电化学法制备光催化功能活性炭纤维的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有光催化功能活性炭纤维的制备方法，以活性炭纤维、二氰二胺、N,N二甲基甲酰胺等为主要原料，通过电化学沉积法制得固载石墨相氮化碳的活性炭纤维。该活性炭纤维不仅具有吸附功能，而且具有光催化功能。其在黑暗或光线不足的情况下依靠活性炭纤维的吸附功能净化污染物；在光照充足的情况下吸附功能及光催化功能均可净化污染物，还可实现活性炭纤维吸附功能的原位再生，大大降低再生过程人力、物力、财力耗费。该活性炭纤维的研制成功对于缓解我国活性炭纤维供应量不足具有重要的作用。
【专利说明】电化学法制备光催化功能活性炭纤维
【技术领域】
[0001]本发明属于活性炭纤维制备领域，具体涉及一种具有光催功能活性炭纤维的制备方法。
【背景技术】
[0002]活性炭纤维因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、化学惰性等优点，被广泛应用于气体吸附净化、污染水体治理、饮用水净化以及食品工业、化学工业等领域。但由于活性炭纤维品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭纤维，制约我国活性炭纤维行业迈向更高层次的应用。将活性炭纤维改性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭纤维，是降低活性炭纤维的使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭纤维行业未来发展的方向。
[0003]由于活性炭纤维对污染物的吸附主要以微孔填充为主，吸附量有限，短时间内即可达吸附饱和而失去吸附能力，吸附饱和的活性炭纤维成为二次污染源，须对其进行再生处理方可再次利用。目前活性炭纤维再生方法总体上可以分为两类:一是设法使吸附质脱附，即通过创造与低负荷相对应的条件(引入物质或能量使吸附质分子与活性炭纤维之间的作用力减弱或消失)，除去吸附质；二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构，除去吸附质。传统的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗费高、 操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷，传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因此研究一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺单简的再生方法成为国内外研究的热点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种具有光催功能活性炭纤维的制备方法。本发明制得的光催化功能活性炭纤维具有光催化功能和吸附功能，且在光照下活性炭纤维可原位再生。
[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
采用电化学法制备固载石墨相氮化碳的活性炭纤维，包括以下步骤:
(1)将具有导电性、且电阻率小于80kΩ/m的活性炭纤维，用2wt.%的盐酸煮沸清洗后，再用蒸馏水洗涤至中性，于烘箱中烘24h ；
(2)将步骤(1)的活性炭纤维置于二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液中浸泡24h ；
(3)固载石墨相氮化碳的过程在电解池中进行，电化学沉积条件:以二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液作为电解液，以石墨为阳极，以步骤(2)的活性炭纤维为阴极，电源为直流电源，电解过程电压50(T2000V，温度25~30°C，时间I~5h ；
(4)从电解池中取出阴极的活性炭纤维，用蒸馏水充分洗涤、烘干，即制得固载石墨相氮化碳的活性炭纤维。
[0006]所述的二氰二胺的N，N 二甲基甲酰胺溶液中二氰二胺的浓度为0.05^0.15mol/L。
[0007]本发明的显著优点在于:本发明制得的活性炭纤维不仅具有吸附功能，而且具有光催化功能。其在黑暗或光线不足的情况下依靠活性炭纤维的吸附功能净化污染物；在光照充足的情况下吸附功能及光催化功能均可净化污染物，还可实现活性炭纤维吸附功能的原位再生，大大降低再生过程人力、物力、财力耗费。该活性炭纤维的研制成功对于缓解我国活性炭纤维供应量不足具有重要的作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1 为 ACFl 及 ACFO 的 XRD 谱；
图2为ACFl及ACFO的FTIR谱；
图3为AFCl及ACFO的吸附脱附曲线图；
图4为在光照及暗吸附条件下ACFl及ACFO对甲醛的净化效果；
图5为光照条件下ACFl及ACFO重复使用6次对甲醛的去除效果。
[0009]注:本发明制备的光催化功能活性炭纤维(标记为:ACF1)，而对照样活性炭纤维(标记为:ACF0)。
【具体实施方式】
[0010]实施例1
1)将具有导电性、且电阻率小于80kΩ /m的活性炭纤维，用2%的盐酸煮沸清洗，后再用蒸馏洗涤至中性，并至于烘箱烘干24h ；
