具有过滤器的容器的制造方法

具有过滤器的容器的制造方法
【专利摘要】一种容器，用于从所述容器内含有的前体材料中传输含前体流体流，所述容器包括：由顶、一个或多个侧壁及底限定的内部体积；和至少一个用于气化的前体的流体出口，和至少一个颗粒屏障，所述至少一个颗粒屏障限定了在内部体积中的至少一个颗粒限制空间的至少部分，其中所述至少一个颗粒屏障包括至少一个三维过滤器。本发明还公开了使用该设备的方法。
【专利说明】具有过滤器的容器
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求2012年5月27日提交的美国临时系列号61/652236，以及2013年2月14日提交的美国临时系列号61/764851的优先权和权益，所述文献以其全部通过引用并入本文。
[0003]发明背景
[0004]沉积方法例如化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)方法用于半导体器件制造过程的一个或多个步骤中，从而在基体的表面形成一个或多个薄膜或涂层。在典型的CVD或ALD方法中，将可以以固相和/或液相存在的前体源输送到反应室中，该反应室具有包含于其中的一个或多个基体，其中所述前体在特定条件如温度或压力下反应从而在基体表面形成涂层或薄膜。
[0005]当固体前体用于CVD或ALD方法中时，前体材料通常会在单独的腔室，例如炉中被加热到足以形成气体的温度，然后所述气体通常与载气结合，被输送到反应腔中。在一些情况中，所述固体前体材料被加热到其气相，而不形成中间的液相。固体前体材料蒸发的困难在于产生和运送含前体的蒸气至反应室。通常遇到的困难包括但不局限于，在容器、蒸发器和/或传输线路中的沉积累积；在容器、蒸发器和/或传输线路中的液相或固相材料的凝结；在容器内部形成“冷点”；以及与下游反应室不一致的蒸气流。这些困难可能导致生产设备“停机时间”延长，以去除液体或颗粒物，以及可能生产出质量相对较差的沉积薄膜。

【发明内容】

[0006]本文描述了一种容器，用于从所述容器内含有的前体材料传输含前体的流体流，所述容器包括:由顶、一个或多个侧壁及底限定的内部体积；和至少一个用于气化的前体的流体出口，和至少一个颗粒屏障，所述至少一个颗粒屏障限定了在内部体积中的至少一个颗粒限制空间的至少部分，其中所述至少一个颗粒屏障包括至少一个三维过滤器。
[0007]在一个实施方式中，上述容器进一步包括至少一个颗粒限制空间，其与所述至少一个出口流体连通，并且与部分内部体积以颗粒限定的流体连通，所述部分内部体积不包括与所述至少一个出口流体连通的所述至少一个颗粒限制空间。
[0008]另一个实施方式是上述实施方式中任一个所述的容器，其进一步包括至少一个入口，所述入口将至少一种载气导入容器的内部体积。
[0009]进一步的实施方式为上述实施方式中的任一个所述的容器，其中所述至少一个颗粒限制空间与所述至少一个入口流体连通，并且所述至少一个颗粒限制空间与部分内部体积以颗粒限制的流体连通，所述部分内部体积不包括与所述至少一个入口流体连通的所述至少一个颗粒限制空间。
[0010]另一个实施方式是上述实施方式中的任一个所述的容器，其中所述至少一个颗粒限制空间包括至少一个第一颗粒限制空间和至少一个第二颗粒限制空间，所述至少一个第一和至少一个第二颗粒限制空间的每一个都包括至少一个过滤器，其中所述至少一个第一颗粒限制空间与所述至少一个流体出口流体连通，且所述至少一个第二颗粒限制空间与所述至少一个流体入口流体连通，和所述至少一个第一和第二颗粒限制空间与所述部分内部体积以颗粒限制的流体连通，所述部分内部体积不包括所述至少一个第一和第二颗粒限制空间。
[0011]在前述实施方式的任一个或可替代的实施方式中，第二颗粒屏障可以包括至少一个二维过滤器或至少一个三维过滤器。在任一实施方式中，所述至少一个颗粒屏障可以与以下的一个或多个连接:延伸进入内部体积的入口管、延伸进入内部体积的出口管、一个或多个侧壁、顶或底。在任一实施方式中，顶可以为盖，且至少一个入口和至少一个出口可以穿过所述盖。在任一实施方式中，过滤器具有选自以下的形状:管状、杯状、波纹管状(bellows)、立方体状、圆锥体、曲棍球形(hockey puck)和环管形。在本文所述的任一实施方式中，所述至少一个过滤器可以具有大于20平方英寸或本文另外描述的表面积，和/或大于或等于0.25英寸―1或本文另外描述的体积设计因子(Volume Design Factor),和/或在容器中的至少一个过滤器具有大于0.8英寸或本文另外描述的表面积设计因子(Surface Area Design Factor)。进一步在任一实施方式中，所述容器可能包括多个所述入口和/或出口，所述入口和/或出口的每一个可以具有在其上的颗粒屏障。在任一所述容器中的至少一个颗粒屏障可以进一步包括一个或多个支撑物(例如在一个或多个用于构造颗粒屏障的过滤器之间)以及任选的附接部件，例如支架、扣件、螺钉、螺栓，和/或焊接点。
[0012]还在另一实施方式中，本文描述了一种从容器分散含前体流体流的方法,所述含前体流体流包含前体的气相，所述方法包括:提供包括由顶、一个或多个侧壁，和底限定的内部体积的容器；所述容器具有在所述内部体积中的前体，和至少一个用于气化的前体的流体出口，所述容器具有至少一个颗粒屏障，所述至少一个颗粒屏障限定了在内部体积中的至少一个颗粒限制空间的至少部分，其中所述至少一个颗粒屏障包括至少一个三维过滤器；蒸发所述前体从而形成所述流体流，其中所述至少一个颗粒屏障阻止在所述流体流中的颗粒进入所述至少一个颗粒限制空间。所述方法中可以进一步为:其中所述至少一个颗粒限制空间与所述至少一个出口流体连通，并且所述至少一个颗粒限制空间与所述内部体积的剩余部分以颗粒限制的流体连通，和所述方法进一步在所述蒸发步骤之后还包括以下步骤:使所述流体流从所述内部体积穿过所述至少一个颗粒屏障进入所述至少一个颗粒限制空间；和所述流体流通过所述至少一个出口离开所述容器。本方法的任一实施方式都可以进一步包括将至少一种载气通过至少一个入口引入容器，其中至少一种载气和所述前体的气相结合从而形成所述流体流。
[0013]另外，在本方法的任一实施方式中，所述方法可以进一步包括将所述至少一种载气流过至少一个第二颗粒限制空间的步骤，所述至少一个第二颗粒限制空间与所述至少一个入口流体连通，所述第二颗粒限制空间包括位于所述容器的内部体积中的至少一个颗粒屏障，和/或所述前体可以位于所述容器的底或位于所述容器的底附近，和/或所述载气可以从穿过所述盖的至少一个入口流向所述容器的底。
[0014]另外，本方法的任一实施方式可以在所述蒸发步骤之前进一步包括在容器中通过如下制备固体前体的步骤:(a)在将松散的前体颗粒烧结成固体的条件下加热所述前体；(b)在使所述固体前体熔化的条件下加热所述前体并将所述前体冷却到低于所述前体的熔点从而形成固体；或(C)将溶解于溶剂中的前体引入到所述容器中；并在足以去除残余溶液的条件下加热所述前体从而形成固体。
[0015]本文描述的容器和方法提供了一种或多种如下的益处，其一是在本发明之前使用的过滤器的表面积对于穿过其中的预期流率而言过小，造成前体在过滤器表面的传输和夹带，导致(穿过过滤器)压降增加以及最终造成经常的不期望的过滤器阻塞。用于本发明的三维过滤器的高表面积提供了穿过过滤器的相对较低的压降，并减少了阻塞。
【专利附图】

【附图说明】
[0016]图1为本文公开的现有技术的容器的分解侧视图。
[0017]图2提供了显示内部体积的图1的现有技术的容器的组装侧视图。
[0018]图3a为现有技术容器的盖的分解等距视图。
[0019]图3b为图3a中的盖的组装等距视图。
[0020]图3c为图3a中的盖的顶视图。
[0021]图4为本发明的容器的剖面侧视图，其显示了在其中的颗粒屏障。
[0022]图5为图4中所示的颗粒屏障的分解透视图。
[0023]图6为具有连接于其上的波纹状颗粒屏障的容器盖的透视图。
[0024]图7为具有连接于其上的杯状颗粒屏障并且具有T形入口管延伸的容器盖的透视图。
[0025]图8为包含杯状过滤器的颗粒屏障的剖面图。
[0026]图9为容器盖的透视图，该容器盖具有T形入口管延伸和连接于其上的具有环绕在杯状过滤器周围的流动屏障的杯状颗粒屏障。
[0027]图10为穿过颗粒屏障的过滤器的压降图，其中过滤器为不同介质规格(mediagrade)的杯状过滤器和管状过滤器。
[0028]图11为在不同流率下穿过杯状过滤器和现有技术的平盘状过滤器的压降对比图。
[0029]图12提供了图7的单个杯状颗粒屏障的实施方式的侧视图，其中入口气体最初流入含有前体的杯状颗粒屏障或者是图7中的反向载气流。
[0030]图13提供了多个杯状颗粒屏障的实施方式的侧视图，其中入口气体最初流入含有前体的杯状颗粒屏障。
[0031]图14提供了多个杯状颗粒屏障的实施方式的侧视图，其具有反向载气流，如图13所示的实施方式。
