专利名称：一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂及制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁性材料及废水处理技术领域，特别是一种可磁分离铁氧体/膨胀石 墨废水处理剂及制备方法和应用。
背景技术：
膨胀石墨是普通石墨经高温热处理后产物，具有比表面积大、孔隙率高、吸附性能 和化学稳定性能良好等特点，在环保和工业等领域得到日益广泛的应用。例如膨胀石墨是 一种良好的水质净化材料，能吸附水相中无机和有机污染物，能有效地去除废水的色度和 化学需氧量。但用膨胀石墨作为水处理剂时，由于其质轻、易漂移，在实际应用中分离和回 收比较困难，同时用传统的过滤技术易引起筛网堵塞或处理剂的流失。近年来，磁分离技术 的应用已经渗透到许多工业领域，它具有省时、安全、高效和方便等优点。铁氧体具有磁性 强，易于分离和回收，但因其存在密度较大、吸附容量小等缺点，在环境领域的应用受到了 限制。膨胀石墨为非磁性物质，不适用于磁分离。因此，通过复合技术将磁性纳米粒子填充 到膨胀石墨的层间，开发可磁分离磁性石墨基废水处理剂对扩大石墨和磁性纳米粒子的应 用范围、降低吸附剂成本、提高吸附容量和重复使用效率、促进实用化推广具有非常重要的 意义。尤其是水污染越来越严重的今天，这类价格低廉、性能可靠、分离和回收方便的废水 处理剂，必将具有良好的应用前景。时至今日，一种可磁分离磁性石墨基废水处理剂的制备 及应用还未有报道。发明内容
本发明的目的是针对目前采用膨胀石墨作为水处理剂时，所存在的在使用中分离 和回收困难的不足之处，提供一种价格低廉、性能可靠、分离和回收方便，吸附容量和重复 使用效率高的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂及制备方法和应用。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水 处理剂，该废水处理剂为铁氧体/膨胀石墨复合物。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂中，所述的废水处理剂铁氧 体/膨胀石墨复合物的铁氧体质量分数为O.1 O. 6。
一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，该可磁分离铁氧体/膨 胀石墨废水处理剂的制备方法包括以下步骤
⑴将普通石墨经过浓硫酸或浓硝酸处理、水洗、烘干后得到可膨胀石墨；将一定量 的可膨胀石墨(分析纯)快速放入已升温至600 900°C的马弗炉中，10 60s后迅速从炉 中取出，自然冷却即得膨胀石墨(EG)；
⑵按质量比称取一定质量的膨胀石墨超声分散于适量乙醇-蒸馏水混合溶剂中；
⑶按铁氧体(MFe2O4)的化学计量比，称取过渡金属盐，用蒸馏水溶解，加入到步骤 ⑵得到的溶液中，恒温搅拌反应2 5小时，水浴蒸发至干，得到前驱物；
⑷将前驱物于50 90°C真空干燥至恒重，高温烧结I 3小时，即得铁氧体质量 分数为O.1 O. 6的铁氧体/膨胀石墨复合物。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法中，在步骤⑴ 中，所述的普通石墨的粒度为40 160目。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法中，在步骤⑶ 中，所述的过渡金属盐为氯化物、硝酸盐或硫酸盐中的一种或一种以上。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法中，在步骤⑶ 中，所述的过渡金属离子是 Fe3+、Cr3+、Cu2+、Ni2+、Fe2+、Co2+、Mn2+、Zn2+、Mg2+ 和 Ti4+ 中的一种 或一种以上。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法中，在步骤⑷ 中，所述恒温为40 V、50°C、60 V、70°C或80 V中的一种。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法中，在步骤⑷ 中，所述的烧结温度为200 600°C。
一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的应用，所述的可磁分离铁氧体/膨 胀石墨废水处理剂应用于染料废水、含油废水、含氟废水及重金属离子废水的处理，其中， 染料包括甲基橙、亚甲基蓝、酸性红B、罗丹明B中的一种或一种以上；油类物质包括石油 原油、煤油、柴油、机油中的一种或一种以上；重金属离子包括Hg2+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、 Cr (VI)、Pb (IV)或As (V)中的一种或一种以上。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的应用中，所述的可磁分离 铁氧体/膨胀石墨废水处理剂对废水处理的测试方法是在若干个锥形瓶中倒入实验用废 水IOOmL,用一定浓度的盐酸或氢氧化钠溶液调pH至一定数值，加入所述的可磁分离铁氧 体/膨胀石墨废水处理剂，超声分散后，转入慢速搅拌，磁分离沉降后，用倾析法分离出上 层清液，用分光光度计测定其吸光度，根据标准曲线确定污染物的浓度，从而计算出吸附容 量和去除率。
在上述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的应用中，所述的可磁分离 铁氧体/膨胀石墨废水处理剂使用后的再生方法是将使用后的可磁分离铁氧体/膨胀石 墨废水处理剂置于有机溶剂或酸碱溶液中，超声处理O. 5 I小时，慢速搅拌I 2小时， 磁分离后过滤。固体物质经200 500°C处理I 2小时，即得再生活化的可磁分离铁氧体 /膨胀石墨废水处理剂，供循环使用。
本发明的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂具有以下特点
⑴本发明制备的废水处理剂避开了单一材料的缺点，既可解决膨胀石墨回收难等 问题，又可解决磁性纳米粒子吸附容量小的问题，发挥其各自的优势及其协同作用。
⑵本发明方法采用超声-蒸发-高温烧结技术直接制备处理剂，铁氧体在膨胀石 墨的层间分布较均匀，生产工艺简单。
⑶本发明制备的复合物中膨胀石墨的表面结构、组成及性能不同于纯膨胀石墨， 处理剂兼具吸附性能和光催化降解性能，其处理废水的能力相对于纯膨胀石墨和磁性纳米 粒子都有明显的提闻。
⑷本发明制备的废水处理剂具有磁功能特性，可用磁分离技术方便地分离、回收 处理剂，经活化再生可循环使用，具有省时、安全、高效、价廉及可连续分离回收的优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明不仅限于这些实例。
