专利名称：中药挥发油膜的吸附和解吸装置及解吸方法
技术领域：
本发明涉及一种中药挥发油膜的吸附和解吸装置及解吸方法。该方法适用于为挥发油成分的中药膜精制过程，可大大降低挥发油的损失率，提高其转移率。本发明属于中药制剂的提取和分离技术领域。二.
背景技术：
相对于传统分离纯化方法膜分离技术应用于中药体系具有其独特的优势:分离过程无相变、常温操作、能耗低，不使用有机溶剂，可以缩短生产周期、减少有效成分损失、利于环境保护和安全生产；选择适宜的膜材料可获得较高的分离选择性，保持原方的配伍特色从而保证成品的疗效；除杂效果好，延长中药储存时间同时可去除细菌和热原；特别适用于中药中热敏性成分的分离、浓缩；可实现连续化、自动化操作，工艺参数稳定可控，易与其他过程耦合，符合中药生产现代化的要求。80年代以来，膜分离开始应用于中药制剂的生产。受到人们的极大关注。其中以超滤膜的应用最多，主要涉及以下几个方面:(1)中药有效成分的提取。(2) 口服液的生产。(3)浸膏制剂的制备。(4)热源的去除。(5)从制药废水中回收药物有效成分。挥发油是存在于植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。中药在菊科、芸香科、伞形科、姜科等科属中较为常见；挥发油作为中药挥发性物质的主体，虽然量少，但疗效突出，是中药发挥作用的重要物质基础。作用相当广泛，包括抗炎、抗过敏、抗微生物、抗突变和抗癌作用等。近年来不断有各种挥发油新的作用及报道。此外，挥发油在香料、食品与化妆品行业的应用也是方兴未艾。膜富集中药挥发油过程(通过水蒸气蒸馏制得中药油水乳液，再采用膜技术进行油水分离)绿色环保，切实可行，可以有效克服传统工艺的弊端，并得到较高收油率和有效成分保留率。采用膜技术代替传统的吸附和加热法去除注射液中的热原，可有效解决传统方法带来的药物变性，生成新的沉淀物，流程复杂等问题，这对中药注射液的生产和新产品开发都具有非常大的意义。此外，如果前期工艺中采用了树脂吸附分离，后面注射液中还会残留一定的树脂脱落物。需采用膜分离技术时进行去除。尤其是在以上两种过程中，分离膜表面往往会吸附一定的中药活性成分使其转移率低，浪费中药资源，增加生产成本。因此需要找到合适的方法解决膜应用过程中产生的这一问题。目前没有发现相关文献报道。三.
发明内容
针对采用膜技术去除注射液中的热原和树脂过程和中药挥发油膜富集过程中出现的转移率低、资源浪费问题，本发明所要解决的技术问题就是提供一种中药挥发油膜的吸附和解吸装置及解吸方法。该方法应用于超滤膜法除热原和树脂工艺，以及中药挥发油膜富集过程，可大大降低中药挥发油的损失率，提高其转移率，同时膜获得较好的再生。本发明的目的是通过以下的技术方案来实现:
一种中药挥发油膜的 吸附和解吸装置，其特征在于该装置由膜组件1、循环泵2、双层储料槽3、渗透液储料槽4、压力表5、流量计6、恒温水浴7、蠕动泵8，不锈钢管道9制成，其中双层储料槽3通过不锈钢管道9与循环泵2连接，再通过不锈钢管道9与压力表5连接，再通过不锈钢管道9与膜组件I连接，再通过不锈钢管道9与压力表5，再通过不锈钢管道9与流量计6，再通过不锈钢管道9与双层储料槽3连接，在膜组件I下端有一渗透液输送不锈钢管道9，在不锈钢管道9下方放置渗透液储料槽4，恒温水浴7通过硅胶软管12与蠕动泵8连接，再通过硅胶软管12与双层储料槽3的夹套进口 10连接，双层储料槽3的夹套出口 11通过硅胶软管12与恒温水浴7连接。