【具体实施方式】
[0032]本文公开了用于蒸发和/或升华前体材料，特别是固体前体的容器，以及包括所述容器的方法。所述容器通常由具有底、顶(其可以为盖)、和侧壁的容器构成，其限定了用于容纳前体材料的内部体积。本文中所用的词“蒸发”(或汽化)包括不管用于何处的前体的蒸发和/或升华。通过施加热和/或降低压力，前体材料可从固相和/或液相转变为其气相。
[0033]所述前体材料可为能够在室温至400°C，优选50至250°C的一个或多个温度下进行传送的固体和/或液体。在特定的优选实施方式中，前体材料是固体。可以用于本文所述的容器中的前体材料的例子包括但不局限于，四氯化铪(HfCl4)、四氯化锆(ZrCl4)、三氯化铟(InCl3)、三氧化铝(AlCl3)、四碘化硅(SiI4)、四碘化钛(TiI4)、五氯化钽(TaCl5)、五溴化钽(TaBa5)、五碘化钽(TaI5)、五氯化铌(NbCl5)、五溴化铌(NbBr5)、五碘化铌(NbI5)、六氯化钨(WCl6)、六溴化钨(WBr6)、五氯化钥(MoCl5)、五溴化钥(MoBr5)、金属羰基化物(例如羰基钨(W(CO)6)、羰基钌)、金属醇盐(例如乙醇铝、异丙醇镧、甲醇钽、甲醇钛、乙醇锆、异丙醇错)、金属β _ 二酮化物(metal β-diketonate)例如双(2, 2,6,6_四甲基-3, 5-庚二酮)钡、双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)锶、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)锆、四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)铈、三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)钛、三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)铝、三(2，2，6，6_四甲基-3，5-庚二酮)铋、三(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮)镧(例如(M(TMHD)3,其中 M = La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)，环戊二烯基金属和其衍生物(例如M(RnCp)2，其中R = MejtjPiNtBiunPiNnBu ;n = 0，1，2，3,4,5 ；M = Co、Fe、N1、Mn、Mg、Ru、Cr、Sr、Ba ;M(RCp)3，其中 R =甲基(Me)、乙基(Et)、异丙基(Pr1)、叔丁基(But)、正丁基、仲丁基；η = O, I, 2, 3,4, 5 ;M = La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu),金属卩比咯(py)(例如，Sr (t_Bu2py) 2、Ba (t_Bu2py) 2)、金属咪唑(例如，二锶四(2，4，5-三-叔丁基咪唑)、二钡四(2，4，5_三-叔丁基咪唑))，金属β-亚氨基酮(metal β-ketoiminate)(例如，二(2, 2_ 二甲基_5_ ( 二甲基氨乙基-亚氨基)_3_己酮-Ν，0，Ν’ )锶，二(2，2-二甲基-5-(1-二甲基氨-2-丙亚氨基)-3-己酮-N，0，N’ )锶，二(2，2-二甲基-5-(1-二甲基氨-2-丙亚氨基)-3-己酮-N，O, N’ )镍，二(2，2-二甲基5- (1- 二甲基氨-2丙亚氨基)-3-己酮-N，0，N’)钴)，同时具有环戊二烯基和羰基配体的有机金属化合物(例如CpMn (CO) 3)、同时具有烯基和羰基配体的化合物MeCpMn (CO) 3 (例如环庚三烯三羰基钥、环庚三烯三羰基钨)，癸硼烷、硼、镁、镓、铟、锑、铜、磷、砷、锂、钠的四氟硼酸盐、包含烷基脒配体的无机前体，前体例如叔丁醇锆(Zr(OBut)4)'四(二乙氨基)锆(Zr (NEt2) 4)、四(二乙氨基)铪(Hf (NEt2) 4)、四(二甲氨基)钛(TDMAT)、叔丁基亚氨基三(二乙氨基)钽(TBTDET)、五(二甲氨基)钽(PDMAT)、五(乙甲氨基)钽(PEMAT)、六(二甲氨基)钨、四(二甲氨基)锆(Zr (NMe2)4),六氯化钨(WCl6)、四叔丁醇铪(Hf(OBut)4)M及它们的混合物。
[0034]在一个实施方式中，容器的底、侧壁、和/或盖的内表面可以具有至少一个突起，其延伸入内部体积并与前体材料接触。所述至少一个突起可以有助于将热量直接传递到前体材料上。在另一实施方式中，加热或不加热，将惰性载气，例如氮气、氢气、氦气、氩气或其他气体，流动通过内部体积，并与前体材料的气相结合以提供含前体的气体流。在另一实施方式中，单独或与惰性气体一起使用真空，和/或利用加热，以从所述容器中抽出含前体的气体流。所述含前体流体流可以随后被传递到下游的生产设备，例如反应室中进行沉积。所述容器可以提供含前体气体流的连续流动，同时避免了“冷点”或其他能够导致含于其中的蒸气凝结的问题。所述容器还可以提供均一的并可再现的流率，这对于多种制造方法可能是有利的。
[0035]以下的详细说明仅提供了优选的实施方式，而并不旨在限定本发明的范围、适用性或结构。相反，以下提供的详细说明使得本领域技术人员能够实施本发明的优选实施方式。在功能和元件配置方面可以作出多种改变而不偏离本发明在后附的权利要求中所限定的精神和范围。[0036]用于说明书和权利要求书中的术语“管道”指的是一个或多个结构，通过该结构，流体能够在系统的两个或更多个组件中传输。例如管道可包括导管、输送管、通道以及上述的组合，其传输一种或多种流体，例如液体、蒸气和/或气体。
[0037]用于说明书和权利要求书中的术语“流体”指的是由一种或多种组分组成的物质，其可以是能够流动的气体、液体、蒸气、升华的固体或其组合。
[0038]用于说明书和权利要求书中的术语“流体连通”指的是在两个或多个组件之间连接的特性，其能够使流体或液体、蒸气、升华的固体和/或气体在所述组件之间以受控的方式(即，没有泄漏)进行传输。接合两个或更多个组件，使得它们相互流体连接，这可以通过本领域中的任何适合的方法实现，例如使用焊接、法兰管道、垫圈、粘合剂和螺栓。
[0039]本发明将参考显示本发明的特定实施方式的附图进行描述，但是，应理解的是其他实施方式，例如具有多个入口和/或多个出口和/或多个颗粒屏障的容器可以用于本发明。为了帮助描述本发明，方向性的术语可以用于说明书和权利要求书来对本发明的部分进行描述(例如上部、下部、左、右等)。这些方向性的术语仅仅旨在帮助描述和主张本发明，而不旨在以任何方式限定本发明。而且，在与附图相关的说明书中的附图标记可以在一个或多个随后的附图中重复出现，而不在说明书中另外描述，从而为其他特征提供背景。此夕卜，“多个”等同于“至少一个”，并且在本文中互换使用。
[0040]图1和图2分别提供了现有技术容器的分解侧视图和剖面图，其中至少一个突起从容器的底延伸。这些实施方式和其他内容在US2008/0092816中公开。US2008/0092816的全部内容通过引用并入本文。通过将US2008/0092816中公开的可用于本发明的容器和方法的容器方面的内容并入本文而包括在本发明中。在图1和2中，容器是具有作为顶的盖12、底14、侧壁16、和分别位于盖12和底14附近的一对密封件13和15的容器10。尽管容器10显示为基本上为圆筒的形状，但应理解容器可以成型为例如空心四方体或矩形管。注意术语侧壁、一个或多个侧壁或多个侧壁们可以用于说明容器的一个或多个侧壁，并包括具有单个连续侧壁或焊接或以其他方式熔合在一起的多个侧壁的实施方式。密封件13和15，其可以为密封条、O形环、垫圈、嵌入件等并可以用于使容器10保持真空或不变的压力，并可以由金属或聚合物材料制作。或者，可以将盖12和/或底14对齐到侧壁16上从而形成气密或压力密闭的密封，而无需密封件13和15中的一个或二者。盖12可以从容器的其余部分移开或不可移开。盖12通过一个或多个紧固件(连接装置)19，例如螺钉、扣件或如图1所示的销紧固到侧壁16上。在可备选的实施方式中，盖12可以通过凹槽(未示出)紧固到侧壁16上，所述凹槽对应于对齐盖12并使盖12紧固到侧壁16上的互补凹穴。还在进一步的实施方式中，盖12可以通过焊接、连接、粘合剂或其他方式紧固到侧壁16上。定位销(未示出)可以用来保证盖和侧壁和/或侧壁和底之间(对于底可移开的实施方式而言)的定位和配合。
