β—羟烷基酰胺合成工艺的制作方法

文档序号:4925535阅读:1527来源:国知局
β—羟烷基酰胺合成工艺的制作方法
【专利摘要】一种β-羟烷基酰胺合成工艺,是将二乙醇胺、白炭黑投入反应釜内,向反应釜内添加多元复合催化剂然后通入氩气置换三次后,抽出釜内气体至压负压,搅拌下向反应釜内滴加己二酸二甲酯,两次升温加热并不断搅拌,同时通入氩气,待产物自然降温冷却,得到成品β-羟烷基酰胺。本发明具有工艺合理、性能可靠等优点,该工艺是在多元复合催化剂的催化作用下,使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯,制备β-羟烷基酰胺,碳酸钠能起到加速反应的效果,亚硫酸钠和柠檬酸钠具有抗黄变的功效。β-羟烷基酰胺合成反应釜的釜体结构合理,温控及搅拌效果好,在釜内进行分段温控下进行反应,能够适应大规模生产的需要。
【专利说明】后一羟烷基酰胺合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种涂料固化剂,尤其是涉及一种0—轻烷基酰胺合成工艺。
【背景技术】
[0002]N,N,N’,N’ 一四—羟乙基]己二酰胺(简称HAA),是一种羟烷基酰胺类固化剂,适用于含羧基、酸酐聚酯粉末涂料的固化。它是利用P位上的羟烷基与树脂上的羧基进行酯化脱水反应,使用HAA固化后的涂膜具有良好的稳定性、抗腐蚀性、抗冲击性和耐久性。传统的异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)固化剂具有一定毒性,随着职业健康意识的加强,P —轻烷基酰胺固化剂已逐渐替代TGIC成为第一大类固化剂。 [0003]目如国内生广HAA的厂家越来越多,但是广品收率及纯度差别很大。0—轻烷基酰胺的合成不仅取决于工艺路线,对合成设备也有严格要求,如果工艺及设备设计不当,会导致产物纯度低、收率低、成本高。而且现有工艺中间产物的液体-固态相变温度为105°C左右,产量低、能耗大,仅仅适用于实验室小规模生产,不适宜大生产需要。

【发明内容】

[0004]本发明的目的是提供一种P—羟烷基酰胺合成工艺,用以解决现有P —羟烷基酰胺合成设备结构不合理、产品收率低、纯度不高等技术问题。
[0005]为了解决以上技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种P—轻烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
A.将90—110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入P—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加1.85—2.26份多元复合催化剂,所述多元复合催化剂是由60— 80%甲醇钠、10—30%氢氧化钾、5— 7%碳酸钠、5— 7%亚硫酸钠、I— 2%柠檬酸钠的混合制成;
B.投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度80—90°C,搅拌速度为90转/分,然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯,于I一2小时滴加完;
C.待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至110—120°〇,搅拌速度为40—50转/分,反应2 —3小时,降温至80°C再反应I一2小时,再缓慢升温160°C、同时通入氩气,控制搅拌70—90转/分,保温0.5—1小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品@ 一轻
烷基酰胺。
[0006]作为优选,所述P —羟烷基酰胺合成反应釜,包括釜体、电动机,所述釜体由内层釜壁和外层釜壁构成,内层釜壁和外层釜壁之间形成夹套层;釜体上部设置有进料管、滴料管和排气管,釜体底部设置有出料管;釜体顶部设置有电动机,电动机与变频器连接,变频器与PLC控制器连接;所述电动机输出轴与减速器输入轴连接,减速器输出轴与延伸至釜体内的转轴连接,转轴底端与釜体底部的转轴支撑座连接,转轴上设置有推进式搅拌器,推进式搅拌器上设置有搅拌叶片。
[0007]作为优选,所述内层釜壁和外层釜壁均由516不锈钢板合围而成。[0008]作为优选,所述内层釜壁上还设有温度传感器和压力传感器,所述温度传感器、压力传感器均与PLC控制器信号端连接。
[0009]本发明具有工艺合理、性能可靠等优点,该工艺是在多元复合催化剂的协同作用下,使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯,制备3 —轻烷基酰胺。其中特定比例的甲醇钠和氢氧化钾、碳酸钠、亚硫酸钠和柠檬酸钠协同能起到加速反应的效果。同时碳酸钠、亚硫酸钠和柠檬酸钠协同作用具有抗黄变的功效。
此外,本发明采用分段控温、控速进行反应,能够优化中间产物相变温度,提升反应效率,加快反应速度,降低能耗,因此适应大规模生产的需要。本发明很好的改善了现有3 —羟烷基酰胺的合成工艺的不足,具有很好的实用价值。
【专利附图】