所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于所述膜组件I分为有机平板膜组件、陶瓷膜组件或金属膜组件，其中有机平板膜组件是将有机膜13夹在上钢板15和下钢板18之间，其中上钢板15为倒置的盘状，在中轴线的盘壁上开有两个孔，在孔的位置分别焊接带有螺纹口的短钢管，为进口 16和出口 17，分别与不锈钢管道9连接，下钢板18的表面设计有6-12道圈形凹槽，每道圈形凹槽均设计有一渗透液流出孔，均与下钢板18底部的渗透液输送不锈钢管道9相连接，上下两个钢板通过圆形铁箍19加紧密封；陶瓷膜组件或金属膜组件是将管状陶瓷膜或管状金属膜14通过上下密封圈垂直密封在不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱上下端均设有螺纹口，与不锈钢管道9相连接，不锈钢富集箱的一侧下端有一渗透液输出孔，渗透液通过不锈钢管道9，流入渗透液储料槽4中。所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于所述的有机膜为聚醚砜(PES)膜、聚偏氟乙烯(PVDF)膜；陶瓷膜为氧化硅膜，氧化钛膜；金属膜为SUS316膜、SLS316L 膜。所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置进行吸附和解吸的方法，其特征在于吸附和解吸方法步骤如下:
a.取适量挥发油加入装有250ml蒸馏水的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h，设定搅拌速度为350rpm，配制浓度 为l_8g/L的挥发油的模拟溶液IOL ；
b.将步骤a的模拟溶液放置在吸附和解吸装置的双层储料槽(3)中，通过恒温水浴(7)将双层储料槽(3)中的模拟溶液恒温10-60°C范围内的某一值；
c.将有机膜(13)夹在有机膜组件的上下两块钢板之间，另将管状陶瓷膜或管状金属膜(14)垂直密封在不锈钢富集箱内，通过螺纹口将不锈钢富集箱上下端与不锈钢管道(9)相连接；
d.开启循环泵(2)，通过不锈钢管道(9)和压力表(5)将模拟溶液输送到膜组件进行吸附，吸附后的溶液通过不锈钢管道(9)，压力表(5)和流量计(6)输送到双层储料槽(3)中，调节压力表(5)的压力为0.25Mpa，膜面流速为2m/s条件下进行吸附，在吸附过程中每隔IOmin将渗透液储料槽(4)中的渗透液倒入双层储料槽(3)中，循环24h后，挥发油吸附达到平衡；
e.从双层储料槽(3)中取样10ml，采用气相色谱法测定吸附后的溶液浓度，与吸附前模拟溶液的浓度比较，得到吸附量；
f.将吸附后的有机膜、陶瓷膜或金属膜取下，用蒸馏水将吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的膜重新安装在吸附和解吸装置上；
g.将浓度为0.1-0.5mol/L的10-20%乙醇碱性溶液作为解吸剂装入双层储料槽(3)中，通过恒温水浴(7)取10-60°C温度范围内的某一值恒温；h.在恒温、压力小于0.05MPa和膜面流速在0.1-lm/s范围条件下进行解吸30min-l.5h,解吸液中挥发油的浓度不变；
1.从双层储料槽(3)中取解吸液样品，按照步骤e中的测定方法测定解吸液的浓度，得到解吸率90%-95%。上述的吸附和解吸的方法，其特征在于步骤a中所述的挥发油分为轻油和重油。上述的吸附和解吸的方法，其特征在于轻油为荆芥挥发油、青皮挥发油、香附挥发油；重油为丁香挥发油、石菖蒲挥发油。上述的吸附和解吸的方法，其特征在于步骤g中所述的碱性解吸剂为氢氧化钠。本发明的有益效果是:
可有效解决膜精制中药水提液过程中，尤其是采用膜技术去除注射液热原和树脂的过程中和膜富集中药挥发油过程中出现的挥发油有效成分转移率低、资源浪费问题，回收率可达到95%，同时膜获得较好的再生。该方法既适合小规模的生产，也满足大规模的企业的需求。此外该方法流程短，操作简单，根据膜组件的大小，解吸装置易于放大，亦可附和在原有的生产线上，实现在线解吸和回收。为采用膜法除中药挥发油注射液热原和树脂工艺以及中药挥发油膜富集工艺的大规模推广提供技术保障。四.