[0041]盖12、底14和侧壁16限定了用于容纳前体材料的内部体积17。盖12、底14和侧壁16可以由金属或能够承受容器10的工作温度的其他材料制成。在特定的实施方式中，至少部分的盖12、底14和侧壁16可以对容纳于其中的前体材料是化学非反应性的。在这些或在可备选的实施方式中，至少部分的盖12、底14和侧壁16可以是导热性的。盖12、底14和侧壁16的示例性金属包括不锈钢、钛、铬、锆、蒙乃尔合金、不透性石墨、钥、钴、阳极氧化铝、铝合金、银、银合金、铜、铜合金、铅、镀镍钢板、石墨、陶瓷金属，掺杂或不掺杂的金属或其组合。在一个实施方式中，与前体接触的至少部分表面可以镀有各种金属，例如钛、铬、银、钽、金、钼、钛和其他材料，其中前述镀覆材料可以进行掺杂或不进行掺杂，从而提高表面相容性。在这些实施方式中，所述镀覆材料对容纳于其中的前体材料可以是非反应性的。
[0042]盖12可以包含用于惰性载气或其混合物流动的流体入口 22，和用于含前体流体流流动的流体出口 24。可以通过入口 22引入容器10的示例性惰性载气包括但不局限于氢、氦、氖、氮、氩、氙、氪或其混合物。前体通常位于内部体积下部，有时位于底的内表面上或刚高过底的内表面。在一些实施方式中，前体可以位于托盘上。在一些实施方式中，前体可以位于筛或釉料上。在一些实施方式中，前体没有位于筛或釉料上并可以与底的内表面接触。在大多数实施方式中，但并不局限于此，载气与流化的前体，优选蒸发的前体，一起从容器的内部体积的下部上升到通常设置在盖中或穿过盖的出口。载气可以流出入口(所述入口深入盖或穿过盖)，由此所述载气在容器中的前体上方引入。在备选的实施方式中，载气的流动可以反转。在某些实施方式中，含前体的流体流不需要载气的帮助而是靠真空、压差或其他方式从容器10中抽出。在这些实施方式中，入口 22和任何阀门或者与之相关的结构可以是任选的。盖12还可设置为具有填充口 26，以用于将前体材料(未示出)引入内部体积17。在备选的实施方式中，除了填充口之外，前体材料可以通过入口 22、底14(特别是在底14可移开的那些实施方式中)或其他方式引入内部体积17。在一些实施方式中,填充口可被用作水平感应端口。在这些实施方式中，所述端口可以含有例如窗、感应器、探头，和/或其他方式，以探测容器中前体的存在。
[0043]在一些实施方式中，如图1和2中描述的，入口 22和出口 24可包括阀23和25，用于控制流体进入和流出容器10的流动。阀23和25可以是手动的、自动的例如气动的等，并优选能够在容器的操作温度进行操作。在某些实施方式中，阀23和25可以配备有断开装置，从而便利于容器10从生产线中移开。可使入口 22和出口 24管道弯曲度最小化的托架(未示出)可以支撑阀23和25。进一步地，进口和出口管道可以用标准气体紧固配件进行连接，例如用于连接管道的两个单独元件的由Swagelok Company of Cleveland,Ohio制造的VCR?配件。在一些实施方式中，出口 24可以具有一个或多个过滤器30和32，其串联设置在出气管道上，以用于从含前体流体流中去除任何杂质或微粒物质。过滤器30和32可以包括多孔材料(未示出)，所述多孔材料对含前体流体流是非反应性的，并且具有足够小的孔径以及捕获(即不让其通过过滤器)大于一定尺寸的颗粒的相关能力，从而在含前体流体流通过时捕获含前体流体流中的大于所述粒径(过滤器分级的粒径)的全部或大部分的杂质或微粒物质。
[0044]在一些实施方式，例如图1和2所示的实施方式中，入口 22还进一步包括产生涡流的入口 28，其引导惰性气体向下流动进入内部体积17，并且任选地沿着侧壁16的内表面。虽然产生涡流的入口在图1和2中描绘为切线延伸进入内部体积17并类似“L”的管，可设想其他构造，例如从侧壁16延伸出的翅片、“J”形管或“T”形管，其也可以引导惰性载气的层流。在后一实施方式中，“T”形管可以在一端或两端形成角度，和/或可以尺寸超大。在某些实施方式中，出口 24也可以具有延伸进内部体积17的管，其具有“T”形管或其他结构。在这些实施方式中，可以除流体入口上的“T”形管之外还使用或作为其替代使用出口24上的“T”形管。“T”形孔具有两个开口，以用于接收载气和/或将要分散的前体产品。开口具有倾斜的构型，从而使出口设置得非常接近盖和/或侧壁的内周表面和他们的曲率之一或二者的弧线。
[0045]在本发明备选的实施方式中，所述容器可进一步包括在盖的外部用于入口和出口的任何数量的阀(其可以手动或自动控制)，并且也可以包括一个或多个在进口和出口之间的具有一个或多个单独的阀的清洗管线(purging line)。一个优选实施方式是在美国专利 7568495、7832432、7748400、7562672、5069244、2010/0269937 和 JP2614338 和JP2000/0269937中所示的五阀设置的任一个，所述文献通过引用并入本文。
[0046]在图1和2所示的实施方式中，容器10进一步包括围绕容器10的至少一部分的导热护套18。导热护套可以允许热的均匀分布，改善热传导到容器10的内部体积17内所含的前体材料。导热护套可以通过紧固件和/或不同材料固定在容器10周围，所述不同材料是在加热时允许护套膨胀的材料。例如，导热护套18可以由铝构成，而容器10的侧壁16可以由不锈钢16构成。导热护套18可以使用弹簧固定在侧壁16周围，以解决在加热容器和容纳于其中的前体材料时的热膨胀。
[0047]容器10和容纳于其中的前体材料可以通过多种方式被加热到材料成为其气相的温度，或升华温度(当材料为固体时时)，所述多种加热方式包括但不限于条带加热器、辐射加热器、循环流体加热器、电阻加热系统、感应加热系统或其他方式，其可以单独或组合使用。这些加热源可以相对于容器10而言是内部或外部的。在一些实施方式中，整个容器10可以被弓I入到炉中。在其他实施方式中，底14可以具有容纳在其中的筒的一个或多个加热元件。其他实施方式可以使用一个或多个由RF电源操作的感应加热线圈。还在其他实施方式中，可以使用与载气源流体连通的加热器，其在引入容器10之前将载气加热到一定的温度。
[0048]容器10还可以进一步具有一个或多个热偶、热敏电阻或可以监控容器10及容纳于其中的前体材料的温度的其他温度敏感元件。所述一个或多个热偶可以位于底、盖、内部体积和/或容器的其他区域。所述一个或多个热偶或其他温度敏感元件可以与控制器或电脑连接，其与加热源电连接，以维持容器的内部体积中和容纳于其中的化学品的均匀温度。
[0049]容器10还进一步具有延伸到内部体积17中的一个或多个突起34。图1和2提供了实施方式的图示，其中使用了多个“钉状”突起34。突起34中可以包括由导热材料或其复合材料构成。在一些实施方式，例如图2所示的实施方式中，突起34可以由导热性的芯例如铜34a和与前体材料接触的非反应性表面例如不锈钢34b构成。底14可以从侧壁16移开从而便于清洗和维护。虽然在图1中突起34从底14延伸，应设想突起34还可从侧壁
16、盖12、底14或其组合延伸进内部体积17。突起34接触容纳于其中的前体材料以提高热传导。对突起34进行设置，以允许在突起和容纳于其中的前体材料之间和之中的气体流动不受阻碍。进一步地，如果希望的话，突起34还可以使前体材料保持不聚结。
[0050]其他结构(本文未示出)包括可以从底14延伸的以“三叶草”(clover-leaf)配置的突起。三叶草配置的突起可以将内部体积分割成单独的、但相互连通的区域，其允许体积中载气的流动不受阻碍。未示出的备选实施方式包括至少一个“翅片形”突起，其从容器的侧壁和/或底和/或盖延伸到内部体积17。所述翅片形的突起可以基本上垂直于流体入口和流体出口。
[0051]图3a到3c提供了可用于本发明的容器上的盖102的多种细节图。如图3a和3b所示，流体入口包括“T”形管114，其帮助流入载气流动穿过流体入口 110并进入容器(未示出)的内部体积。在这些实施方式中，“T”形管114可以降低流入载气的层流，从而使即将流出的含前体流体中携带未升华的前体的可能最小化。盖102还可以进一步使用一个或多个定位销111，以帮助盖102正确装配和定位到侧壁(未示出)上。示出了包含多个阀的流体出口 112。还示出了填充口 108。
[0052]所述容器可以进一步包括窗(图中未示出)，对其进行定位以确定内部体积中的内容物。适合的窗材料是具有足够的热导性的透明材料，从而使蒸气在窗上的凝结和沉积最小化，该窗材料包括例如金刚石、蓝宝石、碳化硅、透明陶瓷材料等。
[0053]容器的操作温度可以根据容纳于其中的前体材料而变化，但通常可以在约25°C至约500°C、或约100°C至约300°C的范围。
[0054]容器的操作气压可以在约10_2托至约1000托、或约0.1托至约200托的范围。
