专利名称：一种钒酸钇液相自动合成反应釜的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于液相化学合成原料的智能设备，特别适用于提拉法生长钒酸钇及其掺杂晶体的原料液相合成。
背景技术：
钒酸钇(YV04)晶体是一种优秀的双折射晶体材料，与传统的双折射晶体材料一金红石、方解石和铌酸锂相比，具有双折射率大、光损伤阈值大、透光性能好、透光波段范围大、抗潮解、易加工等突出的优点。主要应用于光纤通讯中光隔离器、环形器、光分束器及红外偏振器中。掺钕钒酸钇(Nd: YV04)是一种性能优良的激光晶体。该晶体具有吸收系数大、吸收带宽、受激发射截面大、激光阈值低、效率高等特点。与Nd = YAG相比，Nd:YV04更适合于制作高效率、小型化、全固态LD泵浦激光器。中国是目前全球主要的钒酸钇晶体材料供应国，钒酸钇晶体的出口占全球市场的绝大部分。但是，当前我国钒酸钇晶体的产业化进程与技术发展的需要还有很大差距，尚未在质和量两方面满足传统工业及高技术领域发展的要求；还没有形成一套有机联系的真正意义上的产业体系。具体表现在:I)生产装备落后，控制水平低、单机产量少、成品率低、产品质量不稳定等；2)产业分散、规模小(总产量虽然大，但大而不强，产品档次低)；
3)产业化、工程化水平低，与晶体生产配套的原材料、专用仪器设备的发展不平衡；产品应用开发极待加强，同行之间的无序竞争有待解决。目前在钒酸钇原料合成的方法中，利用Y203和V205粉末在高温下煅烧固相合成得到的原料，由于原料组分反应不均匀有杂相产生，生长得到的晶体质量达不到工业客户的要求。与传统固相法相比，液相法可以制备出颗粒细、纯度高的粉体，反应温度也低得多，目前提拉法钒酸钇晶体生长使用的原料主要采用液相法合成。但传统的液相合成法一般工艺流程长，效率低，劳动强度大，难以标准化、规模化生产。本发明要解决的技术问题是提供一种智能液相合成反应装置，解决传统的液相合成方法由于手工操作带来的缺点:称料浪费严重，准确度低，随意性大，劳动强度大，危险性化学品容易受伤，工作环境卫生恶劣，数据无法查证，工艺重现性差。推动钒酸钇晶体产业实现标准化、规模化生产，改善工作环境，并节约人力和工作场所。
发明内容
本发明公开一种用于液相合成钒酸钇原料的智能化设备，能够实现自动给料，溶料、抽滤，反应合成等工序流水线生产，提高原料合成的质量和效率，节省人力和场所。为解决上述问题，本发明采用以下技术方案实现:
一种f凡酸乾液相自动合成反应爸，包括自动给料模块，原料溶解区，抽滤区，合成反应区，PLC电控部分；所述自动给料模块由自动称料装置和流量控制电磁阀组成，自动称料装置配备高精度称重传感器，其精确度为0.0lg，流量控制电磁阀能精确控制注入溶解槽的液体量，所述原料溶解区由溶料槽，温度控制、搅拌器三个部分组成，溶料槽材质为透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸碱液体腐蚀，槽底部有一电磁阀，可以手动或电控开闭，将溶液导入下一工序，所述抽滤部分由过滤膜、抽滤瓶和电动吸引器组成，过滤膜可以拦截不溶性颗粒，胶体，高分子有机物，抽滤瓶下方的电磁阀门可以控制注入合成反应桶流体的流量，所述合成反应区由料桶、搅拌器、PH调节模块、PH值测试计和升降平台部分组成，料桶的材质为聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平台可以上下升降，完成合成反应桶的替换，所述PLC电控部分由PLC智能控制系统模块，工业级计算机、UPS储备电源组成。自动液相合成反应装置工作原理:粉料通过高精度称重传感器等自动称重装置称重合格后，卸入中间过渡斗后储存，需要投料时经顺料筒、排料叉道、后顺料槽投入溶解槽中。粉料称重计量与投料全过程为全密闭、全自动，无粉尘外扬，可确保称重系统环保、高效、连续稳定的使用。粉料投料完成后，开启电磁阀，注入适量液体后关闭，完成自动给料过程。启动电控部分的加热和搅拌按键对溶液进行加热和搅拌，使其完全溶解，加热温度和搅拌时间按预设程序进行。溶解完成后启动抽滤程序，溶料槽底部电磁阀自动打开，溶液在电动吸引器或机械泵的抽力下通过过滤膜进入抽滤瓶中，不溶颗粒、胶体和有机高分子等杂质被拦截在过滤膜上，抽滤完成后溶料槽底部关闭。启动合成反应程序，2个抽滤瓶下方的阀门9自动打开，根据设定程序控制搅拌速率，溶液和分液漏斗的的PH值调节液的流量，使溶液维持一定的PH值，反应得到沉淀产物。到达预设的时间后，阀门自动关闭，搅拌停止，合成反应完成，调节升降平台，更换一个新的合成反应桶，开始下一轮的液相合成反应。
