专利名称：超纯氨生产中去除金属离子的组合物及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种气体生产中去除杂质的组合物以及该组合物的使用方法，特别涉及一种用于超纯液氨生产中去除金属离子的组合物及该组合物的使用方法。
背景技术：
超高纯氨是光电子器件生产的关键材料。广泛应用于半导体发光器件LED，太阳能光伏电池PV，半导体集成电路IC和液晶显示器IXD等行业。这些年，我国的LED和太阳能电池技术及相关产业得到了迅猛发展。在生产制造LED晶粒和太阳能电池片过程中，都需要用到大量的超高纯氨作为氮源。尤其是LED外延片在生长时，所需要氨的纯度很高，对其中的金属离子的要求也较高，如果氨中金属离子的浓度较高，则会对LED形成有害掺杂，所以很多金属离子的浓度都需要限制在PPb级别。而目前国内LED制造所需氨气大都依赖进 口，而受制于人。可见，研发和规模生产电子级超高纯氨对于发展我国光电产业具有重要意义。Iijima于1991年发现了碳纳米管(CNTs)，现已被广泛研究其优异的性能和应用。作为相对较新的吸附剂，碳纳米管已被证明具有从废水中去除金属离子的巨大潜力如铅、镉、铬、铜和镍等等。这些研究的结果表明，碳纳米管是有希望用来吸附金属离子的。碳纳米管分为两种类型(1)单壁碳纳米管(SWCNTs)和(2)多壁碳纳米管(MWCNTs)0金属离子吸附到碳纳米管的机制十分复杂，因为会出现静电吸引，吸附沉淀以及金属离子与碳纳米管的表面官能团的化学作用。原始的碳纳米管对金属离子的吸附能力是非常低的，但如果通过硝酸，次氯酸钠和高锰酸钾氧化后会显着提高。但是氧化后的碳纳米管的使用，会排放到生产原料的液氨中，对液氨造成污染，从而影响超纯氨生产的纯度。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服背景技术中的缺点，提供一种组合物，能在超纯氨生产中有效的去除金属离子并且不会对超纯氨有污染，并提供该组合物的使用方法。本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的一种超纯氨生产中去除金属离子的组合物，该组合物包括以质量计为70 90%的经氧化处理的碳纳米管部分A和10 30%的粘接剂部分B，其中，部分B由质量百分比I 5%的分散剂、40 70%的稀释剂和25 55%粘结材料组成，所述的稀释剂为醇类或苯类等可以溶解粘结材料的溶剂，粘结材料优选的为丙烯酸聚合物或树脂类材料。所述的粘结材料优选为可以长期耐受一 33. 5°C低温的聚酚醛树脂、环氧树脂中的一种。所述的经氧化处理的碳纳米管部分A的管径在I 300纳米，长度在100纳米 50微米。所述的经氧化处理的碳纳米管部分A的氧化处理溶液为溶液为浓度为30 50%的硝酸，或者浓度为20 40%的硫酸，或者浓度为40 60%的次氯酸钠。 一种超纯氨生产中去除金属离子的组合物的使用方法，该使用方法包括以下步骤
1)将经氧化处理的碳纳米管和粘接剂分别按质量百分比70 90%和10 30%的比例配成浆料，用搅拌机搅拌均匀；
2)所述浆料涂覆在原料液氨的输运管道中，形成20 500微米的涂层，然后干燥；
3)所述干燥后的涂层用砂纸打磨，使涂层中的碳纳米管露出涂层表面，用以吸附管道运输中的金属离子，涂层用砂纸打磨后，通过喷枪利用去离子水对所述管道系统进行清洗，然后干燥，以去除各种污染物。本发明的有益效果是利用碳纳米管和粘接剂组成的浆料涂覆制备得到金属离子 吸附涂层，并将其涂抹到原料液氨的输运管道中可以在有效去除金属离子的同时，有不会造成碳纳米管的流失进入液氨中造成污染。使得去除金属离子的管道系统具有较高的金属离子去除率，较好的结合力，并且原料易得，工艺简单，生产周期较短。
具体实施例方式实施例I :