[0055]取决于前体和/或工艺条件，可能存在阻止固体和/或流体颗粒在即将流出的含前体流体流中的夹带的需求。现有技术中具有位于入口和出口和其他地方的过滤器的实施方式都太小，频繁被阻塞，并导致高的压降和/或很高的气体速度。对于这些实施方式，容器可以包含一个或多个本发明的颗粒屏障。包含至少一个过滤器的所述至少一个颗粒屏障减少或阻止了固体或液体(未升华或未蒸发的)前体颗粒被夹带进(即将流出的)含前体流体流中，并通过所述至少一个出口离开容器。在其他实施方式中，所述至少一个颗粒屏障位于所述至少一个入口上，并阻止前体颗粒进入所述至少一个入口。所述包含一个或多个过滤器的一个或多个颗粒屏障位于容器内部。容器的内部是由一个或多个侧壁以及预和底壁限定。底壁可以称为底。顶壁可以是盖，其可以或不可从侧壁移开。图4到9示出了本发明的【具体实施方式】。上述的容器和容器的元件的任何描述可应用于本发明，并包括或可以包括在本发明中，尽管下面不进行重复。而且，本领域普通技术人员已知的容器方面的知识可以并入本发明的容器和方法中，尽管本文没有进行描述。
[0056]术语过滤器用于指允许气体从中通过而根据颗粒尺寸限制了气体中夹带
[0057]的颗粒通过的材料。所述过滤器材料可以包括多种不同材料的任一种，例如高流动烧结镍纤维介质、或其它金属(比如不锈钢)、陶瓷(比如氧化铝)、石英、或在气体或液体过滤器中通常含有的其他材料。可商购的烧结金属过滤器，包括但不限于316L、304L、310、347、和 430 不锈钢；哈氏合金(Hastelloy)C-276、C_22、X、N、B 和 B2 ;Inconel600、625和690 ;镍200和Monel? 400 (70N1-30Cu);钛；合金20以及其他，所有的这些都设计用于高腐蚀性应用中。重要的是，对用于本发明的颗粒屏障的所述一个或多个过滤器进行选择，使得它们具有(平均)孔径和/或颗粒捕获效率，其可用于阻止基本上所有(或大部分)的一定尺寸的颗粒和更大颗粒通过所述过滤器。有用的平均孔径和捕获效率将在下面进行描述。由于过滤器暴露在前体中，优选的过滤器是每次清洗容器和填充新鲜前体时用新过滤器进行更换和替换足够便宜的那些。
[0058]图4显示了在其中包含颗粒屏障440的容器410。所述容器包括流体入口 422 (任选的)和流体出口 424，以及穿过盖412并与内部体积417流体连通的填充口 426 (任选的)。所述入口、出口和填充口出于方便而位于盖上并穿过盖；然而，那些元件的一个或多个可以位于或穿过侧壁或底。容器410进一步包括侧壁416和底414，所述底414在本实施方式中与侧壁416成一体。盖412、侧壁416和底414限定了内部体积417。盖412显示为通过机械连接装置409 (图示为紧固件(螺钉)409，也可使用螺母、螺栓和/或其他)连接到侧壁416上；然而，备选地，盖可以与侧壁成一体，侧壁可以与底成为一体。S卩，包括盖、侧壁和/或底的所述容器可以形成(例如铸造或机加工成)为单一的工件或焊接成为单一的工件。应理解对包括盖、底和/或侧壁的容器的任何指称包括成一体的盖、底和/或侧壁的任何组合和/或机械连接的盖、底和/或侧壁。进一步地，尽管所述侧壁(如图所示)为具有圆形水平剖面的圆柱形，但是所述容器可以包括多个侧壁，提供具有3个或更多个边的水平剖面，例如矩形、五边形、或六边形，或者所述容器可以椭圆形或包括一个连续侧壁或多个相互连接并在它们之间形成角度的直侧壁或弯曲侧壁的任何形状。
[0059]在内部体积417中显示了固体或液体前体499。连接到入口 422上的是入口弯头428 ;然而，如之前所述，所述入口可以包括“L”、“T”或“ J”或其他延伸部或连接，或没有使用连接或延伸，以引导载气流动进入内部体积。所述进口弯头428引起载气和前体材料的紧密混合，同时促进前体转化为气相。另外或备选地，所述容器可以进一步包括与入口流体连通的颗粒屏障，其将在下面参照图6进行描述。
[0060]在本发明的一些实施方式中，所述容器并不包括用于载气的流体入口。例如，这样的实施方式包括固体从其中成为蒸气而不需要载气的容器，例如向其中加热的容器和/或降低压力以造成容器中的固体升华和/或液体蒸发的容器。
[0061]在一个实施方式中，如图4所示以及在图5中分解的颗粒屏障440包括过滤器450(示为管式过滤器)以及一个或多个支撑元件。所述支撑元件，在图5所示的实施方式中包括具有附加圆管452的安装块456，和可拆卸地连接到圆管452上的紧固件(如螺钉)454。(注意，使用安装块这一术语并非意在限制该形状。其可以具有任意形状)。安装块具有通道连接件459，其如图4所示可以通过通道4210连接到出口 424上。(通道4210是延伸进入内部体积417的出口 424的延伸并因此是其部分。备选的实施方式并不要求出口 424延伸至内部体积417中。在这些实施方式中，颗粒屏障可以例如直接连接到盖上或直接连接到出口 424上，在这种情况下出口 424穿透盖412。)
[0062]穿过安装块456是图4中所示的安装块通道458 (其通过通道连接件459与通道4210流体连通)和通道468 (其为由圆柱管452限定的环形空间)。过滤器450滑过圆柱管452而用紧固件(如螺钉)454进行固定在位。备选的机械连接装置，例如螺栓或焊接可以用于替代紧固件(如螺钉)454。在分别加工到紧固件(如螺钉)454和安装块456上的任选的齿缘(rim) 462和464用于定位过滤器450。安装块456具有通过安装块456通道458，所述通道458与通道4210 (出口 424的部分)之间流体连通，并与圆柱管452的内部通道468流体连通。当含有来自容器的气相前体的含前体流体流从容器410的内部体积417通过过滤器450时，其进入了限定在过滤器450和圆柱管452外表面之间的空间448。(在这个实施方式中，颗粒限制空间部分地由颗粒屏障的支撑元件的部分，即紧固件(如螺钉)454和安装块456的部分限定。颗粒限制空间的平衡是由过滤器限定。)圆柱管452包括贯穿圆柱管452的开口 460，其与圆柱管452的内部通道468流体连通并允许流体进入圆柱管452的内部通道468。从那里流体流经安装块456中的通道458，通过出口 424延伸的通道4210。
[0063]本发明的颗粒屏障限定了或至少部分限定了容器内部体积内颗粒限制空间。在颗粒屏障仅至少部分限定了容器内部体积内颗粒限制空间的实施方式中，颗粒限制空间的其余部分可以由入口、出口、盖、侧壁或底或容器内其他的结构限定。颗粒限制空间与出口流体连通(或在可选的实施方式中与入口和/或在可选的实施方式中具有至少两个颗粒限制空间，一个与出口流体连通，并且一个与入口流体连通)，以及与内部体积的其余部分以颗粒限制的流体连通。如图4所示，颗粒限制空间包括由颗粒屏障限定的内部空间，即空间448、开口 460、环形通道468、安装块通道458和连接件459的内部的总和。尽管位于内部体积417中，由于存在为颗粒屏障的部分的过滤器，颗粒限制空间与内部体积417是以颗粒限制的流体连通的，意味着大于过滤器分级尺寸的大多数颗粒，即使不是全部，将不会存在于所述颗粒限制空间，所述颗粒可以存在于颗粒限制空间(其至少部分地由过滤器限定)外部的内部体积中。产生在内部体积417中的含前体流体流将会穿过过滤器，而(大于特定尺寸的)颗粒如果存在于含前体流体流中的话，将不会与流体流一起穿过过滤器。进入颗粒限制空间和通过出口 424离开容器的含前体流体流将因此不会因该液体中颗粒的存在而污染下游工艺。
[0064]图4和5所示的颗粒屏障的设计的其他益处之一在于，套筒形的管形过滤器450可以轻易地通过松开(例如拧开螺钉)紧固件(如螺钉)454并使过滤器滑出圆柱管452进行移除和替换。在过滤器450和紧固件(如螺钉)454以及安装块456中的精心加工配合表面在组装时在颗粒屏障440中提供了密封连接，并且不允许颗粒(以及优选流体流)与含前体流体流一起绕过过滤器并离开容器。在这些或其他实施方式中，可以进一步使用垫圈、O形环、密封条或其他方式以将进入颗粒限制空间的颗粒最少化。
[0065]出口 424的延伸(通道4210)穿过盖412并连接到/或与颗粒屏障440流体连通。颗粒屏障440具有总的管状的形状。颗粒屏障440包括管状过滤器450。如图4所示，安装颗粒屏障440使得其总的管状形状(即图5所示的管状过滤器的长度L)平行于盖；然而，其可以安装为使得如图5所示的管状过滤器的长度L(即所述管的中轴)与盖垂直或呈任何角度。(如果颗粒屏障是以不同的方向进行安装的，那么改变安装块和连接件459通道的方向可能是期望的。在这个实施方式中，优选将颗粒屏障安装在内部体积中，使得在使用之前，当前体被正确地引入容器(未过度填满)并且在容器内部体积的下部中的期望停留位置时，所述过滤器不会浸入前体中，也不接触前体。
[0066]所述颗粒屏障可以包括一个或多个二维或三维过滤器。所述颗粒屏障可以包括一个或多个的三维过滤器。所述颗粒屏障可以包括多个二维过滤器或者所述颗粒屏障可以包括至少一个二维过滤器和至少一个三维过滤器。如图5所示，与仅有长度和宽度而过滤器的高度与过滤材料的厚度相等或基本相等的平板盘状过滤器、平板方形过滤器或备选形状的平板过滤器相比，管状过滤器450具有三维形状、长L、宽w以及高H。平板状或其他二维形状的过滤器可以通过将其弯曲或扭曲或通过连接至少两个或多个平板过滤器来用于形成三维过滤器，即二维过滤器在相互成角度时或通过单独支撑以形成可用作三维过滤器的三维过滤器等效物(或等效三维过滤器)，其可作为至少部分用于本发明的容器中有用的所述一种或多种颗粒屏障中。本发明的三维过滤器或等效三维过滤器具有长度、宽度和高度(和/或直径和长度)，其各自都大于过滤材料的厚度。术语三维过滤器可以是包括至少一个三维过滤器的过滤器或包括多个的以制造三维过滤器(的等效物)的方式互相连接的过滤器。