【附图说明】
[0010]图1是本发明中0—轻烷基酰胺合成反应釜的结构示意图。
【具体实施方式】
[0011]下面结合附图和【具体实施方式】,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。图1是本发明中0—轻烷基酰胺合成反应釜的结构示意图。
[0012]如图所示,该P—轻烷基酰胺合成反应釜,包括釜体1、电动机22等。其釜体I由内层釜壁11和外层釜壁12构成,内层釜壁11和外层釜壁12均由516不锈钢板合围而成。内层釜壁11和外层釜壁12之间形成夹套层10。釜体I上部设置有进料管13、滴料管14和排气管15,釜体I底部设置 有出料管16。内层釜壁11上还设有温度传感器17和压力传感器18。
[0013]釜体I顶部设置有电动机22,电动机22与变频器23连接,电动机22输出轴与减速器21输入轴连接,减速器21输出轴与延伸至釜内的转轴24连接,转轴24底部与釜体I底部的转轴支撑座25连接,转轴24上设置有推进式搅拌器26,推进式搅拌器26上设置有多个搅拌叶片27。温度传感器17、压力传感器18、变频器23均与PLC控制器3信号端连接。
[0014]以上合成反应釜的釜体结构合理,温控及搅拌效果好,在釜内进行分段温控下进行反应,能够优化中间产物相变温度,提升反应效率,加快反应速度,降低能耗,因此适应大规模生产的需要。
[0015]合成P—轻烷基酰胺可以采用以下方法:
实施例1:一种@一轻烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
A.将90份(每份100克,下同)二乙醇胺、0.5份白炭黑投入@一轻烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加1.85份多元复合催化剂,所述多元复合催化剂是由60%甲醇钠、29%氢氧化钾、5%碳酸钠、5%亚硫酸钠、1%柠檬酸钠的混合制成;
B.投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度80°C,搅拌速度为90转/分,然后向反应釜内滴加135.83份己二酸二甲酯,于I小时滴加完;
C.待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至110°C,搅拌速度为40转/分,反应2小时,降温至80°C再反应I小时,再缓慢升温160°C、同时通入氩气,控制搅拌70转/分,保温0.5小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品P —轻烷基酰胺。[0016]实施例2: —种@一轻烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
A.将100份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入P—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加2.05份多元复合催化剂,所述多元复合催化剂是由70%甲醇钠、16%氢氧化钾、6%碳酸钠、6%亚硫酸钠、2%柠檬酸钠的混合制成;
B.投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度85°C,搅拌速度为90转/分,然后向反应釜内滴加150.92份己二酸二甲酯,于1.5小时滴加完;
C.待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至115°C,搅拌速度为45转/分,反应2.5小时,降温至80°C再反应1.5小时,再缓慢升温160°C、同时通入氩气,控制搅拌80转/分,保温0.5小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品P —轻烷基酰胺。
[0017]实施例3:—种@一轻烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
A.将110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入P—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加2.26份多元复合催化剂,所述多元复合催化剂是由74%甲醇钠、10%氢氧化钾、7%碳酸钠、7%亚硫酸钠、2%柠檬酸钠的混合制成;
B.投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度90°C,搅拌速度为90转/分,然后向反应釜内滴加166.01份己二酸二甲酯,于2小时滴加完;
C.待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至120°C,搅拌速度为50转/分,反应3小时,降温至80°C再反应2小时,再缓慢升温160°C、同时通入氩气,控制搅拌90转/分,保温I小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品P —羟烷基酰胺。
[0018]对比例:一种@一轻烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤:
A.将100份二乙醇胺、0.5份白炭黑、投入P—轻烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加2.05份催化剂,催化剂是由33.3%甲醇钠和66.7%氢氧化钾制成;
B.投料完毕后,抽出釜内气体后,控制釜内物料温度75°C,搅拌速度为恒速90转/分,然后向反应釜内滴加150.92份己二酸二甲酯,于1.5小时滴加完;
C.待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至109°C,搅拌速度为恒速90转/分,反应2.5小时,降温至80°C再反应1.5小时,再缓慢升温160°C,控制搅拌90转/分,保温1.5小时后自然降温,待产物自然冷却。
[0019]D.向反应釜内加入甲醇,对步骤C产物进行重结晶,得到成品P—轻烷基酰胺。
[0020]将实施例1一3和对比例制备的成品P —轻烷基酰胺与市售P —轻烷基酰胺产品进行比较,对比结果如下:
【权利要求】
1.一种3 -羟烷基酰胺合成工艺,包括以下步骤: A.将90—110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入P—羟烷基酰胺合成反应釜内,向反应釜内添加1.85—2.26份多元复合催化剂,所述多元复合催化剂是由60— 80%甲醇钠、10—30%氢氧化钾、5— 7%碳酸钠、5— 7%亚硫酸钠、I— 2%柠檬酸钠的混合制成; B.投料完毕后,先通入氩气置换三次后,抽出釜内气体,控制釜内物料温度80—90°C,搅拌速度为90转/分,然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯,于I一2小时滴加完; C.待己二酸二甲酯滴加完毕后,控制加热釜内温度至110—120°C,搅拌速度为40— 50转/分,反应2—3小时,降温至80°C再反应1—2小时,再缓慢升温160°C、同时通入氩气,控制搅拌70—90转/分,保温0.5—1小时后自然降温,待产物自然冷却,得到成品@ 一轻烷基酰 胺。
【文档编号】B01J31/26GK103664676SQ201310593152
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月23日 优先权日:2013年11月23日
【发明者】胡四军, 刘银彩, 余佳 申请人:湖北江大化工有限公司
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