丁二酸酐修饰野生芦苇秆吸附剂及其制备和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及丁二酸酐修饰野生芦苇秸秆新型吸附剂的制备方法及应用，包括有以下步骤：1）取芦苇秸秆粉末加入到圆底烧瓶中，再加入丁二酸酐，以吡啶作为溶剂，在恒温油浴条件下用空气冷凝管冷凝回流，冷却后用布氏漏斗抽滤，再分别用蒸馏水和乙醇交替冲洗干净，放进鼓风干燥箱内，干燥，置于干燥器中备用；2）将步骤1）所得芦苇秸秆在饱和碳酸氢钠溶液中搅拌，然后用布氏漏斗抽滤，分别用蒸馏水和乙醇交替冲洗干净，继续干燥，装入袋中，置于干燥器中储存。本发明所得到的新型吸附材料对阳离子染料、金属离子等具有较好的吸附性能。本发明为芦苇秸秆的综合利用提供较好的方法，具有一定的应用前景。
【专利说明】丁二酸酐修饰野生芦苇秆吸附剂及其制备和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于水污染控制【技术领域】，具体涉及丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆新型吸附剂的制备方法及应用。
【背景技术】
[0002]印染废水是一类COD高，色度高，生化性差，排放量大而又难以治理的工业废水之一，其中脱色是治理的关键。2007年，全国染料、有机颜料产量合计95.32万吨，染料生产过程中大约有10?15%的染料会直接随废水排入环境中产生大量的染料废水，对环境和身体健康产生重大隐患。工业上处理染料废水的方法有:吸附法、化学凝聚法、氧化法、过滤法和生物处理法。其中，吸附的方法处理污水，具有操作方便，设备简单，高效且成本低廉，吸附剂能够再生循环利用等特点。本研究选用的修饰芦苇秸杆新型吸附剂，正是对吸附法处理废水研究领域的一个拓展。
[0003]芦苇是一种适应性广、抗逆性强、生物量高的植物，世界各地均有生长。芦苇中除了含有必须的各种高营养氨基酸、粗蛋白以及碳水化合物以外，纤维素含量较高，是适宜作为生物物质吸附剂的原料之一。纤维素与许多高分子物质有很好的亲合力，因而表现出了一定的吸附性能，其结构中含有的木质素、纤维素及半纤维素本身可以作为活性基团应用于废水处理，但因其吸附性能较低而使其应用受限。目前，应用丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆作为吸附剂用于处理废水还未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种操作工艺简单、成本低廉的用丁二酸酐修饰的野生芦苇秸杆新型吸附剂及其制备方法和应用，提高野生芦苇秸杆的吸附性能，增强其利用效率。
[0005]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附齐U，其为下述制备方法所得产物，包括有以下步骤:
[0006]I)取2.0g芦苇秸杆粉末加入到圆底烧瓶中，再加入精确称量的3.0g 丁二酸酐，以40mL吡啶作为溶剂，在120°C的恒温油浴条件下用空气冷凝管冷凝回流5h，冷却后用布氏漏斗抽滤，再分别用蒸馏水和体积分数为95%乙醇交替冲洗干净，放进鼓风干燥箱内，在60°C下干燥24h，置于干燥器中备用；
[0007]2)将步骤I)所得芦苇秸杆在饱和碳酸氢钠溶液中搅拌0.5h，然后用布氏漏斗抽滤，分别用蒸馏水和体积分数95%乙醇交替冲洗干净，继续在60°C温度下干燥24h，装入袋中，置于干燥器中储存。
[0008]所述的丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂的制备方法，包括有以下步骤:
[0009]I)取2.0g芦苇秸杆粉末加入到圆底烧瓶中，再加入精确称量的3.0g 丁二酸酐，以40mL吡啶作为溶剂，在120°C的恒温油浴条件下用空气冷凝管冷凝回流5h，冷却后用布氏漏斗抽滤，再分别用蒸馏水和体积分数为95%乙醇交替冲洗干净，放进鼓风干燥箱内，在60°C下干燥24h，置于干燥器中备用；[0010]2)将步骤I)所得芦苇秸杆在饱和碳酸氢钠溶液中搅拌0.5h，然后用布氏漏斗抽滤，分别用蒸馏水和体积分数95%乙醇交替冲洗干净，继续在60°C温度下干燥24h，装入袋中，置于干燥器中储存。
[0011]丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂在工业染料废水或含有金属离子镉废水或含有金属离子铅废水中作为吸附剂的应用。
[0012]按上述方案，所述的工业染料废水为结晶紫染料废水或亚甲基蓝染料废水。
[0013]按上述方案，应用方法为:称取0.01-0.1Og 丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂，加入到浓度为IOO-1OOOmg l-1的结晶紫或亚甲基蓝染料废水中，以酸或碱调节pH值为2-10.00后，置于15-70°C的水浴振荡器上震荡1-24小时，离心分离测定上清液中结晶紫的浓度，根据吸附前后水中结晶紫或亚甲基蓝的浓度差，确定其对水中结晶紫或亚甲基蓝的吸附效果。
[0014]按上述方案，调节pH值的碱为氢氧化钠，酸为盐酸。
[0015]按上述方案，水浴恒温振荡器的震荡速率为50_300rpm。
[0016]本发明所采用的野生芦苇种植分布广泛，适应性强，材料易得且价格低廉，其秸杆组织结构中含有大量的纤维素及半纤维素等成分，可以用多官能团小分子丁二酸酐对其表面进行表面修饰，增加秸杆对阳离子染料、金属离子等污染物的吸附性能。该发明的化学修饰方法简单，反应装置易得，操作方法易行，所得到的新型吸附材料对阳离子染料、金属离子等具有较好的吸附性能。本发明为芦苇秸杆的综合利用提供较好的方法，具有一定的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为野生芦苇秸杆的扫描电子显微镜图(X4000)。
【具体实施方式】
[0018]下面通过具体实施例来进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
[0019]实施例1
[0020]丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂的制备方法，包括有以下步骤:
[0021] 1)材料的物理处理:
[0022]将野生芦苇杆剪成长度为Icm左右小段，用自来水浸泡后洗去尘土，55°C的条件下烘干24h，然后用搅拌机将其磨成粉末，并过80目筛，留取筛下芦苇秸杆粉末，置于干燥器中备用。
[0023]2)取2.0g芦苇秸杆粉末加入到圆底烧瓶中，再加入精确称量的3.0g 丁二酸酐，以40mL吡啶作为溶剂，在120°C的恒温油浴条件下用空气冷凝管冷凝回流5h，冷却后用布氏漏斗抽滤，再分别用蒸馏水和体积分数为95%乙醇交替冲洗干净，放进鼓风干燥箱内，在60°C下干燥24h，置于干燥器中备用；
[0024]3)将步骤I)所得芦苇秸杆在饱和碳酸氢钠溶液中搅拌0.5h，然后用布氏漏斗抽滤，分别用蒸馏水和体积分数95%乙醇交替冲洗干净，继续在60°C温度下干燥24h，装入袋中，置于干燥器中储存。
[0025]实施例2[0026]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为IOOmg L—1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.26%。
[0027]实施例3
[0028]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为200mg I/1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.83%。
[0029]实施例4
[0030]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为300mg I/1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.87%。
[0031]实施例5
[0032]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg I/1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.51%。
[0033]实施例6
[0034]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为500mg I/1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为96.59%。