[0067]本发明的备选实施方式显示于图6中。图6仅示出部分容器，其余部分如之前参照其他附图所示和描述。颗粒屏障540包括具有所示波纹管状的过滤器550。所述波纹管过滤器(有时也称为褶状过滤器)提供了增加的过滤表面积。所述过滤器是三维过滤器并且限定了在其中的内部体积。如图所示，颗粒屏障540进一步包括支撑元件，连接到波纹管状过滤器550上的管弯头553。管弯头553与出口 524通过通道5210流体连通(经由通过管弯头的未示出的通道)，通道5210是出口经过盖512进入内部体积517的出口 524的延伸。颗粒屏障550可通过任选的机械配件555连接到通道5210上。机械配件555可以为压缩、面密封或其他标准的气密配件，例如由Swagelok Company ofCleveland, Ohio制备的VCR?配件，其用于连接管道的两个单独部件。备选地，颗粒屏障550可以直接焊接到出口 524的通道5210上。图6中未示出的是波纹管状过滤器550的内部体积，其是颗粒屏障550的部分颗粒限制空间。来自容器内部体积517的流体穿过过滤器550进入与弯头553流体连通的波纹管状过滤器550的内部体积(未示出)，然后穿过机械配件555并穿过通道5210，以及出口 524的余下部分。包含有过滤器550和支撑元件553的颗粒屏障540包括含有过滤器550和支撑元件553的内部体积的颗粒限制空间。
[0068]在图6所示的实施方式中还显示的是与入口 522流体连通的单独的颗粒屏障590，如图所示，其包括管状过滤器580。图6中所示的颗粒屏障590和与入口 522流体连通的管状过滤器580的方面与前面参照图4和5所示和描述的那些相似，除了图6中所示的方向是与盖垂直的，即沿着管状过滤器580的轴的长度L与盖垂直，且在此实施方式中，颗粒屏障限定了与入口 522流体连通的颗粒限制空间。
[0069]在未显示在图6中的备选实施方式中，容器可包括一个或多个在颗粒屏障550和入口过滤器580(颗粒屏障590)之间的流动屏障，其对离开入口过滤器580并直接朝向颗粒屏障550的载气是不可透过的。所述流动屏障可以阻止流出入口过滤器580的载气直接进入(穿过)颗粒屏障540，其与出口 524流体连通和离开容器。期望的载气路径是从通常位于内部体积上部的入口向下，朝着通常放置前体的内部体积的下部。流动屏障在图9中示出，并将在下面进行描述。
[0070]通过使载气经过颗粒屏障590的过滤器580，夹带前体并在分配之前经过颗粒屏障540的过滤器550，这保证了固体前体颗粒(具有大于过滤器被分级所要捕捉的粒径)不跟期望的含前体流体流一起进入出口 524，并且入口在回流情况下也不用面临固体前体颗粒的潜在污染。当载气被前体饱和时，这个实施方式阻止了来自任何源(例如来自载气、入口，来自容器，容纳在容器中的前体，或其组合)的颗粒或固体夹带。
[0071]图6所示的这个实施方式包括在至少一个入口和至少一个出口上的颗粒屏障，这也允许容器在传输和处理过程中设置在不同于竖直位置的方向，而没有对至少一个入口或至少一个出口的颗粒产生或阻塞的不利影响。应理解的是，除了图6中所示的那些外，可以在所述至少一个入口和/或至少一个出口上上使用不同形状的颗粒屏障。
[0072]图7显示了本发明的部分容器，其包括含有杯状过滤器740的颗粒屏障750。图7中的杯状过滤器740的横截面进一步显示在图8中。杯状过滤器740安装到盖712上，如图所示，通过机械连接装置732 (例如所显示的，螺栓)连接到盖712上。螺栓732具有螺纹部分，螺母752在穿过杯状过滤器的孔后连接到螺纹上。当螺母752被上紧时，杯的边缘725密封地向盖712施加力。在一个实施方式中，边缘725可设置成相应的凹槽，其加工至盖712的内侧(未示出)。在这个或其它实施方式中，垫圈、O形环、密封条或其他方式(未示出)可以用于防止颗粒流动进入杯状过滤器740的内部体积或颗粒限制空间。再参照图8，垫圈，可以为锁紧垫圈或大号平垫圈，也可以用在螺母752和杯状过滤器740之间。备选的机械连接装置也可使用。所述颗粒屏障750包括颗粒限制空间760。部分盖712和杯状过滤器限定颗粒限制空间760。颗粒限制空间760，即杯状过滤器740和盖712限定的内部体积与出口 724流体连通。尽管未示出，但在盖上出口 724穿过盖712的位置有孔。与入口 722连接的是入口 “T”形管延伸728。载气流从入口 722通过将载气导向侧壁(未示出)的“T”形管延伸728流入容器。然而，如前所述，入口(和/或出口)还可包括或不包括备选的延伸，例如“L”、“U”、或“J”或其他延伸或连接，以引导载气流入容器的内部体积。
[0073]杯状过滤器显示为利用邻近盖712的边缘725进行安装。已确定，这种过滤器形状和颗粒屏障设计提供了从容器外壁(通过盖)到过滤器的良好的热传递，这是由于在盖或容器的其他部分与过滤器之间增加了表面接触面积。对要求向容器中加热以使前体蒸发的方法步骤来说，优选的是在颗粒屏障和侧壁、底、和/或盖之间增加接触表面积的实施方式。在颗粒屏障和容器之间的接触表面积可以为0.3英寸2或更大，或I英寸2或更大，或更大。
[0074]所杯状过滤器显示为利用邻近盖712的边缘725进行安装。然而，在备选的实施方式中，杯可以以相反的方向安装，或者多个杯可以用在和/或融合在一起以限定在其中的颗粒限制空间。在备选的实施方式中，可以在本发明中使用多个颗粒屏障和/或单个颗粒屏障，其包括一个或多个不同形状、方向或配置的过滤器，其在一起限定了与入口和/或出口连通的可用于本发明的颗粒限制空间。
[0075]图12提供了图7中所示的容器810的备选实施方式，其包括含杯状过滤器840的颗粒屏障850，其中杯状过滤器具有进一步包括前体899的内部体积或颗粒限制空间860。图12进一步显示了进入杯状过滤器840的载气的反向流动的实施方式。杯状过滤器840通过机械连接件832和过滤器安装轴851以与图7和8中所示相似的方式安装到盖812上。载气通过进口 824流入包含前体899的杯状过滤器840中，如箭头827所示。载气流从出口 824通过将载气导入容器内部体积817的“T”形管828流入容器。然而，如前所述，入口(和/或出口)可以包括或不包括备选的延伸，例如“L”、“U”或“J”或其他的延伸或连接，以引导载气流入容器817、过滤器814或二者的内部体积。经由通过盖812的传导或其他方式加热前体899来提供含前体流体流。选择杯状过滤器840的孔径或开口从而阻止颗粒流入内部体积817。在特定实施方式中，内部体积817还进一步包括在杯状过滤器840外部的附加前体899(未示出)，其可以与在杯状过滤器840内的前体相同或可以是不同的前体，只要蒸发或升华温度在相同的范围。所述含前体流体流穿过杯状过滤器840的开口进入内部体积817。所述含前体的流体流随后从内部体积817流到出口 822，如箭头829所示。出口822可以通过“T”形管828延伸进入内部体积822。然而，如前所述，所述入口(和/或出口)可包括或不包括备选的延伸，例如“L”、“U”或“J”或其他延伸或连接，以引导含前体的流体流流出容器的内部体积817。尽管在图12中未示出，单独的颗粒屏障，例如但不限于如图6中所描述的包含管状过滤器580的590的实施方式，可以与入口 822流体连通，并可以用于这个或其他实施方式中。
[0076]图13提供了容器910的备选实施方式，其包括含多个杯状过滤器940a和940b的颗粒屏障950，其中多个杯状过滤器940a和940b具有还分别包含前体999a和999b的内部体积960a和960b。尽管颗粒屏障950描述为具有2个杯状过滤器940a和940b，应理解也可以使用多于2个的过滤器(如从940c到940z或更多)。在备选的实施方式中，颗粒屏障950可在杯中包括管或具有内部体积的其他形状，例如在一个或多个杯状过滤器内的一个或多个管或管状过滤器。载气以箭头927所指的方向由入口 922流入颗粒屏障950和杯状过滤器940a和940b的内部体积。多个杯状过滤器940a和940b通过机械连接装置932和过滤器安装轴951以与图7和8中所示相似的方式安装到盖912上。载气如箭头927所示穿过入口 922流入包含前体999a的多个杯状过滤器的第一个940a。载气从入口 922通过管或其他装置(未示出)流入内部体积960a。经由通过盖912的传导或其他方式加热前体999 (如加热炉、保暖套或其他方式)来提供含前体流体流。在特定实施方式中，盖912可被筒形加热器(未示出)迅速加热来提高对前体的加热。选择杯状过滤器940a的孔径或开口来阻止颗粒流入杯状过滤器940b的内部体积960b。杯状过滤器940b包含前体999b，其可以与前体999a相同或者备选地为不同前体，只要蒸发或升华温度在相同的范围内。在图13所示的实施方式中，内部体积917可以进一步包括附加的前体999a，其可以与杯状过滤器940a、940b中的一个或多个前体相同，或者可以是不同前体，只要蒸发或升华温度在相同的范围内。含前体流体流穿过杯状过滤器940a的开口进入内部体积960b，其增加了在含前体流体流中前体的量，从而提供富含前体的流体流。所述富含前体的流体流然后从内部体积917中流出，其进一步包括附加前体999c。所述富含前体的流体流进一步富集在999c中蒸发或升华的前体流，从而进一步富集所述富含前体的流体流。在备选的实施方式中，内部体积917、960b或其组合不含附加前体。出口 924与进一步阻止颗粒从容器910中流出的单独的包括管状过滤器980或颗粒限制空间的颗粒屏障990流体连通。