实施例1 :ZnFe204质量分数为O.1 O. 6的废水处理剂ZnFe204/EG复合物的制备方法和应用
1、废水处理剂ZnFe204/EG复合物的制备
⑴称取一定质量的普通石墨，将普通石墨经过浓硫酸或浓硝酸处理、水洗、烘干后得到可膨胀石墨；将一定量的可膨胀石墨(分析纯)快速放入已升温至600 900°C的马弗炉中，10 60s后迅速从炉中取出，自然冷却即得膨胀石墨(EG)；
⑵称取1. 2 1. Sg EG超声分散于适量乙醇-蒸馏水混合溶剂中；
⑶按与ZnFe2O4质量分数(O.1 O. 6)相当的质量(O. 2 1. 2g)，准确称取 O. 2468 1. 4808g Zn (NO3) 2 ·6Η20 和 O. 6703 4. 0218g Fe (NO3) 3 ·9Η20，用蒸馏水溶解，加入到步骤⑵得到的溶液中，恒温搅拌反应2 5小时，水浴蒸发至干，得到前驱物；
⑷将前驱物于50 90°C真空干燥至恒重，高温烧结I 3小时，即得铁氧体质量分数为O.1 O. 6的铁氧体/膨胀石墨复合物。
2、废水处理剂ZnFe204/EG复合物的应用
(I)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到 IOOmL浓度为50mg/L的甲基橙溶液中，控制pH约为4. O，超声分散O. 5h，自然光下慢速搅拌30min，磁分离沉降后，取上层清液测定其紫外可见吸收光谱。结果表明，处理剂对甲基橙的吸附容量为49. 2 46. lmg/g,吸附-降解效率达98. 4 92. 2% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于95%。
(2)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中，控制pH约为7，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对亚甲基蓝的吸附容量为48. 6 45. 2mg/g,吸附-降解效率达97. 2 90. 4% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(3)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的罗丹明B溶液中，控制pH约为3. 5，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对罗丹明B的吸附容量为48. 8 45. 3mg/g,吸附-降解效率达97. 6 90. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(4)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的酸性红B溶液中，控制pH约为3. 5，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对酸性红B的吸附容量为46. 9 44. 8mg/g,吸附-降解效率达93. 8 89. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
(5)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为501^/1的0(/1)溶液中，控制pH约为3，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对 Cr(VI)的吸附容量为49. 3 46. 5mg/g,吸附效率达98. 6 93% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(6)将IOOmg ZnFe2O4质 量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的Cd2+的溶液中，控制pH约为2. 5，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对Cd2+的吸附容量为47. 4 44. 7mg/g,吸附效率达94. 8 89. 4% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(7)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的Hg2+的溶液中，控制pH约为2. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对 Hg2+的吸附容量为48. 7 45. 7mg/g,吸附效率达97. 4 91. 4% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于95%。
(8)将IOOmg ZnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的ZnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为20mg/L的柴油-水溶液中，控制pH约为5. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对柴油的吸附容量为19. 6 17. 8mg/g,吸附效率达98 89% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
实施例2 =CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的废水处理剂CoFe204/EG复合物的制备方法和应用
1、废水处理剂CoFe204/EG复合物的制备
⑴称取一定质量的普通石墨按步骤⑴处理得到膨胀石墨；
⑵称取1. 2 1. Sg EG超声分散于适量乙醇-蒸馏水混合溶剂中；
⑶按与CoFe2O4质量分数(O.1 O. 6)相当的质量(O. 2 1. 2g)，准确称取O.2481 1. 4886g Co (NO3) 2 ·6Η20 和 O. 6888 4. 1328g Fe (NO3) 3 ·9Η20，用蒸馏水溶解，加入到⑵的溶液中，按步骤⑶处理得到前驱物；
⑷将前驱物按步骤⑷处理得CoFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的CoFe204/EG废水处理剂。
2、废水处理剂CoFe204/EG复合物的应用