[0035]实施例7
[0036]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg l-1结晶紫染料水溶液，用盐酸调节染料溶液的pH值为4.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.16%。
[0037]实施例8
[0038]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L—1结晶紫染料水溶液，用盐酸调节染料溶液的pH值为5.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸 附容量。 得到染料结晶紫的去除率为98.17%。
[0039]实施例9
[0040]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1结晶紫染料水溶液，调节染料溶液的pH值为7，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为97.35%。
[0041]实施例10
[0042]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1结晶紫染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为8，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.16%。
[0043]实施例11
[0044]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mL-g 1结晶紫染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为9，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为98.27%。
[0045]实施例12
[0046]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mL-g 1结晶紫染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为10，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为9.32%。
[0047]实施例13
[0048]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加Λ 50mL浓度为400mg L-1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在20°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.38%。
[0049]实施例14
[0050]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg I/1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在30°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.77%。[0051]实施例15
[0052]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L—1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在40°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.75%。
[0053]实施例16
[0054]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在50°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.68%。
[0055]实施例17
[0056]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg I/1结晶紫染料水溶液，染料溶液的pH值为6.1，在60°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在结晶紫的最大吸收波长(588nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料结晶紫的去除率为99.44%。
[0057]将实施例1所制备的吸附剂应用于其他常见染料和重金属离子的吸附:
[0058]实施例18
[0059]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为IOOmg L—1亚甲基蓝染料水溶液，染料溶液的pH值为6.5，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.85%。
[0060]实施例19
[0061]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，力口入50mL浓度为200mg I/1亚甲基蓝染料水溶液，染料溶液的pH值为6.5，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以IOOOOrpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.82%。
[0062]实施例20
[0063]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，力口入50mL浓度为300mg L—1亚甲基蓝染料水溶液，染料溶液的pH值为6.5，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以IOOOOrpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.84%。
[0064]实施例21
[0065]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，力口入50mL浓度为400mg L—1亚甲基蓝染料水溶液，染料溶液的pH值为6.5，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以IOOOOrpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.81%。
[0066]实施例22
[0067]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，力口入50mL浓度为500mg I/1亚甲基蓝染料水溶液，染料溶液的pH值为6.5，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以IOOOOrpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.51%。
[0068]实施例23
[0069]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L—1亚甲基蓝染料水溶液，用盐酸调节染料溶液的pH值为4.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以IOOOOrpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.80%。
[0070]实施例24
[0071]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L—1亚甲基蓝染料水溶液，用盐酸调节染料溶液的pH值为5.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.89%。
[0072]实施例25
[0073]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1亚甲基蓝染料水溶液，调节染料溶液的pH值为6.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.89%。