I、用热解聚合物法制备碳纳米管。2、用30%浓度的硝酸对碳纳米管进行氧化处理。3、称取质量百分比为2%分散剂三聚磷酸钠，40%的稀释剂环己酮，58%的粘结材料环氧树脂，混合后搅拌均匀，形成粘接剂。4、称取质量百分比为30%的粘接剂和质量百分比为70%的碳纳米管，混合后搅拌均勻，形成衆料。5、采用刷子蘸取浆料涂覆的方式把浆料涂覆在液氨输运系统上。6、然后在160°C下干燥，并用砂纸打磨。7、对管道系统进行清洗，以去除各种杂质。
实施例2
I、用化学气相沉积法制备碳纳米管。 2、用20%浓度的硫酸对碳纳米管进行氧化处理。3、称取质量百分比为I %分散剂六偏磷酸钠，50%的稀释剂二甲苯，49%的粘结材料酚醛树脂，混合后搅拌均匀，形成粘接剂。4、称取质量百分比为20%的粘接剂和质量百分比为80%的碳纳米管，混合后搅拌均勻，形成衆料。5、采用刷子蘸取浆料涂覆的方式把浆料涂覆在液氨输运系统上。6、然后在150°C下干燥，并用砂纸打磨。7、对管道系统进行清洗，以去除各种杂质。
实施例3
I、用电弧放电法制备碳纳米管。
2、用50%浓度的次氯酸钠对碳纳米管进行氧化处理。3、称取质量百分比为3%分散剂焦磷酸钠，60%的稀释剂正丁醇，37%的粘结材料聚氨酯，混合后搅拌均匀，形成粘接剂。4、称取质量百分比为10%的粘接剂和质量百分比为90%的碳纳米管，混合后搅拌均勻，形成衆料。 5、采用刷子蘸取浆料涂覆的方式把浆料涂覆在液氨输运系统上。6、然后在120°C下干燥，并用砂纸打磨。7、对管道系统进行清洗，以去除各种杂质。
权利要求
1.一种超纯氨生产中去除金属离子的组合物，其特征是该组合物包括以质量计为70 90%的经氧化处理的碳纳米管部分A和10 30%的粘接剂部分B，其中，部分B由质量百分比I 5%的分散剂、40 70%的稀释剂和25 55%粘结材料组成，所述的稀释剂为醇类或苯类等可以溶解粘结材料的溶剂，粘结材料优选的为丙烯酸聚合物或树脂类材料。
2.如权利要求I所述的超纯氨生产中去除金属离子的组合物，其特征是所述的粘结材料优选为可以长期耐受一 33. 5°C低温的聚酚醛树脂、环氧树脂中的一种。
3.如权利要求I所述的超纯氨生产中去除金属离子的组合物，其特征是所述的经氧化处理的碳纳米管部分A的管径在I 300纳米，长度在100纳米 50微米。
4.如权利要求I所述的超纯氨生产中去除金属离子的组合物，其特征是所述的经氧化处理的碳纳米管部分A的氧化处理溶液为溶液为浓度为30 50%的硝酸，或者浓度为20 40%的硫酸，或者浓度为40 60%的次氯酸钠。
5.一种超纯氨生产中去除金属离子的组合物的使用方法，其特征是该使用方法包括以下步骤 1)将经氧化处理的碳纳米管和粘接剂分别按质量百分比70 90%和10 30%的比例配成浆料，用搅拌机搅拌均匀； 2)所述浆料涂覆在原料液氨的输运管道中，形成20 500微米的涂层(然后干燥； 3)所述干燥后的涂层用砂纸打磨，使涂层中的碳纳米管露出涂层表面，用以吸附管道运输中的金属离子，涂层用砂纸打磨后，通过喷枪利用去离子水对所述管道系统进行清洗，然后干燥，以去除各种污染物。
全文摘要
本发明公开了一种超纯氨生产中去除金属离子的组合物及其使用方法，该组合物包括有以质量计70～90％的碳纳米管部分A和10～30％的粘接剂部分B，其中粘接剂需要耐受低温，耐受腐蚀。将本组合无可以涂抹在液氨管道系统中形成吸附涂层。本发明组合物及由此形成的液氨管道系统具有较低的成本，工艺简单，生产周期短，得到的去除金属离子层具有较高的金属离子去除率，较好的结合力。
文档编号B01J20/20GK102806069SQ201210289838
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者金向华, 孙猛, 李荷庆 申请人:苏州金宏气体股份有限公司