[0077]图14提供了图13所示的容器的替换实施方式或容器910’，其中载气的流动如箭头927’和929’所示的为反向的。容器910’包括入口 922’和出口 924’。出口 924’与包括多个杯状过滤器940a’和940b’的颗粒屏障950’流体连通，其中多个杯状过滤器940a’和940b’具有内部体积960a’和960b’。多个杯状过滤器940a’和940b’通过机械连接装置932’和过滤器安装轴951’以与图7和8中所示相似的方式安装到盖912’上。杯状过滤器940b’进一步包含前体999b。尽管颗粒屏障950’描绘为具有2个杯状过滤器940a’和940b’，但是应理解可以使用多于2个的过滤器(例如从940c’到940z’或更多)。入口924’与单独的颗粒屏障990’流体连通，颗粒屏障990’包括管状过滤器980’或颗粒限制空间，其进一步阻止颗粒流入容器910’的内部体积917’。据信颗粒屏障990’将载气分散到更大的表面积上，并且其提供的层流也提高了在前体表面上所述气体的混合和吹扫。载气以箭头927’所示方向流入颗粒屏障990’和管状过滤器980’的内部体积中。前体999a’如本文所述进行加热，并与载气接触以提供含前体的流体流。然后含前体的流体流流过颗粒屏障950’中的一个或多个开口，并进入具有容纳于其中的前体999b’的940b’的一个或多个开口。选择杯状过滤器940b’的孔径或开口，从而阻止颗粒流入内部体积917’。杯状过滤器940b’包含前体999b’，其可以与前体999a’相同或者备选地是不同的前体，只要前体的蒸发和升华温度在相同的范围内。在图14所示的实施方式中，内部体积960a’不包含任何附加前体。含前体的流体流穿过杯状过滤器940b’中的开口进入内部体积960b’，这增加了含前体的流体流中前体的量，从而提供富含前体的流体流。然后，所述富含前体的流体流从内部体积960a’中流出，这阻止了颗粒通过出口 924’流出容器910’。
[0078]图9显示了与图7和8中所示的那些相似的本发明的容器的实施方式，其进一步包括流动屏障771，该流动屏障771用于阻止载气经由入口 722通过入口的“T”延伸728进入容器内部体积并直接流过颗粒屏障750而到达出口，而不是首先流向在很多实施方式中位于容器的内部体积的下部的前体并与前体蒸气混合以形成含前体的流体流。所示的流动屏障771为圆筒形，并且环绕颗粒屏障的外表面但与其有间隔。颗粒屏障750和流动屏障771之间的间隔为含前体的流体流提供了朝向出口 724的流动，其通过流经过滤器740的整个(从外到内)表面进入颗粒限制空间。图9显示了杯状过滤器740的最底部的表面741。
[0079]杯状过滤器的通常尺寸为直径0.25英寸到18英寸乘以高0.25英寸到12英寸、或者直径3/4英寸到4英寸乘以高I英寸到8英寸，或者直径2英寸到5英寸乘以高2英寸到5英寸。
[0080]显而易见的是，可以使用任何形状的流动屏障来引导载气流向前体和/或阻止载气刚离开入口、在与以其固体(或液体)或气体形式的前体混合之前就进入出口 724。
[0081]任何尺寸和形状的颗粒屏障可以用于本发明的容器和方法；然而，为了降低穿过过滤器的压降，优选过滤器具有增加的表面积。可用于本发明的颗粒屏障的尺寸，即长度L、宽度W和高度H，或对于圆柱形过滤器而言为外径D和高度H(这些尺寸显示在图5的一个实施方式中和图8的另一个实施方式中)主要由容器410的内部体积417的未被前体419或其它元件或部件填充的部分限定。存在或期望存在于容器410的内部体积417中的容器部件(见图4)的实例可以包括下面的入口 428、出口延伸4210、热传导元件(图2中的34B)、水平感应器(未示出)、流动引导器(未示出)、流动屏障771 (在图9中示出)、托盘等中的一个或多个。优选设置所述至少一个颗粒屏障的尺寸，以填充内部体积的可用空间部分，从而提供增加或最大化的过滤器表面积，同时仍然允许充分的载气或其他流体移动和/或在容器内部(例如载气(如果存在的话)和前体)混合。尽管并不准确，但高度H将限定过滤器的垂直距离，并且长度将是平行于盖的水平距离；因此，对于处于不同方向的相同形状的过滤器，高度和长度可以改变。
[0082]现已发现对于本发明的某些实施方式而言，过滤器的外径(或对于非圆形为其等效物)和高度或长度或宽度和/或过滤器的(直径)宽度、高度和/或长度中的至少一个、或至少两个、或三个都可以大于或等于0.5英寸、或大于或等于0.75英寸、或大于或等于
1.00英寸、或大于或等于1.5英寸、或大于或等于2.0英寸、或大于或等于2.5英寸、或大于或等于3.0英寸、或大于或等于3.5英寸、或大于或等于4.0英寸、或大于或等于4.5英寸、或大于或等于5.0英寸、或大于或等于5.5英寸、或大于或等于6.0英寸、或大于或等于
6.5英寸、或大于或等于7.0英寸、或大于或等于7.5英寸、或大于或等于8.0英寸、或大于或等于8.5英寸。对于通常的5X5英寸容器(通常为圆筒形)，所有的过滤器尺寸可以小于5英寸。上述列出的较大的数值是用于较大的容器。当过滤器(其为颗粒屏障的部分)的中心轴垂直于盖时，管状过滤器或杯状过滤器或波纹管状过滤器等的外径也称为垂直方向，(在这个方向上，外径为(等于)其长度和宽度)，并且可以大于容器的平均内径(对于非圆柱形容器而言其为等效物)的25%或大于30%或大于40%或大于50%或大于75%或大于85%或大于95%，以容器的全部直径计算。对于任何形状的过滤器(或由多于一个连接的过滤器构成的等效形状过滤器)而言，过滤器的高度(其为过滤器的垂直距离)，包括刚描述的管状过滤器或杯状过滤器或波纹管状过滤器，其可以在过滤器材料的厚度的两倍到4.5英寸之间或为0.5-4英寸或0.5-3.5英寸或1_3英寸。在大约为5X5英寸的容器中，过滤器的宽度或者杯状过滤器或管状过滤器或波纹管状过滤器等的外径对于通常尺寸(如5X5英寸)的容器而言可以为1.5-5英寸，或2-4.5英寸。对于通常尺寸(如5X5英寸)的容器而言所述至少一个过滤器的高度可以为0.5-5英寸或0.5-5英寸或1-5英寸或2-4.5英寸。通常，所述至少一个过滤器材料的厚度为0.11英寸或更小、或0.1英寸或更小、0.09英寸或更小、0.08英寸或更小、0.07英寸或更小、或0.065英寸或更小、或0.05英寸或更小，或0.047英寸。
[0083]对普通大小的容器(例如具有小于6英寸直径的容器)或任何大小的容器中的过滤器而言，所述至少一个过滤器的含前体的流体可以流经的表面积可以为4平方英寸或更大、或5平方英寸或更大、或7平方英寸或更大、或10平方英寸或更大、或12平方英寸或更大、或15平方英寸或更大、或20平方英寸或更大、或22平方英寸或更大、或25平方英寸或更大、或27平方英寸或更大、或30平方英寸或更大、或35平方英寸或更大、或40平方英寸或更大、或45平方英寸或更大、或50平方英寸或更大、或55平方英寸或更大、或60平方英寸或更大。
[0084]对于一些实施方式，设置颗粒屏障中的所述一个或多个过滤器的尺寸，使得穿过过滤器的所有孔(穿过过滤器的孔提供了气体通道)的横截面的总和最小为入口或出口管的最小横截面积(在气体离开或进入入口或出口管而进入或离开容器的内部体积处的2英寸以内测量)的至少25%、或至少50%、或至少75%、或至少90%、或至少大约等于或大于100%、或至少110%、或至少120%、或至少150%、或至少100%至10000%、或至少105%至5000%、或110%至500%。通过设置过滤器的尺寸以提供足够的穿过过滤器的孔(总的开口横截表面积)，气体可以流过通过所述过滤器，这样的过滤器相对于用于相同容器的较小过滤器而言，将提供穿过所述一个或多个颗粒屏障的的过滤器的较小的压降。如果穿过过滤器的压降保持在最小值，那么流动通过颗粒屏障将不会被限制并且将不需要引入额外的能量(例如，热)到容器中以提高含前体的流体流的流率。
