被空气中的氧气捕获，因此会导致光生电子在催化剂表面积累，从而增加电子与空穴的复合几率， 导致HiBiVO4在可见光下降解有机物的效率较差。并且在制备时的产率很低，这在一定程度上也提高了其制备成本，限制了其进一步的推广实际应用。为了进一步提高钒酸铋的光催化效率，本发明采用Cu2+对其进行掺杂，将Cu2+引入BiVO4的晶格中，在价带和导带之间形成新的能级，有利于光致电子向外部迁移，防止电子空穴的简单复合，可改善光催化反应效率和选择性。目前对财￥04进行掺杂改性的方法多为浸渍法，即在在传统的固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等制备出纯相 8^04后，在选择适当的金属源采用浸渍的方法对其进行掺杂，该方法流程多，工艺复杂。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体或粉体的一种新方法。 作为一种快速制备粒径分布窄、形态均一的纳米粒子的方法，微波水热法有其他一些方法不可比拟的优越性。

发明内容
本发明的目的在于提供一种微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法，该方法反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均勻且能很好的改善纯相BiVO4的光催化性能。一种微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法，包括以下步骤步骤1 将NH4VO3溶解于20mL浓度为1 4mol/L的NaOH溶液中，在磁力搅拌器上搅拌10 20min，配制成母盐溶液A ；步骤2 将 Cu(NO3)2 · 3H20 和 Bi (NO3)3 · 5H20 溶解于 20mL 浓度为 2 6mol/L 的 HNO3溶液中，其中(nCu+nBi) nv = 1 1, nCu nBi = 1 % 15 %，在磁力搅拌器上搅拌 10 20min，配制成母盐溶液B ；步骤3 将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均勻，在磁力搅拌器上搅拌10 30min，配制成前驱物溶液；步骤4 将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40 60 %，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180 220°C，保温时间为60 120min ；步骤5 待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80°C下恒温干燥，得到粉体。
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与现有技术相比，本发明方法至少具有以下优点本发明对BiVO4光催化剂进行 Cu2+掺杂改性，改性后的光催化剂粉体为小颗粒团聚成的圆球结构，同时，在紫外光照射下， 该粉体的催化效果可高达95%。


图1是本发明不同Cu2+掺杂量下制备的粉体的XRD谱图；图2是本发明Cu2+掺杂量为2% (按照摩尔比)时粉体的EDS谱图；图3是本发明Cu2+掺杂量为2 % (按照摩尔比)时粉体的FE-SEM图；图4是本发明不同Cu2+掺杂量下制备的粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线图。
具体实施例方式步骤1 将NH4VO3溶解于20mL浓度为1 4mol/L的NaOH溶液中，在磁力搅拌器上搅拌10 20min，配制成母盐溶液A ；步骤2 将 Cu(NO3)2 · 3H20 和 Bi (NO3)3 · 5H20 溶解于 20mL 浓度为 2 6mol/L 的 HNO3溶液中，其中(nCu+nBi) nv = 1 1, nCu nBi = 1 % 15 %，在磁力搅拌器上搅拌 10 20min，配制成母盐溶液B ；步骤3 将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均勻，在磁力搅拌器上搅拌10 30min，配制成前驱物溶液；步骤4 将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40 60 %，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180 220°C，保温时间为60 120min ；步骤5 待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80°C下恒温干燥，得到粉体。在上述制备方法中，各反应物的用量、比例关系，以及微波水热饭应的填充比、反应温度以及保温时间具体参见下附表1表 权利要求
1. 一种微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法，其特征在于包括以下步骤步骤1 将NH4VO3溶解于20mL浓度为1 4mol/L的NaOH溶液中，在磁力搅拌器上搅拌10 20min，配制成母盐溶液A ；步骤 2 将 Cu(NO3)2 · 3H20 和 Bi (NO3)3 · 5H20 溶解于 20mL 浓度为 2 6mol/L 的 HNO3 溶液中，其中(nCu+nBi) nv = 1 1, nCu nBi = 15 %，在磁力搅拌器上搅拌10 20min，配制成母盐溶液B ；步骤3 将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均勻，在磁力搅拌器上搅拌10 30min，配制成前驱物溶液；步骤4 将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40 60 %，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180 220°C，保温时间为60 120min ；步骤5:待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后， 再用无水乙醇洗涤，最后在80 V下恒温干燥，得到粉体。
全文摘要
本发明公开了一种微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法，将Bi(NO3)3·5H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶解于HNO3中，形成母盐溶液B；将NH4VO3溶解于NaOH溶液中，形成母盐溶液A；将母盐溶液A、B混合，搅拌均匀形成前驱物溶液，将前驱物溶液加入微波水热反应釜中进行微波水热反应，待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，洗涤后干燥即可。本发明采用微波水热合成技术快速合成了Cu2+掺杂的BiVO4粉体，改善了纯相BiVO4粉体的光催化效率。且本方法得到的粉体粒度分布均匀，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，具有非常广泛的应用前景。
文档编号B01J37/10GK102553604SQ20111044492
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者程蒙, 谈国强 申请人:陕西科技大学