⑴将IOOmg CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的甲基橙溶液中，控制 PH约为4.0，超声分散O. 5h，自然光下慢速搅拌30min，磁分离沉降后，取上层清液测定其紫外可见吸收光谱。结果表明，处理剂对甲基橙的吸附容量为48. 2 44. 8mg/g，吸附-降解效率达96. 4 89. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
⑵将IOOmg CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的罗丹明B溶液中，控制pH约为3. 5，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对罗丹明B的吸附容量为48. 8 45. 3mg/g,吸附-降解效率达97. 6 90. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
⑶将IOOmg Co Fe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cr (VI)溶液中，控制pH约为3，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对Cr (VI) 的吸附容量为48. 8 45. 3mg/g,吸附效率达97. 6 90. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
⑷将IOOmg CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cu2+的溶液中，控制pH约为2. O,按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对Cu2+ 的吸附容量为49.1 46. 3mg/g,吸附效率达98. 2 92. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(5)将IOOmg CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cd2+的溶液中，控制pH约为2. 5，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对Cd2+的吸附容量为48. 4 45. lmg/g,吸附效率达96. 8 90. 2% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(6)将IOOmg CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Hg2+的溶液中，控制pH约为2. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对Hg2+ 的吸附容量为48. 2 45. 2mg/g,吸附-降解效率达96. 4 90. 4% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(7)将IOOmg CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cr3+的溶液中，控制pH约为2. O,按⑴的方法处理。结果表明，处理剂Cr3+的吸附容量为48. O 45. lmg/g,吸附-降解效率达96 90. 2% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(8)将IOOmg CoFe2O4质量分数为O.1 O. 6的CoFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为20mg/L的柴油-水溶液中，控制pH约为5. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对柴油的吸附容量为19.1 17. 4mg/g,吸附效率达95. 5 87% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于80%。
实施例3 =MnFe2O4质量分数为O.1 O. 6的废水处理剂MnFe204/EG复合物的制备方法和应用
1、废水处理剂MnFe204/EG复合物的制备
⑴称取一定质量的普通石墨按步骤⑴处理得到膨胀石墨；
⑵称取1. 2 1. Sg EG超声分散于适量乙醇-蒸馏水混合溶剂中；
⑶按与MnFe2O4质量分数(O.1 O. 6)相当的质量(O. 2 1. 2g)，准确称取O.2160 1. 2961g Mn (NO3) 2 ·4Η20 和 O. 7024 4. 2143g Fe (NO3) 3 ·9Η20，用蒸馏水溶解，加入到⑵的溶液中，按步骤⑶处理得到前驱物；
⑷将前驱物按步骤⑷处理得MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG废水处理剂。
2、废水处理剂MnFe204/EG复合物的应用
⑴将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的酸性红B溶液中，控制pH约为3. 5,超声分散O. 5h,自然光下慢速搅拌 30min,磁分离沉降后，取上层清液测定其紫外可见吸收光谱。结果表明，处理剂对甲基橙的吸附容量为49.1 45. 8mg/g,吸附-降解效率达98. 2 91. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不
⑵将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的罗丹明B溶液中，控制pH约为3. 5，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对罗丹明B的吸附容量为48. 9 45. 5mg/g,吸附-降解效率达97. 8 91% ;处理剂5次循环使用后 的效果不低于90%。
⑶将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为501^/1的0(/1)溶液中，控制pH约为3，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对 Cr(VI)的吸附容量为48. 6 45. 3mg/g,吸附效率达97. 2 90. 6% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