图1为有机膜吸附和解吸装置的结构示意图；· 图2为陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的结构示意 图3为有机膜组件正视图。附图标记:1 一膜组件；2—循环泵；3—双层储料槽；4一渗透液储料槽；5—压力计；6—流量计；7—恒温水浴；8—蠕动泵；9一不锈钢管道；10—夹套进口 ；11 一夹套出口 ；12—橡胶管道；13—有机膜；14一管状陶瓷膜或管状金属膜
15—上金属板；16—进口 ；17—出口 ；18—下金属板；19 —圆形钢箍。五.
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明的具体实施方式
做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例1:一种中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于该装置由膜组件1、循环泵2、双层储料槽3、渗透液储料槽4、压力表5、流量计6、恒温水浴7、蠕动泵8，不锈钢管道9制成，其中双层储料槽3通过不锈钢管道9与循环泵2连接，再通过不锈钢管道9与压力表5连接，再通过不锈钢管道9与膜组件I连接，再通过不锈钢管道9与压力表5，再通过不锈钢管道9与流量计6，再通过不锈钢管道9与双层储料槽3连接，在膜组件I下端有一渗透液输送不锈钢管道，在不锈钢管道下方放置渗透液储料槽4，恒温水浴7通过硅胶软管12与蠕动泵8连接，再通过硅胶软管12与提取液或解吸液双层储料槽3的夹套的进口10连接，双层储料槽3的夹套的出口 11通过硅胶软管12与恒温水浴7连接。所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于所述膜组件I分为有机平板膜组件、陶瓷膜组件和金属膜组件，其中有机平板膜组件是将有机膜13夹在上钢板15和下钢板18之间，其中上钢板15为倒置的盘状，在中轴线的盘壁上开有两个孔，在孔的位置分别焊接带有螺纹口的短钢管，为进口 16和出口 17，分别与不锈钢管道9连接，下钢板18的表面设计有6-12道圈形凹槽，每道圈形凹槽均设计有一渗透液流出孔，均与下钢板18底部的渗透液输送不锈钢管道9相连接，上下两个钢板通过圆形铁箍19加紧密封；陶瓷膜组件或金属膜组件是将管状陶瓷膜或管状金属膜14通过上下密封圈垂直密封在不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱上下端均设有螺纹口，与不锈钢管道9相连接，不锈钢富集箱的一侧下端有一渗透液输出孔，渗透液通过不锈钢管道9，流入渗透液储料槽4中。其中:
循环泵:德国威乐化学泵，型号PM-100PE，输出功率100W ;最大扬程:4.5m;流量:2.7m3/h.蠕动泵:德国托马斯蠕动泵，型号20251352，最大压力:2.0bar;流量:5m3/h.不锈钢管道:壁厚:1cm，内径:3cm ;不锈钢管与循环泵、压力计、膜组件、流量计和蠕动泵均用螺纹连接；
双层储料槽:材质:不锈钢，内层槽底直径:20cm ;外层槽底直径26cm ;槽高:40cm ；
恒温水浴:美国PolyScience制冷加热型循环水浴，工作温度:-40°Cw 200°C.渗透液储料槽:材质:不锈钢，壁厚:1cm,内径:20cm ,槽高:40cm ；
压力表:压力真空表YZ-100Z，测量压力范围:(T4Mpa ；
流量计:管道浮子流量计，型号:LFS-15，测量范围:6-60L/h ；
其中膜组件:
有机膜组件:有机膜:聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜，直径:20cm ;上下两不锈钢夹板:直径:20cm ;厚度1.5cm。将有机膜夹在两夹板之间，再用圆形钢箍箍紧。陶瓷膜或金属膜组件:管状陶瓷膜:氧化硅膜，氧化钛膜，长:22cm，内径:2cm，壁厚:0.15cm ;管状金属膜:SUS316 膜，SLS316L 膜，长:22cm，内径:2cm，壁厚:0.15cm ；;圆柱形不锈钢富集箱:壁厚:1cm ;高:`20cm ;内径:4cm ;将管状陶瓷膜或管状金属膜密封在圆柱形不锈钢富集箱内，上下两端各1cm。实施例2:中药挥发油膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下: 第一步为取在南京泽朗医药有限公司购置的荆芥挥发油0.25g加入装有250ml蒸馏水
的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h,设定搅拌速度为350rpm,配制浓度为1.0g/L的荆芥挥发油模拟溶液IOL ；
第二步为将上述模拟溶液置于有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中，通过恒温水浴7将模拟溶液恒温至10°C ；
第三步为将截留分子量为7万，直径为20cm的聚醚砜膜安装在膜组件I的上下两块钢板之间，将两个钢板，用圆形钢箍19箍紧，两端与不锈钢管道9连接；
第四步开启循环泵2，调节压力表5，将压力调至0.25Mpa，在膜面流速为2m/s和10°C条件下循环，在循环的过程中每隔lOmin，将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中，循环24h后，荆芥挥发油溶液吸附达到平衡；
