一种通过温度变化实现吸附的装置制造方法
【专利摘要】一种通过温度变化实现吸附的装置，包括冷冻设备、保温筒状设备、抽真空设备、载气管路及其配套的测控元件；其中冷冻设备的冷头密封装在不锈钢腔体中，抽真空设备对腔体与载气管路抽真空，载气管路中的吸附室与制冷机的冷头相连，控温仪通过紧贴吸附室，温度传感器与加热片安装在座上。本发明的优点：保证吸附室可在连续地、可逆地变化；可测得氮气吸附无法测得的超微孔粉体材料的比表面积、微孔体积、孔径分布等表面参数；吸附温度变化跨越多种气体的临界温度点。
【专利说明】一种通过温度变化实现吸附的装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及吸附领域，特别涉及了一种通过温度变化实现吸附的装置。
【背景技术】
[0002]低压条件下，超临界吸附的吸附量很小，只有在较高的压力下才能观测到明显的吸附，因此研究超临界吸附需要采用较高压力，故对实验设备要求较高，这在一定程度上限制了超临界吸附的研究规模。在所有的气体清洁能源中，氢气的临界温度最低，因而对吸附环境的要求也最高。迄今为止，关于氢气吸附的研究大多是基于个别温度点或小温度范围内的测量，其原因是缺少可在较宽温度范围内调控温度和压力变化的低温恒温装置，为了更加全面的掌握氢气在更低温度下，在各种储氢材料的吸附行为，有必要研制可以在更低温度与更高压力下进行储氢测量的装置。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种通过温度变化实现吸附的装置。
[0004]本发明提供一种通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的通过温度变化实现吸附的装置包括冷冻设备、保温筒状设备、抽真空设备、载气管路及其配套的测控元件；其中冷冻设备的冷头密封装在不锈钢腔体中，抽真空设备对腔体与载气管路抽真空，载气管路中的吸附室与制冷机的冷头相连。
[0005]所述的保温筒状设备分为内外两层，外腔为无磁不锈钢；内腔分为上下两段，上段为不锈钢环形密封空腔，下段为制的椭圆型冷屏，上下两段的接触面经过挤压平整，紧密贴口 ο
[0006]所述的制冷机的一、冷头输出冷量，冷头通过上盖板密封装在不锈钢腔体内，上盖板与不锈钢外腔采用胶圈密封。
[0007]所述的上盖板开出四个不同直径、贯穿内层腔体的孔道，分别是样品柱导向孔、温控线路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，外部连接采用快接卡套式密封。内腔上下两段通过超高真空密封吊装在上盖板上。样品柱外孔口处焊接波纹管式的软连接，既补偿位移又减小应力，
所述的载气管路中处于不锈钢腔体中的样品柱和吸附室通过控制阀与室温中的管路连接，分别采用压力传感器和控温元件测量和控制载气管路中气体的压力和温度。
[0008]所述的载气管路中的高、低压传感器和吸附室的连接采用并联形式，高、低压传感器可分别独自使用测试系统的压力，并在共同使用时可使系统压力测试在跨越两个传感器的压力范围内达到相应传感器的精度指标。在气体测控管路连接真空的管路一端安装放空阀。
[0009]本发明的优点:
本发明首次将冷冻设备与吸附装置结合，提供了一套方便实用的低温变压吸附系统，与其他吸附装置相比，该装置吸附室温度跨越多种气体的临界温度点，可以较全面的获取不同气体在亚临界和超临界温度区域中吸附、脱附过程的热力学与动力学参数，特别是能够获得氢气在液氮温度以下、至今无法研究的吸附与脱附行为。而在液氢温度的条件下，又可以利用氢气代替氮气，完成氮气吸附无法测得的超微孔粉体材料一系列表面参数的测定。本装置采用标准的静态容积法，引入的随机误差小，所测数据准确度高，适用于不同类型的吸附剂。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为不同温度条件下一种市售活性炭在对氢气的吸附存储性能曲线图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