具体实施例方式实施例一:两套自动称料装置分别准确称取99.995%偏钒酸铵和99.99%氧化钇77.57g和75.65g，原料经顺料桶，顺料槽投入溶解槽中，开启电磁阀往溶解池A中注入9000ml去离子水，调节分 液漏斗加入120ml氨水，启动加热和搅拌，使溶液澄清透明，再加入5mlEDTA,搅拌至溶液透明，得到偏钒酸铵溶液。氧化钇溶料槽B中加入2000ml去离子水，加入150ml浓硝酸，加热至沸腾，搅拌溶解至透明得到硝酸钇溶液，再注入7000ml去离子水稀释溶液，搅拌均匀。再分别用电动吸引器抽滤，除去不溶性杂质。启动电磁阀将两种溶液缓慢注入合成反应桶内，搅拌充分混合，用氨水调节PH值7.(Γ7.6，反应得到钒酸钇沉淀。实施例二:
自动称料装置准确称取99.99%的氧化钇226.04g和99.95%氧化钕粉末2.37g,在B溶解槽中同浓硝酸反应，生成硝酸盐溶液。自动称料装置准确称取99.995%偏钒酸铵粉末227.91g，在A溶解池中溶解在氨水溶液中生成偏钒酸铵溶液。分别抽滤除去不溶性杂质后，将两种溶液在反应桶中充分搅拌混合，用氨水调节PH值7.(Γ7.6，反应生成0.39%Nd:YV04沉淀。
权利要求
1.一种f凡酸乾液相自动合成反应爸，包括自动给料模块，原料溶解区，抽滤区，合成反应区，PLC电控部分；其特征在于:所述自动给料模块由自动称料装置和流量控制电磁阀组成，自动称料装置配备高精度称重传感器，其精确度为0.0lg，流量控制电磁阀能精确控制注入溶解槽的液体量。
2.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述原料溶解区由溶料槽，温度控制、搅拌器三个部分组成，溶料槽材质为透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸碱液体腐蚀，槽底部有一电磁阀，可以手动或电控开闭，将溶液导入下一工序。
3.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述抽滤部分由过滤膜、抽滤瓶和电动吸引器组成，过滤膜可以拦截不溶性颗粒，胶体，高分子有机物，抽滤瓶下方的电磁阀门可以控制注入合成反应桶流体的流量。
4.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述合成反应区由料桶、搅拌器、PH调节模块、PH值测试计和升降平台部分组成，料桶的材质为聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平台可以上下升降，完成合成反应桶的替换。
5.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述PLC电控部分由PLC智能控制系统模块，工业级计算机、UPS储备电源组成。
全文摘要
本发明公开一种钒酸钇液相自动合成反应釜，可应用于钒酸钇的液相化学合成，特别适用于提拉法生长钒酸钇及其掺杂晶体的原料合成。智能合成反应装置由自动给料区、原料溶解区、抽滤除杂区、合成反应区和PLC智能控制设备五部分组成。本发明可实现整个原料制备过程智能化控制，自动给料、原料溶解、抽滤除杂、合成反应四个工序间流水线生产，具有智能化、节约化、环保、高效和稳定可靠等特点，将有力推动晶体产业的标准化、规模化的发展。
文档编号B01J19/18GK103203209SQ20121053478
公开日2013年7月17日 申请日期2012年12月13日 优先权日2012年12月13日
发明者曾宪林, 吴少凡, 郑熠 申请人:福建福晶科技股份有限公司