第五步为从双层储料槽3中取样10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色谱条件测定:色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱(20%氰乙基硅橡胶，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 V ;载气为气，载气流速:1.0mL/min;分流比为25:1 ;程序升温:40 °C持续3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持续I min，进样体积:lyL。采用指纹图谱峰面积法，计算得到吸附后样品溶液中的荆芥挥发油浓度为0.8g/L，吸附量为2g ；第六步为将聚醚砜膜取下，用蒸馏水将有机膜吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的聚醚砜膜重新安装在有机膜吸附和解吸装置上；
第七步为将浓度为0.5mol/L的20%的乙醇氢氧化钠解吸溶液2升放置在有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至25°C ；
第八步为在25°C，0.03MPa和膜面流速为0.8m/s的条件下进行解吸30min，解吸液中荆芥挥发油的浓度保持不变；
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml，按照上述步骤五中的测定方法，测定解吸液中荆芥挥发油的浓度为0.95g/L,解吸率为95%。实施例3:中药挥发油膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下: 第一步为取在南京泽朗医药有限公司购置的青皮挥发油0.5g加入装有250ml蒸馏水
的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h,设定搅拌速度为350rpm,配制浓度为2.0g/L的青皮挥发油模拟溶液IOL ； 第二步为将上述模拟溶液置于有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中，通过恒温水浴7将模拟溶液恒温至60°C ；
第三步为将截留分子量为14万，直径为20cm的聚偏氟乙烯(PVDF)膜安装在膜组件I的上下两块钢板之间，将两个钢板，用圆形钢箍19箍紧，两端与不锈钢管道9连接；第四步开启循环泵2，调节压力表5，将压力调至0.25Mpa，在膜面流速为2m/s和60°C条件下循环，在循环的过程中每隔lOmin，将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中，循环24h后，青皮挥发油溶液吸附达到平衡；
第五步为从双层储料槽3中取样10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色谱条件测定:色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱(20%氰乙基硅橡胶，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μπι);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 V ;载气为气，载气流速:1.0mL/min;分流比为25:1 ;程序升温:40 °C持续3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °C持续Imin，进样体积:I μ L，采用指纹图谱峰面积法，计算吸附后样品溶液中的青皮挥发油浓度为1.7g/l，吸附量为3.0g；
第六步为将聚偏氟乙烯膜取下，用蒸馏水将有机膜吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的聚偏氟乙烯膜重新安装在有机膜吸附和解吸装置上；
第七步为将浓度为0.2mol/L的10%的乙醇氢氧化钠解吸溶液2升放置在有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至35°C ；
第八步为在35°C，0.05MPa和膜面流速为lm/s的条件下进行解吸30min，解吸液中青皮挥发油的浓度保持不变；
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml，按照上述步骤五中的测定方法，测定解吸液中青皮挥发油的浓度为1.38g/L,解吸率为92%。实施例4:中药挥发油膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下: 第一步为取在南京泽朗医药有限公司购置的丁香挥发油1.25ml加入装有250ml蒸馏
水的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h,设定搅拌速度为350rpm,配制浓度为5.0g/L的丁香挥发油模拟溶液IOL ；
第二步为将上述模拟溶液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中，通过恒温水浴7将模拟溶液恒温至25 °C ；第三步为将截留分子量为7万，长为22cm的TiO2膜安装在膜组件I的密封在圆柱形不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱两端与不锈钢管道连接；