⑷将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Hg2+的溶液中，控制pH约为2. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对 Hg2+的吸附容量为47. 5 44. 9mg/g,吸附效率达95 89. 8% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
(5)将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的Cr3+的溶液中，控制pH约为2. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对 Ni2+的吸附容量为47. 6 45mg/g，吸附效率达95. 2 90% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
(6)将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的F—的溶液中，控制pH约为7. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对F—的吸附容量为48.1 45. 5mg/g,吸附效率达96. 2 91. 0% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
(7)将IOOmg MnFe2O4质量分数分别为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL 浓度为50mg/L的20mL As(V)的溶液中，控制pH约为6. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对As (V)的吸附容量为19.1 18. 2mg/g,吸附效率达95. 5 9L 0% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
(8)将IOOmg MnFe2O4质量分数为O.1 O. 6的MnFe204/EG处理剂加入到IOOmL浓度为20mg/L的汽油-水溶液中，控制pH约为5. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对汽油的吸附容量为19. 3 17. 7mg/g,吸附效率达96. 5 88. 5% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于85%。
实施例4 =Mna5Zna5Fe2O4质量分数为O.1 O. 6的Mn0.5Zn0.5Fe204/EG复合物的制备方法和应用
1、废水处理剂Mna5Zna5Fe2CVEG复合物的制备
⑴称取一定质量的普通石墨按步骤⑴处理得到膨胀石墨；
⑵称取1. 2 1. Sg EG超声分散于适量乙醇-蒸馏水混合溶剂中；
⑶按与MnFe2O4质量分数(O.1 O. 6)相当的质量(O. 2 1. 2g)，准确称取O.1065 0.6387g Mn(NO3)2 ·4Η20、0· 1261 O. 7567g Zn(NO3)2 ·6Η20和 O. 6852 4.1llOg Fe (NO3)3 · 9Η20，用蒸馏水溶解，加入到⑵的溶液中，按步骤⑶处理得到前驱物；
(4)将前驱物按步骤(4)处理得Mn0.5Zn0.5Fe204的质量分数分别为O.1 O. 6的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 废水处理剂。
2、废水处理剂Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG复合物的应用
⑴将IOOm g Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的酸性红B溶液中，控制pH约为3. 5，超声分散O. 5h，自然光下慢速搅拌30min，磁分离沉降后，取上层清液测定其紫外可见吸收光谱。结果表明，处理剂对酸性红B的吸附容量为49. 5 46. 5mg/g,吸附-降解效率达99 93% ;处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
(2)将 IOOmg Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的甲基橙溶液中，控制pH约为4. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处理剂对甲基橙的吸附容量为49.1 46. 3mg/g,吸附-降解效率达98. 2 92. 6% ； 处理剂5次循环使用后的效果不低于90%。
⑶将IOOmg Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理 剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cr( VI)溶液中，控制pH约为3，按⑴的方法处理。结果 表明，处理剂对Cr ( VI)的吸附容量为48. 6 45. 5mg/g,吸附效率达97. 2 91% ;处理剂 5次循环使用后的效果不低于85%。
(4)将 IOOmg Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理 剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cu2+的溶液中，控制pH约为2. 0，按⑴的方法处理。结果 表明，处理剂对Cu2+的吸附容量为48.1 45. 2mg/g,吸附效率达96. 2 90. 4% ;处理剂5 次循环使用后的效果不低于85%。
(5)将 IOOmg Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理 剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的Cd2+的溶液中，控制pH约为2. 0，按⑴的方法处理。结果 表明，处理剂对Cd2+的吸附容量为48. 9 45. lmg/g,吸附效率达97. 8 91. 4% ;处理剂5 次循环使用后的效果不低于90%。
(6)将 IOOmg Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理 剂加入到IOOmL浓度为50mg/L的F_的溶液中，控制pH约为7. 0，按⑴的方法处理。结果表 明，处理剂对F_的吸附容量为49.1 46. 2mg/g,吸附效率达98. 2 92. 4% ;处理剂5次循 环使用后的效果不低于90%。
