专利名称：制备甜菜碱水溶液的连续方法
技术领域：
本发明涉及制备甜菜碱水溶液的连续方法。
背景技术：
草甘膦(N-(膦酰基甲基)甘氨酸，C3H8NO5P)是本领域技术人员公知的除草剂。存在包含此除草剂的不同的制剂。特别地，特别感兴趣的是终端使用者(特别是农场主)可获得的即用组合物。此除草剂特别地以包含草甘膦、水、和至少一种表面活性剂的组合物的形式存在。目前，包含草甘膦和选自乙氧基化的脂肪胺类的表面活性剂的组合物基本上是已知的。然而，已知这些表面活性剂是环境-毒性的、刺激性的、且是难以生物降解的。因此，这些表面活性剂目前已被其他表面活性剂代替，特别是被选自甜菜碱类季胺化合物代替。通过使叔胺与ω-卤代羧酸和碱在水相中反应而制备甜菜碱水溶液是本领域技术人员公知的，且可特别地由专利US 3819539和US 4497825获知。生成的水溶液基本上包含甜菜碱、形成的碱金属卤盐、和水。这些溶液可用于那些情况中。然而，如果它们包含过高残留量的胺，则这些溶液的性质会被减弱。专利US 5292942描述了在至少两个搅拌式反应器中使用连续方法制备甜菜碱水溶液的方法。然而，此方法是时间长的方法，试剂的停留时间过长，超过10个小时，使得不能快速地回收最终产物。此专利中采用的搅拌式反应器的特征在于停留时间的分散分布，当生产中流速、生成的甜菜碱的性质或其他参数变化时，这要求各反应器等待至少为停留时间的三倍的时间，以获得容许的产物质量。此外，在所引用的专利中，需要等待至少50小时以制备优质产品，制备过程在此期间被打乱和破坏。对于给定的流速，采用长的停留时间导致分级单元的体积大，其无法被运输且从投资的角度而言是高成本的。
发明内容
本发明旨在提供制备具有较短的停留时间的甜菜碱水溶液的方法。本发明还旨在提供弹性的且简洁的制备方法，使得能够获得具有恒定质量的甜菜碱水溶液，而没有矫正质量的步骤。本发明还旨在提供制备甜菜碱水溶液的方法，其特征在于进行连续地配制甜菜碱的步骤的可能性，并且因此省去了任何间歇的后续混合步骤以及储存。本发明还旨在提供制备具有高甜菜碱浓度的甜菜碱水溶液的快速且容易的方法。本发明涉及制备具有下式(I)的甜菜碱水溶液的连续方法
权利要求
1.制备具有下式(I)的甜菜碱水溶液连续方法
2.如权利要求I所述的方法，包括a)在反应器(Rl)的入口处引入水、碱、胺、和ω-卤代羧酸的步骤；b)在反应器(Rl)中胺和ω-卤代羧酸之间反应的步骤，以在反应器(Rl)的出口处得到包含甜菜碱、胺和ω -卤代羧酸的含水反应混合物(M)；c)在反应器(R2)的入口处引入含水反应混合物(M)的步骤，以继续所述胺和ω-卤代羧酸之间的反应；和d)在反应器(R2)的出口处回收甜菜碱水溶液(M’)的步骤，所述甜菜碱水溶液包含至少20wt%的甜菜碱,优选至少30wt%的甜菜碱；少于2. 5wt%,优选地少于I. 65wt%的胺；和少于I. 5wt%,特别是少于lwt%,优选地少于O. 7wt%的酸。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于在步骤a)期间，一方面引入胺与碱，另一方面引入酸与水。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于其包含额外的步骤b’)，其由在将反应混合物(M)引入反应器(R2)之前在反应器(Rl)的出口处将碱添加至所述混合物组成。
5.如权利要求2至4之一所述的方法，其特征在于在反应器(R2)的出口处回收一部分甜菜碱水溶液(M’)，用于在反应器(Rl)的入口处与所述胺一起注入。
6.如权利要求I至5之一所述的方法，其中反应器(R2)的出口与一个或多个包含水、甘油、消泡剂或其混合物的混合器连接，以线上制备基于甜菜碱水溶液的制剂。
7.如权利要求I至6之一所述的制备方法，其中反应器(Rl)中的温度为80°C至110° C，优选地为90° C至100° C，优选地等于95° C。
8.如权利要求I至7之一所述的制备方法，其中反应器(R2)中的温度为95°C至110° C，优选地为100° C至105° C，优选地等于105° C。
9.如权利要求I至8之一所述的制备方法，其中反应器(R2)中的压力为I巴至10巴，优选地为I. 5巴至5巴，优选地为2巴至3巴。
10.如权利要求I至9之一所述的制备方法，其中反应器(Rl)为管式反应器。
11.如权利要求I至10之一所述的制备方法，其中所述胺和酸在反应器(Rl)中的停留时间为30分钟至5小时，优选地为30分钟至3小时，优选地为40分钟至80分钟。
12.如权利要求I至11之一所述的制备方法，其特征在于所述胺和酸在反应器(R2)中的停留时间为30分钟至5小时，优选地为30分钟至3小时，优选地为40分钟至120分钟。
13.如权利要求I至12之一所述的制备方法，其中所述酸为一氯乙酸。
14.如权利要求I至13之一所述的制备方法，其中所述胺为月桂基二甲基胺。
全文摘要
本发明涉及连续地制备甜菜碱水溶液的方法，包括胺与ω-卤代羧酸在水和碱存在的条件下的反应。所述方法的特征在于其在由至少两个连续的反应器(R1)和(R2)组成的设备中进行，反应器(R2)为管式反应器。
文档编号B01J19/24GK102917788SQ201180014905
公开日2013年2月6日 申请日期2011年3月23日 优先权日2010年3月23日
发明者S·洛迈尔, P·皮蒂奥, T·吉斯贝尔 申请人:罗迪亚运营公司