第四步开启循环泵2，调节压力表5，将压力调至0.25Mpa，在膜面流速为2m/s和25°C条件下循环，在循环的过程中每隔lOmin，将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中，循环24h后，丁香挥发油吸附达到平衡；
第五步为从双层储料槽3中取样10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色谱条件测定:色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱(20%氰乙基硅橡胶，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 V ;载气为气，载气流速:1.0mL/min;分流比为25:1 ;程序升温:40 °C持续3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持续I min，进样体积:lyL。采用指纹图谱峰面积法，计算吸附后样品溶液中的丁香挥发油浓度为3.0g/Ι，吸附量为2g;
第六步为将TiO2膜取下，用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的聚TiO2膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上；
第七步为将浓度为0.lmol/L的10%的乙醇氢氧化钠解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至10°C ；
第八步为在10°C，0.0lMPa和膜面流速为0.5m/s的条件下进行解吸60min，解吸液中丁香挥发油的浓度保持不变；
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml，按照上述步骤五中的测定方法，测定解吸液中丁香挥发油的浓度为0.90g/L,解吸率为90%。实施例5:中药挥发油膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:第一步为取在南京泽朗医药有限公司购置的石昌蒲挥发油1.25ml加入装有250ml蒸懼水的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h,设定搅拌速度为350rpm,配制浓度为5g/L的挥发油模拟溶液IOL ；
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中，通过恒温水浴7将模拟溶液恒温至25 °C ；
第三步为将截留分子量为7万，长为22cm的SiO2膜密封在膜组件I的在圆柱形不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接；
第四步开启循环泵2，调节压力表5，将压力调至0.25Mpa，在膜面流速为2m/s和25°C条件下循环，在循环的过程中每隔lOmin，将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中，循环24h后，石菖蒲挥发油吸附达到平衡；
第五步为从双层储料槽3中取样10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色谱条件测定:色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱(20%氰乙基硅橡胶，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 V ;载气为气，载气流速:1.0mL/min;分流比为25:1 ;程序升温:40 °C持续3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持续I min，进样体积:lyL。采用指纹图谱峰面积法，计算吸附后样品溶液中的石菖蒲挥发油浓度为2.0g /I，吸附量为3g ；
第六步为将TiO2膜取下，用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的TiO2膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上；
第七步为将浓度为0.2mol/L 的10%的乙醇氢氧化钠解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至20°C ；
第八步为在20°C，0.02MPa和膜面流速为0.7m/s的条件下进行解吸lOmin，解吸液中石菖蒲挥发油的浓度保持不变；
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml，按照上述步骤五中的测定方法，测定解吸液中石菖蒲挥发油的浓度为1.425g/L,解吸率为95%。实施例6:中药挥发油膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下: 第一步为取在南京泽朗医药有限公司购置的香附挥发油Igl加入装有250ml蒸馏水的
烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h,设定搅拌速度为350rpm,配制浓度为4g/L的香附挥发油模拟溶液IOL ；
