专利名称：合成1,2-二哌啶基乙烷的方法及所用催化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于合成1，2- 二哌啶基乙烷的方法及所用的催化剂。
背景技术：
I, 2-二哌唳基乙烧(1，2-Dipiperidinoethane),其分子式为C12H24N2,其结构式如
下所示
权利要求
1.用于合成1，2-二哌啶基乙烷的负载型催化剂，其特征在于以焙烧后Y-氧化铝为载体，在上述载体上负载活性组分，所述活性组分由Cu和Ni组成；所述铜、镍和焙烧后Y-氧化铝的重量之和称为总量，所述铜占总量的17. 2 18. 5%，镍占总量的9. 2 10. 6%。
2.如权利要求I所述的用于合成1，2-二哌啶基乙烷的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤 1)、初次焙烧 将Y-氧化铝先于400 500°C焙烧3. 5 4. 5h，然后于850 950°C焙烧4. 5 5. 5h，得到焙烧后Y-氧化铝； 2)、溶液配制 将硝酸铜和硝酸镍溶解于水中，得到混合溶液； 3)、浸溃 将步骤I)所得的焙烧后Y-氧化铝浸溃于步骤2)配制的混合溶液中，过滤，得到滤液和滤饼；所述滤饼为催化剂； 4)、再次焙烧 将步骤3)所得的催化剂于50 70°C干燥I. 5 2. 5h，然后于400 500°C焙烧5 7h，再自然降温至室温；得焙烧后催化剂； 5)、将步骤4)所得的焙烧后催化剂反复的依次进行如步骤3)所述的浸溃和如步骤4)所述的再次焙烧，直至步骤2)中配制的混合溶液被吸收完毕及相对应的再次焙烧完毕后，得到用于合成1，2- 二哌啶基乙烷的负载型催化剂。
3.利用如权利要求I所述的负载型催化剂合成1，2-二哌啶基乙烷的方法，其特征是包括以下步骤 1)、将负载型催化剂进行活化，得到活化后负载型催化剂，活化后负载型催化剂被置于固定床反应器中； 2)、将哌啶和乙二醇的混合液作为原料液置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，与固定床反应器中的活化后负载型催化剂进行临氢醇的催化胺化反应，原料液中哌啶与乙二醇的物质的量比为2. 5 3. 5 :1，原料液的体积空速为O. I O. 251Γ1，调节氢压使固定床反应器内的压力为O. 9 I. 2MPa，固定床反应器内的温度为120 160°C ； 3)、收集步骤2)所得的产物进行除水，再进行常压精馏，得到1，2-二哌啶基乙烷。
4.根据权利要求3所述的合成1，2-二哌啶基乙烷的方法，其特征是将负载型催化剂进行活化的步骤如下 A)、先将负载型催化剂进行初步活化，所述初步活化时在不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如下表所示
全文摘要
本发明公开了一种用于合成1,2-二哌啶基乙烷的负载型催化剂，以焙烧后γ-氧化铝为载体，在上述载体上负载活性组分，活性组分由Cu和Ni组成；铜、镍和焙烧后γ-氧化铝的重量之和称为总量，铜占总量的17.2～18.5%，镍占总量的9.2～10.6%。本发明还同时提供了利用上述负载型催化剂合成1,2-二哌啶基乙烷的方法，包括将哌啶和乙二醇的混合液作为原料液置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，与固定床反应器中的活化后负载型催化剂进行临氢醇的催化胺化反应，产物进行除水，再进行常压精馏，得到1,2-二哌啶基乙烷。
文档编号B01J23/755GK102872873SQ20121034761
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者陈新志, 黄佳民, 叶小明, 钱超 申请人:浙江大学