本发明提供一种通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的通过温度变化实现吸附的装置包括冷冻设备、保温筒状设备、抽真空设备、载气管路及其配套的测控元件；其中冷冻设备的冷头密封装在不锈钢腔体中，抽真空设备对腔体与载气管路抽真空，载气管路中的吸附室与制冷机的冷头相连。
[0012]所述的保温筒状设备分为内外两层，外腔为无磁不锈钢；内腔分为上下两段，上段为不锈钢环形密封空腔，下段为制的椭圆型冷屏，上下两段的接触面经过挤压平整，紧密贴合。内腔通过液氮辅助制冷可提供稳定在77K的内层屏蔽。
[0013]所述的制冷机的一、冷头输出冷量，冷头通过上盖板密封装在不锈钢腔体内，上盖板与不锈钢外腔采用胶圈密封。
[0014]所述的上盖板开出四个不同直径、贯穿内层腔体的孔道，分别是样品柱导向孔、温控线路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，外部连接采用快接卡套式密封。内腔上下两段通过超高真空密封吊装在上盖板上。样品柱外孔口处焊接波纹管式的软连接，既补偿位移又减小应力，
所述的载气管路中处于不锈钢腔体中的样品柱和吸附室通过控制阀与室温中的管路连接，分别采用压力传感器和控温元件测量和控制载气管路中气体的压力和温度。
[0015]实际操作中，载气管路中气体的最高压力由管路上的压力传感器的上限所决定，选用不同精度的高、低压传感器可以满足不同吸附测量的动力学和热力学需要。腔体中的吸附室通过样品柱和阀与常温环境中的管路相连接，作为载气管路一部分的样品柱是由Φ3Χ0.75mm高压不锈钢管制成，圈状的多层电木紧贴其外部，在加固毛细管的同时也起到导向作用，以保证吸附室能与从冷头延伸出来的座紧密扣合，并且多层的电木还可以屏蔽上盖板下部对腔体内的热辐射。吸附室外部做成阳螺纹，与导热性能优越、具有阴螺纹的座很好的衔接，的下端再通过阳螺纹与从冷头延伸出来的相连接，保证从冷头出来的冷量充分传导到吸附室内部。
[0016]金属壳式电阻与陶瓷加热片紧贴吸附室分别放置在座内侧部，通过控温仪来控制和测量吸附室内的温度变。
【权利要求】
1.一种通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的通过温度变化实现吸附的装置包括冷冻设备、保温筒状设备、抽真空设备、载气管路及其配套的测控元件；其中冷冻设备的冷头密封装在不锈钢腔体中，抽真空设备对腔体与载气管路抽真空，载气管路中的吸附室与制冷机的冷头相连，控温仪通过紧贴吸附室，温度传感器与陶瓷加热片安装在座上。
2.按照权利要求1所述的通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的不锈钢腔体分为内外两层，外腔由无磁不锈钢制成，内部抛光；内腔分为上下两段，上段为具有衬底的不锈钢环形空腔，用于装载液氮，下段为椭圆型冷屏，上下两段接触面挤压平整，通过螺钉紧密贴合。
3.按照权利要求1所述的通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的制冷机的一、冷头经过不锈钢上盖板密封在不锈钢腔体里，上盖板与不锈钢外腔间采用胶圈密封。
4.按照权利要求3所述的通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的上盖板存在四个不同直径、贯穿内腔上下的管道，分别作为样品柱导向孔、温控线路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，内腔上下两段通过四个管道中的两个不锈钢厚壁粗管道用螺栓吊装在上盖板上。
5.按照权利要求4所述的通过温度变化实现吸附的装置，其特征在于:所述的四个管道孔的密封方式为:孔口与外界采用接头卡套式密封；孔道与内层腔体采用超高真空密封，其中，样品柱导向孔口处焊接可以伸缩自如的波纹管。
【文档编号】B01D53/04GK104415640SQ201310394540
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月3日 优先权日:2013年9月3日
【发明者】李家波 申请人:李家波