第二步为将上述模拟溶液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中，通过恒温水浴将模拟溶液恒温至25 °C ；
第三步为将截留分子量为7万，长为22cm的SUS316膜密封在陶瓷膜或金属膜组件的圆柱形不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接；
第四步开启循环泵2，调节压力表5，将压力调至0.25Mpa，在膜面流速为2m/s和25°C条件下循环，在循环的过程中每隔lOmin，将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中，循环24h后，香附挥发油吸附达到平衡；
第五步为从双层储料槽3中取样10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色谱条件测定:色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱(20%氰乙基硅橡胶，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 V ;载气为气，载气流速:1.0mL/min;分流比为25:1 ;程序升温:40 °C持续3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持续I min，进样体积:lyL。采用指纹图谱峰面积法，计算吸附后样品溶液中的香附挥发油浓度为3.8g/L，吸附量为2g ；
第六步为将SUS316膜取下，用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的SUS316膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上；
第七步为将浓度为0.4mol/L的15%的乙醇氢氧化钠解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至30°C ；
第八步为在30°C，0.03MPa和膜面流速为0.8m/s的条件下进行解吸60min，解吸液中香附挥发油的浓度保持不变；
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml，按照上述步骤五中的测定方法，测定解吸液中香附挥发油浓度为0.95g/L，解吸率为95%。实施例7:中药挥发油膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下: 第一步为取在南京泽朗医药有限公司购置的青皮挥发油0.25g加入装有250ml蒸馏水
的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h,设定搅拌速度为350rpm,配制浓度为lg/L的挥发油模拟溶液IOL ；
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中，通过恒温水浴7将模拟溶液恒温至25 °C ；
第三步为将截留分子量为14万，长为22cm的SLS316L膜密封在膜组件I的圆柱形不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接；
第四步为开启循环泵2，调节压力表5，将压力调至0.25Mpa，在膜面流速为2m/s和25°C条件下循环，在循环的过程中每隔lOmin，将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中，循环24h后，青皮挥发油吸附达到平衡；
第五步为从双层储料槽3中取样10ml，乙酸乙酯萃取，按照以下色谱条件测定:色谱柱为XE-60弹性石英毛细管柱(20%氰乙基硅橡胶，20.0 mX0.53 mm, 0.25 μ m);检测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:180 V ;载气为气，载气流速:1.0mL/min;分流比为25:1 ;程序升温:40 °C持续3 min,再以20 V /min的速率升至180 V，在180 °〇持续I min，进样体积:lyL。采用指纹图谱峰面积法，计算吸附后样品溶液中的青皮挥发油浓度为0.75g/L，吸附量为2.5g ；
第六步为将SLS316L膜取下，用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置2清洗干净，将吸附后的SLS316L膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置2上；
第七步为将浓度为0.4mol/L的10%的乙醇氢氧化钠解吸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至25°C ；
第八步为在25°C，0.002MPa和膜面流速为0.lm/s的条件下进行解吸60min，解吸液中青皮挥发油的浓度保持不变；
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml，按照上述步骤五中的测定方法，测定解吸液中青皮挥发油的浓 度为1.16g/L,解吸率为93%。
权利要求