[0085]优选提供具有较高表面积的过滤器，这样通过颗粒屏障的压降可以保持较低。在一些实施方式中，对于气态含前体的流体流的流动，通过包括一个或多个过滤器的颗粒屏障的压降小于80托、或小于60托、或小于50托、或小于40托、或小于30托、或小于20托。对于通过容器的流率为1-4000标准立方厘米(seem)、或1000-3000sccm、或1000-2500sccm、或约1500sCCm的前体流体流通过容器，可以保持这些压降。为了降低容器操作压力，较低的通过颗粒屏障的压降是期望的。较低的操作压力将提供增加的前体蒸发速率。对于其中对容器进行加热使得前体化学品处于或接近它们的热分解温度的蒸气传递应用而言，降低操作压力将允许降低操作温度，同时仍保持相同的流率。较低的操作温度将避免由高操作温度导致的前体分解。
[0086]在一些实施方式中，过滤器体积设计因子，其定义为以平方英寸计的过滤器表面积除以以立方英寸计的容器内部体积，其可以大于或等于0.08英寸―1、或大于等于0.1英寸―1、或大于等于0.12英寸―1、或大于等于0.15英寸―1、或大于等于0.17英寸―1、或大于等于0.2英寸―1、或大于等于0.21英寸―1、或大于等于0.22英寸―1、或大于等于0.23英寸'或大于等于0.24英寸或大于等于0.25英寸或大于等于0.25英寸或大于等于0.3英寸 ' 例如，在通常的5英寸直径乘以5英寸高的容器中的2.5英寸直径和2.6英寸高的杯状过滤器，过滤器体积设计因子为25.4平方英寸除以98立方英寸的容器体积或为大约0.26英寸'
[0087]在一些实施方式中，过滤器面积设计因子，其定义为过滤器表面积除以容器内部的平均横截面面积，可以大于等于0.3、或大于等于0.4、或大于等于0.5、或大于等于0.6、或大于等于0.7、或大于等于0.8、或大于等于0.9、或大于等于1、或大于等于1.1、或大于等于1.2、或大于等于1.3、或大于等于1.5、或大于等于1.7、或大于等于2。
[0088]所述至少一个过滤器可以由与载气和/或前体分子非反应性的任何材料制成。所述至少一个过滤器可以具有范围为0.1到100微米(即微米(μΜ))的孔径(平均孔径)。所述孔径可以与过滤器的“介质规格”相对应，对于一些过滤器而言，介质规格可以对应于过滤器可以以99.9%的捕获效率进行捕获的粒径。本发明中有用的过滤器可以为分级为对于20 μ M颗粒或10 μ M颗粒或5 μ M颗粒或2 μ M颗粒有大于90 %的捕获效率或大于99 %的捕获效率或大于99.9%的捕获效率的过滤器。(对于过滤器，对于大于其分级的颗粒的捕获效率将更高。例如，如果过滤器对于I μ M颗粒的捕获效率为90%，那么对于1.5 μ M颗粒的捕获效率将大于90%。)在一些实施方式中，过滤器对于I μ M或0.7μ M尺寸的颗粒提供99.9%的捕获效率。其他有用的过滤器的孔径或介质规格为0.5-5 ( μ Μ)，例如0.5、1、
2、或5(μ Μ)。对于用于制造颗粒屏障的所述一个或多个过滤器，平均孔径和/或颗粒捕获效率取决于在含前体的流体流中颗粒的存在和尺寸以及下游工艺条件。
[0089]用于制造过滤器的材料可以为多孔金属、碳、陶瓷、特氟龙、玻璃纤维、通常的金属或金属合金。在一个实施方式中，过滤器是由多孔板材制造的316L不锈钢过滤器，该板材具有0.047英寸的厚度，并且该过滤器对于0.7 μ M尺寸颗粒具有99.9 %的效率，对于ο.35 μ M颗粒具有99 %的效率，以及对于所有颗粒尺寸具有90 %的效率，并且具有
2.0-2.5Hg的泡点。在备选实施方式中，可以使用不同孔径、介质规格或捕获效率的多个过滤器。
[0090]除了图4、5和6所示的管状过滤器，图6所示的波纹管过滤器以及图7、8和9所示的杯状过滤器之外，本发明的所述一个或多个过滤器可以具有任意形状，包括方形、立方形、圆锥形、曲棍球形和环管形或其他形状或形状的组合，只要所述一个或多个过滤器至少部分地限定了颗粒限制空间并具有足够的表面积和所需的颗粒捕捉效率，以提供可接受的穿过过滤器的流动和压降，从而满足工艺要求。在一些实施方式中，本发明的颗粒屏障包括三维过滤器或者等效于三维过滤器的过滤器。换言之，在一些实施方式中，所述一个或多个过滤器可以限定颗粒限制空间的多于一个方向的边界，而剩下的边界，如果有的话，由容器的部分或者颗粒屏障的支撑件或其他元件限定。
[0091]在容器中使用了多个颗粒屏障的一些实施方式中，其中第一颗粒屏障限定了与出口流体连通的颗粒限制空间，而第二颗粒屏障与入口流体连通，(每个颗粒屏障可以包括一个或多个过滤器)与出口流体连通的所述至少一个过滤器(其为颗粒屏障的部分)相对于与入口流体连通的所述一个或多个过滤器(其为所述颗粒屏障的部分)而言，可以具有更大的表面积和因此具有更大的过滤器体积设计因子和更大的过滤器面积设计因子。这样的原因在于:由于含前体的流体流流向出口，与出口流体连通的过滤器的孔将可能被来自含前体的流体流中的更多颗粒阻塞。
[0092]本发明还提供了从容器中分散包含气相前体的含前体流体流的方法，所述方法包括:提供具有至少一个颗粒屏障的容器；蒸发前体以形成流体流；使所述流体流从所述颗粒限制空间外部的内部体积通过所述至少一个颗粒屏障进入所述颗粒限制空间，其中所述至少一个颗粒屏障阻止了所述流体流中的颗粒进入所述颗粒限制空间并阻止了其与所述含前体的流体流一起离开容器。
[0093]在另一实施方式中提供了从容器中分散包含气相前体的含前体的流体流的方法，所述方法包括:提供具有容器内部和在所述内部体积内限定颗粒限制空间的至少一个颗粒屏障的容器；蒸发前体以形成流体流；使载气通过所述至少一个颗粒屏障，其中所述至少一个颗粒屏障阻止颗粒进入颗粒限制空间。颗粒屏障包括一个或多个过滤器，所述一个或多个过滤器各自具有颗粒捕获分级，并且所述颗粒根据所述颗粒捕获分级被各个过滤器所捕获。
[0094]在另一实施方式中提供了从容器中分散包含气相前体的含前体的流体流的方法，所述方法包括:提供容器，所述容器具有内部体积，在所述内部体积中具有前体，和至少一个颗粒屏障，所述至少一个颗粒屏障限定了在所述内部体积的内部的颗粒限制空间的至少部分；蒸发和/或升华前体以形成流体流；使所述流体流通过所述至少一个颗粒屏障，其中所述至少一个颗粒屏障阻止了颗粒进入颗粒限制空间。
[0095]在刚描述的实施方式的任一个中，颗粒限制空间可包括用于含前体的流体流的一个或多个出口，或者用于载气的一个或多个入口，或者可以在用于含前体的流体流的一个或多个出口上和在用于载气的一个或多个入口上具有颗粒限制空间。
[0096]在另一实施方式中，参照图4进行描述，使用本文公开的容器的方法包括:将前体材料例如固体前体材料通过填充口 426引入到容器410的内部体积417，其中所述固体前体材料可以进行加热和/或可以接触延伸进入内部体积417的一个或多个突起34(图2中示出)。如果存在突起的话，优选将前体材料填充到与至少一个突起的至少一部分连续接触的点，而不延伸超过含所述至少一个突起的内部体积417的区域。紧固盖412、底414和侧壁416从而提供压力密封或气密密封。如果有的话，可以打开阀423，以允许惰性载气流入内部体积417，其可以在进入容器之前流过入口延伸。可以使用加热源，例如加热筒或加热套或热板，使前体达到升华或蒸发温度并形成前体气体。惰性载气，如果有的话，与前体气体结合，以形成含前体的流体流。含前体的流体流穿过颗粒屏障440进入颗粒限制空间并进入出口 424到达下游生产设备，例如用于薄膜沉积的反应室，所述颗粒屏障阻止了颗粒从容器进入出口并到达下游生产设备。
[0097]在本发明方法的备选实施方式中，载气，如果有的话，可以流入并通过至少一个颗粒限制空间，其由与所述至少一个入口流体连通的至少一个颗粒屏障限定，并且在容器的内部体积中的含前体流体流可以流入和通过至少一个颗粒屏障，进入与至少一个出口流体连通的至少一个颗粒限制空间。
[0098]本发明还提供了从容器分散含气相前体的含前体流体流的方法，所述方法包括:提供具有内部体积和在所述内部体积中的前体材料的容器；在将松散的前体颗粒烧结成固体的条件下加热前体；蒸发前体，以形成含前体流体流；含前体的流体体离开所述容器。
[0099]本发明还提供了从容器分散含气相前体的含前体流体流的方法，所述方法包括:提供具有内部体积的容器，和在所述内部体积中的至少一个颗粒屏障；将前体材料引入所述内部体积；在将松散的前体颗粒烧结成固体的条件下加热所述前体；蒸发前体，以形成含前体流体流；使所述流体流从所述内部体积穿过所述至少一个颗粒屏障进入所述颗粒限制空间，其中所述至少一个颗粒屏障阻止在所述流体流中的颗粒(大于一定尺寸的)进入颗粒限制空间并阻止其与所述含前体流体流一起离开容器。