⑴将IOOmg Mn0.5Zn0.5Fe204 的质量分数分别为 O.1 O. 6 的 Mn。. 5Zn0.5Fe204/EG 处理 剂加入到IOOmL浓度为20mg/L的As(V)的溶液中，控制pH约为6. 0，按⑴的方法处理。结 果表明，处理剂对As (V)的吸附容量为19. 2 18. lmg/g,吸附效率达96 90. 5% ;处理剂 5次循环使用后的效果不低于90%。
(8)将 IOOmg Mna5Zna5Fe2O4 质量分数为 O.1 O. 6 的 MnFe204/EG 处理剂加入到 IOOmL浓度为20mg/L的机油-水溶液中，控制pH约为5. 0，按⑴的方法处理。结果表明，处 理剂对机油的吸附容量为19. 2 17. 9mg/g,吸附效率达96. O 89. 5% ;处理剂5次循环使 用后的效果不低于85%。
权利要求
1.一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂，其特征在于在该废水处理剂为铁氧体 /膨胀石墨复合物，所述的废水处理剂铁氧体/膨胀石墨复合物的铁氧体质量分数为O.1 O. 6。
2.一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，其特征在于该可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法包括以下步骤⑴将普通石墨经过浓硫酸或浓硝酸处理、水洗、烘干后得到可膨胀石墨；将一定量的可膨胀石墨(分析纯)快速放入已升温至600 900°C的马弗炉中，10 60S后迅速从炉中取出，自然冷却即得膨胀石墨(EG)；⑵按质量比称取一定质量的膨胀石墨超声分散于适量乙醇-蒸馏水混合溶剂中；⑶按铁氧体(MFe2O4)的化学计量比，称取过渡金属盐，用蒸馏水溶解，加入到步骤⑵得到的溶液中，恒温搅拌反应2 5小时，水浴蒸发至干，得到前驱物；⑷将前驱物于50 90°C真空干燥至恒重，高温烧结I 3小时，即得铁氧体质量分数为O.1 O. 6的铁氧体/膨胀石墨复合物。
3.根据权利要求2所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，其特征在于在步骤⑴中，所述的普通石墨的粒度为40 160目。
4.根据权利要求2所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，其特征在于在步骤⑶中，所述的过渡金属盐为氯化物、硝酸盐或硫酸盐中的一种或一种以上。
5.根据权利要求2所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，其特征在于在步骤⑶中，所述的过渡金属离子是Fe3+、Cr3+、Cu2+、Ni2+、Fe2+、Co2+、Mn2+、Zn2+、Mg2+ 和Ti4+中的一种或一种以上。
6.根据权利要求2所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，其特征在于在步骤⑷中，所述恒温为40 V、50°C、60 V、70°C或80 V中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法，其特征在于在步骤⑷中，所述的烧结温度为200 600°C。
8.根据权利要求1所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的应用，其特征在于所述的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂应用于染料废水、含油废水、含氟废水及重金属离子废水的处理，其中，染料包括甲基橙、亚甲基蓝、酸性红B、罗丹明B中的一种或一种以上；油类物质包括石油原油、煤油、柴油、机油中的一种或一种以上；重金属离子包括 Hg2+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cr (VI)、Pb (IV)或 As (V)中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的应用，其特征在于所述的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂对废水处理的测试方法是在若干个锥形瓶中倒入实验用废水IOOmL,用一定浓度的盐酸或氢氧化钠溶液调pH至一定数值，加入所述的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂，超声分散后，转入慢速搅拌，磁分离沉降后，用倾析法分离出上层清液，用分光光度计测定其吸光度，根据标准曲线确定污染物的浓度，从而计算出吸附容量和去除率。
10.根据权利要求1所述的一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的应用，其特征在于所述的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂使用后的再生方法是将使用后的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂置于有机溶剂或酸碱溶液中，超声处理O. 5 I小时，慢速搅拌I 2小时，磁分离后过滤。固体物质经200 500°C处理I 2小时，即得再生活化的可磁分 离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂，供循环使用。
全文摘要
本发明是一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂及制备方法和应用。本发明的可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂为铁氧体/膨胀石墨复合物；本发明可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂的制备方法是将石墨经过酸处理、水洗、烘干、经高温处理、自然冷却得膨胀石墨，将膨胀石墨超声分散于乙醇-蒸馏水混合溶剂中，称取过渡金属盐，用蒸馏水溶解，加入到膨胀石墨、乙醇-蒸馏水混合溶液中，经恒温搅拌反应、干燥得到前驱物，前驱物经真空干燥、高温烧结，即得铁氧体/膨胀石墨复合物。本发明一种可磁分离铁氧体/膨胀石墨废水处理剂及制备方法和应用具有价格低廉、性能可靠、分离和回收方便，吸附容量和重复使用效率高的特点。
文档编号B01J20/34GK103055815SQ20131002607
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月23日 优先权日2013年1月23日
发明者李良超, 陈海峰, 许锋, 肖秋实, 马歌, 李涓碧, 丁艳 申请人:浙江师范大学