1.一种中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于该装置由膜组件(I)、循环泵(2)、双层储料槽(3 )、渗透液储料槽(4)、压力表(5)、流量计(6)、恒温水浴(7)、蠕动泵(8)，不锈钢管道(9)制成，其中双层储料槽(3)通过不锈钢管道(9)与循环泵(2)连接，再通过不锈钢管道(9)与压力表(5)连接，再通过不锈钢管道(9)与膜组件(I)连接，再通过不锈钢管道(9)与压力表(5)，再通过不锈钢管道(9)与流量计(6)，再通过不锈钢管道(9)与双层储料槽(3 )连接，在膜组件(I)下端有一渗透液输送不锈钢管道(9)，在不锈钢管道(9)下方放置渗透液储料槽(4)，恒温水浴(7)通过硅胶软管(12)与蠕动泵(8)连接，再通过硅胶软管(12 )与双层储料槽(3 )的夹套进口( 10 )连接，双层储料槽(3 )的夹套出口( 11)通过硅胶软管(12)与恒温水浴(7 )连接。
2.根据权利要求I所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于所述膜组件(I)分为有机平板膜组件、陶瓷膜组件或金属膜组件，其中有机平板膜组件是将有机膜(13 )夹在上钢板(15)和下钢板(18)之间，其中上钢板(15)为倒置的盘状，在中轴线的盘壁上开有两个孔，在孔的位置分别焊接带有螺纹口的短钢管，为进口(16)和出口(17)，分别与不锈钢管道(9)连接，下钢板(18)的表面设计有6-12道圈形凹槽，每道圈形凹槽均设计有一渗透液流出孔，均与下钢板(18)底部的渗透液输送不锈钢管道(9)相连接，上下两个钢板通过一圆形铁箍(19)加紧密封；陶瓷膜组件或金属膜组件是将管状陶瓷膜或管状金属膜(14)通过上下密封圈垂直密封在不锈钢富集箱内，不锈钢富集箱上下端均设有螺纹口，与不锈钢管道(9)相连接，不锈钢富集箱的一侧下端有一渗透液输出孔，渗透液通过不锈钢管道(9 )，流入渗透液储料槽(4 )中。
3.根据权利要求2所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置，其特征在于所述的有机膜为聚醚砜膜、聚砜膜；陶瓷膜为氧化硅膜，氧化钛膜；金属膜为SUS316膜、SLS316L膜。
4.一种使用权利要求I所述的中药挥发油膜的吸附和解吸装置进行吸附和解吸的方法，其特征在于吸附和解吸方法步骤如下 a.取适量挥发油加入装有250ml蒸馏水的烧杯中，在磁力搅拌器上搅拌3h，设定搅拌速度为350rpm，配制浓度为l_8g/L挥发油模拟溶液IOL ； b.将步骤a的模拟溶液放置在吸附和解吸装置的双层储料槽(3)中，通过恒温水浴(7)将双层储料槽(3)中的模拟溶液恒温10-60°C范围内的某一值； c.将有机膜(13)夹在有机膜组件的上下两块钢板之间，另将管状陶瓷膜或管状金属膜(14)垂直密封在不锈钢富集箱内，通过螺纹口将不锈钢富集箱上下端与不锈钢管道(9)相连接； d.开启循环泵(2)，通过不锈钢管道(9)和压力表(5)将模拟溶液输送到膜组件进行吸附，吸附后的溶液通过不锈钢管道(9)，压力表(5)和流量计(6)输送到双层储料槽(3)中，调节压力表(5)的压力为O. 25Mpa，膜面流速为2m/s条件下进行吸附，在吸附过程中每隔IOmin将渗透液储料槽(4)中的渗透液倒入双层储料槽(3)中，循环24h后，挥发油吸附达到平衡； e.从双层储料槽(3)中取样10ml，采用气相色谱法测定吸附后的溶液浓度，与吸附前模拟溶液的浓度比较，得到吸附量； f.将吸附后的有机膜、陶瓷膜或金属膜取下，用蒸馏水将吸附和解吸装置清洗干净，将吸附后的膜重新安装在吸附和解吸装置上；g.将浓度为O.1-0. 5mol/L的10-20%乙醇碱性溶液作为解吸剂装入双层储料槽(3)中，通过恒温水浴(7)取10-60°C温度范围内的某一值恒温； h.在恒温、压力小于O.05MPa和膜面流速在O. 1-lm/s范围条件下进行解吸·30min-l. 5h,解吸液中挥发油的浓度不变； i.从双层储料槽(3)中取解吸液样品，按照步骤e中的测定方法测定解吸液的浓度，得到解吸率90%-95%。
5.根据权利要求4所述的吸附和解吸的方法，其特征在于步骤a中所述的挥发油分为轻油和重油。
6.根据权利要求5所述的吸附和解吸的方法，其特征在于轻油为荆芥挥发油、青皮挥发油、香附挥发油；重油为丁香挥发油、石菖蒲挥发油。
7.根据权利要求4所述的吸附和解吸的方法，其特征在于步骤g中所述的碱性解吸剂为氢氧化钠。
全文摘要
中药挥发油膜的吸附和解吸装置及解吸方法。该装置由膜组件、循环泵、双层储料槽、渗透液储料槽、压力表、流量计、恒温水浴、蠕动泵，不锈钢管道制成。其方法为在0.25MPa下，恒温，膜超滤吸附挥发油模拟溶液24h，计算挥发油吸附量。将吸附后的膜装在解吸装置上。将乙醇碱性溶液作为解吸剂恒温1，在压力小于0.05MPa和膜面流速在0.1-1m/s范围条件下进行解吸30min-1.5h,取解吸液样品，得解吸率90-95%。该方法和装置适用于中药挥发油成分的膜精制过程，尤其是膜法去除注射液热原和树脂的过程中和膜富集中药挥发油过程，可大大降低该类活性成分的损失率，提高其转移率，同时膜获得较好的再生。
文档编号B01D61/36GK103252166SQ20131019236
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日
发明者樊文玲, 郭峰, 潘林梅, 林瑛, 朱运 申请人:南京中医药大学