[0100]烧结前体可以减少在蒸发前体过程中进入流体流中的固体颗粒量，从而减小颗粒屏障的过滤器的负担。烧结前体在低于前体融点的一个或多个温度下进行足够长的时间段，以将松散的前体固体颗粒结合在一起。烧结过程中，容器压力可以保持在Ipsia到IOOpsia之间，从而促进前体材料的松散颗粒结合在一起。烧结可以在静态或动态的惰性气流下进行。对于每种前体烧结条件的选择取决于前体的物理性质，例如熔点和蒸气压，以及前体的颗粒形态。烧结步骤可以在将前体容器运输到最终用户前进行，因此，在将容器安装在装置上之前进行。备选地，烧结步骤可以在形成含前体流体流前在装置上进行。
[0101]备选地，代替烧结前体，本发明包括以下方法:在将固态前体材料引入容器后；以使固态前体熔化的条件加热容器中的前体；并将所述前体冷却到低于所述前体的熔点，从而形成固体。这些步骤可以在蒸发前体以形成前体流之前根据本文描述的任何方法进行，。熔化和结晶固体前体，如同烧结步骤，可以降低前体蒸发过程中进入流体流中的细固体颗粒量，因此能降低颗粒屏障的负担，这有助于保持压降，并因此阻止穿过颗粒屏障的压降增力口。在备选的实施方式中，可以将固态前体引入容器(例如通过填充口)。本发明还提供了从容器中分散含气相前体的含前体流体流的方法，方法包括向容器中提供或引入溶解于溶剂里的固体前体；之后在足以去除残余溶剂的条件下加热所述前体以形成固体材料；任选地，可以将前体冷却到例如低于其熔点的温度；然后所述容器可以用于蒸发前体以形成含前体流体流。烧结、熔化或溶剂沉积的固体前体可以用于本文描述的具有颗粒屏障的容器中，或者可用于本领域技术人员已知的使用或不使用载气的任何容器或方法中。本发明的容器和方法将参考下面的实施方例更具体地说明，但应该理解本发明不视为由此所限定。
[0102]实施例
[0103]对比例I
[0104]没有颗粒屏障的氯化钽容器的颗粒测试
[0105]在手套箱中将200g氯化钽装入1.2升(L)不锈钢(SS)容器，其配有成90度角的入口管，将入口气流引向容器的侧壁。容器还配有填充口和与入口和出口管连接的阀。该容器中没有使用内部过滤器。容器在160°C下加热六小时以烧结氯化钽粉末。
[0106]将在其中具有氯化钽粉末的容器安装在颗粒检测系统上，其设计用于在惰性载气经由入口引入容器时检测离开出口处的气体携带的颗粒。测试系统包括计量N2供应系统，环绕容器的旁路线路，连接到光学颗粒计数器(OPC)的计量试样线路，真空线路，以及过量流排出线路。使用过滤器的地方用于过滤进入的N2、颗粒计数器之后的试样气体和过量的排出气体。预校准的转子流量计和流量控制阀用于测量和控制测试过程进入容器和OPC的N2 流率。Particle Measuring System(PMS), Inc 的型号 CGS-M100 气体 OPC 用于这些测试。仪器测量所有的气体携带的等效光学直径大于0.16 μ m的颗粒，并且具有四个粒径通道0.16 μ m、0.2 μ m、0.3 μ m和0.5 μ m。在N2通过在其中含氯化钽容器的流率为约500cm3/分钟下进行测试。19sCCm的从容器流出的流被分流进入0PC，而过量的流通过排出线路排出。通过使过滤的N2流过容器旁路线路，首先证实了在过滤的N2中的低OPC颗粒计出率。仪器表明在过滤的N2中为O颗粒/cm3。
[0107]在向500cm3/分钟的氮气流打开容器后的15分钟期间进行颗粒测试。在这段时间中大约15X500 = 750001^2流过容器，而那个队流的大约285cm3被OPC取样。在这段时间中获得的颗粒计出率数据在下面列出。
[0108]对比例I结果
[0109]
【权利要求】
1.一种容器,用于从所述容器内含有的前体材料中传输含前体的流体流，所述容器包括:由顶、一个或多个侧壁及底限定的内部体积；和至少一个用于气化的前体的流体出口，和至少一个颗粒屏障，所述至少一个颗粒屏障限定了在内部体积中的至少一个颗粒限制空间的至少部分，其中所述至少一个颗粒屏障包括至少一个三维过滤器。
2.根据权利要求1所述的容器，其中所述至少一个颗粒限制空间与所述至少一个出口流体连通，并且所述至少一个颗粒限制空间与部分内部体积以颗粒限制的流体连通，所述部分内部体积不包括与所述至少一个出口流体连通的所述至少一个颗粒限制空间。
3.根据权利要求1所述的容器，其进一步包括至少一个入口，所述入口将至少一种载气导入至所述容器的内部体积中。
4.根据权利要求3所述的容器，其中所述至少一个颗粒限制空间与所述至少一个入口流体连通，并且所述至少一个颗粒限制空间与部分内部体积以颗粒限制的流体连通，所述部分内部体积不包括与所述至少一个入口流体连通的所述至少一个颗粒限制空间。
5.根据前述权利要求任一项所述的容器，进一步地，其中所述至少一个颗粒限制空间包括至少一个第一颗粒限制空间和至少一个第二颗粒限制空间，所述至少一个第一和至少一个第二颗粒限制空间的每个都包括至少一个过滤器，其中所述至少一个第一颗粒限制空间与所述至少一个流体出口流体连通，且所述至少一个第二颗粒限制空间与所述至少一个流体入口流体连通，和所述至少一个第一和第二颗粒限制空间与所述部分内部体积以颗粒限制的流体连通，所述部分内部体积不包括所述至少一个第一和第二颗粒限制空间。
6.根据权利要求5所述的容器，其中所述第二颗粒屏障包括至少一个二维过滤器。
7.根据权利要求5所述的容器，其中所述第二颗粒屏障包括所述至少一个三维过滤器。
8.根据前述权利要求任一项所述的容器，其中所述颗粒屏障与以下的一个或多个连接:延伸进入内部体积的入口管、延伸进入内部体积的出口管、所述一个或多个侧壁、所述顶或所述底。
9.根据前述任一权利要求任一项所述的容器，进一步地，其中所述顶是盖，并且进一步包括至少一个流体入口和穿过所述盖的所述至少一个流体出口，所述至少一个流体入口穿过所述盖并将至少一种载气导入所述容器内部体积中。
10.根据前述权利要求任一所述的容器，其中所述至少一个三维过滤器具有选自如下的形状:管状、杯状、波纹管状、立方体状、圆锥体、曲棍球形和环管形。
11.根据权利要求10所述的容器，其中所述至少一个三维过滤器包括选自单个杯或多个杯的杯，优选单个杯。
12.根据权利要求11所述的容器，其中所述杯进一步包括在杯中的管。
13.根据前述权利要求任一项所述的容器，其中所述至少一个过滤器具有选自如下的至少一个: 大于20平方英寸的表面积； 大于或等于0.25英寸―1的体积设计因子；和 大于0.8英寸的表面积设计因子。
14.根据前述权利要求任一项所述的容器，其包括多个所述出口，所述出口的每一个都具有在其上的颗粒屏障。
15.一种从容器分散含前体流体流的方法，所述含前体流体流含有前体的气相，所述方法包括: 提供包括由顶、一个或多个侧壁，和底限定的内部体积的容器；所述容器具有在所述内部体积中的前体和至少一个用于气化的前体的流体出口，所述容器具有至少一个颗粒屏障，所述至少一个颗粒屏障限定了在内部体积中的至少一个颗粒限制空间的至少部分，其中所述至少一个颗粒屏障包括至少一个三维过滤器； 蒸发所述前体从而形成所述流体流，其中所述至少一个颗粒屏障阻止在所述流体流中的颗粒进入所述至少一个颗粒限制空间。
16.根据权利要求15所述的方法，进一步地，其中所述至少一个颗粒限制空间与所述至少一个出口流体连通，并且所述至少一个颗粒限制空间与所述内部体积的剩余部分以颗粒限制的流体连通，并且所述方法进一步在所述蒸发步聚之后还包括以下步骤: 使所述流体流从所述内部体积穿过所述至少一个颗粒屏障进入所述至少一个颗粒限制空间；和 所述流体流通过所述至少一个出口离开所述容器。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其进一步包括步骤: 将至少一种载气通过至少一个入口引入所述容器，其中至少一种载气和所述前体的气相结合从而形成所述流体流。
18.根据权利要求15-17任一项所述的方法，进一步包括将所述至少一种载气流过至少一个第二颗粒限制空间的步骤，所述至少一个第二颗粒限制空间与所述至少一个入口流体连通，所述第二颗粒限制空间包括位于所述容器的内部体积中的至少一个颗粒屏障。
19.根据权利要求17所述的方法，其中所述前体位于所述容器的底或位于所述容器的底附近，且所述载气从穿过所述盖的至少一个入口流向所述容器的底。
20.根据权利要求15-19任一项所述的方法，其在所述蒸发步骤之前进一步包括在容器中通过如下制备固体前体的步骤:(a)在将松散的前体颗粒烧结成固体的条件下加热所述前体；(b)在使所述固体前体熔化的条件下加热所述前体并将所述前体冷却到低于所述前体的熔点从而形成固体；或(c)将溶解于溶剂中的前体引入到所述容器中；并在足以去除残余溶液的条件下加热所述前体从而形成固体。
【文档编号】B01D46/24GK103480208SQ201310399699
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年5月27日 优先权日:2012年5月27日
【发明者】C·M·伯特彻, T·A·斯特德尔, 雷新建, S·V·伊瓦诺夫 申请人:气体产品与化学公司