[0074]实施例26
[0075]将50mg实施例1 所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L—1亚甲基蓝染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为7.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.92%。
[0076]实施例27
[0077]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1亚甲基蓝染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为8.0,在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.92%。
[0078] 实施例28
[0079]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1亚甲基蓝染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为9.0,在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.88%。
[0080]实施例29
[0081]将50mg实施例 1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为400mg L-1亚甲基蓝染料水溶液，用氢氧化钠调节染料溶液的pH值为10.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡24h。当吸附达到平衡后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(670nm)下测其吸光度，检测其中剩余染料的浓度，从而得出在吸附剂上吸附的量，计算该新型吸附剂的吸附容量。得到染料亚甲基蓝的去除率为99.83%。
[0082]实施例30
[0083]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为25mg L—1金属离子镉(Cd+2)的水溶液，金属离子溶液的pH值为5.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡lh，然后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度，从而得到金属离子镉的去除率为97.70%。
[0084]实施例31
[0085]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为50mg L—1金属离子镉(Cd+2)的水溶液，金属离子溶液的pH值为5.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡lh，然后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度，从而得到金属离子镉的去除率为98.79%。
[0086]实施例32
[0087]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为IOOmg 1金属离子镉(Cd+2)的水溶液，金属离子溶液的pH值为5.0，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡lh，然后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度，从而得到金属离子镉的去除率为94.98%。
[0088]实施例33
[0089]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为50mg l-1金属离子铅(Pb+2)的水溶液，金属离子溶液的pH值为6.2，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡lh，然后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度，从而得到金属离子镉的去除率为99.21%。
[0090]实施例34
[0091]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为IOOmg L—1金属离子铅(Pb+2)的水溶液，金属离子溶液的pH值为6.2，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡lh，然后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度，从而得到金属离子镉的去除率为99.61 %。
[0092]实施例35
[0093]将50mg实施例1所得丁二酸酐修饰野生芦苇秸杆置入250mL具塞锥形瓶中，加入50mL浓度为200mg L—1金属离子铅(Pb+2)的水溶液，金属离子溶液的pH值为6.2，在25°C水浴振荡器以150rpm的速度震荡lh，然后，取出锥形瓶，倾出溶液在离心机上以1000Orpm的转速将溶液与固体分离，将得到的上清液用原子吸收分光光度计检测其中剩余金属离子的浓度，从而得到金属离子镉的去除率为99.77%。
【权利要求】
1.丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂，其为下述制备方法所得产物，包括有以下步骤: 1)取2.0g芦苇秸杆粉末加入到圆底烧瓶中，再加入精确称量的3.0g 丁二酸酐，以40mL吡啶作为溶剂，在120°C的恒温油浴条件下用空气冷凝管冷凝回流5h，冷却后用布氏漏斗抽滤，再分别用蒸馏水和体积分数为95%乙醇交替冲洗干净，放进鼓风干燥箱内，在60°C下干燥24h,置于干燥器中备用； 2)将步骤I)所得芦苇秸杆在饱和碳酸氢钠溶液中搅拌0.5h，然后用布氏漏斗抽滤，分别用蒸馏水和体积分数95%乙醇交替冲洗干净，继续在60°C温度下干燥24h，装入袋中，置于干燥器中储存。
2.权利要求1所述的丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂的制备方法，包括有以下步骤: 1)取2.0g芦苇秸杆粉末加入到圆底烧瓶中，再加入精确称量的3.0g丁二酸酐，以40mL吡啶作为溶剂，在120°C的恒温油浴条件下用空气冷凝管冷凝回流5h，冷却后用布氏漏斗抽滤，再分别用蒸馏水和体积分数为95%乙醇交替冲洗干净，放进鼓风干燥箱内，在60°C下干燥24h,置于干燥器中备用； 2)将步骤I)所得芦苇秸杆在饱和碳酸氢钠溶液中搅拌0.5h，然后用布氏漏斗抽滤，分别用蒸馏水和体积分数 95%乙醇交替冲洗干净，继续在60°C温度下干燥24h，装入袋中，置于干燥器中储存。
3.权利要求1所述的丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂在工业染料废水或含有金属离子镉废水或含有金属离子铅废水中作为吸附剂的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于所述的工业染料废水为结晶紫染料废水或亚甲基蓝染料废水。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于应用方法为:称取0.01-0.1Og 丁二酸酐修饰野生芦苇杆吸附剂，加入到浓度为IOO-1OOOmg 1的结晶紫或亚甲基蓝染料废水中，以酸或碱调节PH值为2-10.00后，置于15-70°C的水浴振荡器上震荡1_24小时，离心分离测定上清液中结晶紫的浓度，根据吸附前后水中结晶紫或亚甲基蓝的浓度差，确定其对水中结晶紫或亚甲基蓝的吸附效果。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于调节pH值的碱为氢氧化钠，酸为盐酸。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于水浴恒温振荡器的震荡速率为50-300rpm。
【文档编号】B01J20/24GK103691408SQ201310737816
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】李逢雨, 陈金毅, 高菲, 祝雅杰, 刘璐, 陈语哲 申请人:武汉工程大学