2)将步骤I)中的活性炭纤维置于0.05mol/L 二氰二胺的N，N 二甲基甲酰胺溶液中浸泡 24h ；
3)固载石墨相氮化碳的过程在电解池中进行，电化学沉积条件:以0.05mol/L 二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液作为电解液，以石墨为阳极，以步骤2)的活性炭纤维为阴极，电源为直流电源，电解过程电压2000V，电解过程温度25°C，电解时间lh。
[0011]4)从电解池中取出阴极的活性炭纤维，并用蒸馏水充分洗涤、烘干，即制得固载石墨相氮化碳具有光催化功能的活性炭纤维。
[0012]实施例2
1)将具有导电性、且电阻率小于80kΩ /m的活性炭纤维，用2%的盐酸煮沸清洗，后再用蒸馏洗涤至中性，并至于烘箱烘干24h ；
2)将步骤I)中的活性炭纤维置于0.15m0l/L二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液中浸泡 24h ；
3)固载石墨相氮化碳的过程在电解池中进行，电化学沉积条件:以0.15mol/L 二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液作为电解液，以石墨为阳极，以步骤2)的活性炭纤维为阴极，电源为直流电源，电解过程电压500V，电解过程温度30°C，电解时间5h。
[0013]4)从电解池中取出阴极的活性炭纤维，并用蒸馏水充分洗涤、烘干，即制得固载石墨相氮化碳具有光催化功能的活性炭纤维。
[0014]实施例3
1)将具有导电性、且电阻率小于80kΩ /m的活性炭纤维，用2%的盐酸煮沸清洗，后再用蒸馏洗涤至中性，并至于烘箱烘干24h ；
2)将步骤I)中的活性炭纤维置于0.10mOl/L二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液中浸泡 24h ；
3)固载石墨相氮化碳的过程在电解池中进行，电化学沉积条件:以0.1OmoI/L 二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液作为电解液，以石墨为阳极，以步骤2)的活性炭纤维为阴极，电源为直流电源，电解过程电压1000V，电解过程温度28 °C，电解时间3h。
[0015]4)从电解池中取出阴极的活性炭纤维，并用蒸馏水充分洗涤、烘干，即制得固载石墨相氮化碳具有光催化功能的活性炭纤维。
[0016]图1为ACFl及ACi7O的XRD谱。由图可以看出，ACFl在2 P =27.65°附近有一个较宽的衍射峰，其对应于石墨相氮化碳的(002)晶面衍射峰。另外，ACFl在2〃=13.23°附近有一个较宽的衍射峰，其对应于石墨相氮化碳的(100)晶面衍射峰。
[0017]图2为ACFl及ACFO的FTIR谱。ACFl在SlOnnT1的特征吸收峰可归属为嗪环的弯曲振动，1246~1633 ηπ 1范围内几个强的特征峰对应于CN杂环化合物的特征吸收峰。1326ηπ 1和1635 ηπ 1处的特征吸收峰分别归属为石墨相氮化碳的C-N键和C=N键的弯曲振动吸收峰。1635 ηπ 1处出现较强的特征吸收峰说明g-C3N4的结晶度较高。3175 ηπ 1和3432ηπ 1的特征吸收峰分别为N-H键和O-H键的伸缩振动吸收峰。
[0018]图3为ACFl及ACFO样品的N2吸附-脱附曲线图。由图可知，两种样品的吸附等温线均呈现相同的类型，且都具有滞后环。另外，从图还可以看出ACFl的吸附量略小于ACF0。
[0019]图4为在光照及暗吸附条件下ACFl及ACR)对甲醛的净化效果。由图可以看出，以该工艺制备的活性炭纤维不仅具有吸附功能，而且还具有光催化功能。在暗吸附条件，ACFl的吸附量略小于ACFO ;但是在光照条件下ACFl对甲醛的净化效果显著好于ACFO对甲醛的去除效果。
[0020]图5为光照条件下ACFl及ACFO重复使用6次对甲醛的净化效果实验，从图可以看出ACFl对甲醛的净化效果明显好于ACF0。在相同条件下ACFl重复使用6后对甲醛的去除率在94%以上，而ACFO重复使用6次后对甲醛去除率仅为4%。
[0021]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【权利要求】
1.一种具有光催化功能活性炭纤维的制备方法，其特征在于:采用电化学法制备固载石墨相氮化碳的活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的具有光催化功能活性炭纤维的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将具有导电性、且电阻率小于80kΩ/m的活性炭纤维，用2wt.%的盐酸煮沸清洗后，再用蒸馏水洗涤至中性，于烘箱中烘24h ； (2)将步骤(I)的活性炭纤维置于二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液中浸泡24h ； (3)固载石墨相氮化碳的过程在电解池中进行，电化学沉积条件:以二氰二胺的N，N二甲基甲酰胺溶液作为电解液，以石墨为阳极，以步骤(2)的活性炭纤维为阴极，电源为直流电源，电解过程电压50(T2000V，温度25?30°C，时间I?5h ； (4)从电解池中取出阴极的活性炭纤维，用蒸馏水充分洗涤、烘干，即制得固载石墨相氮化碳的活性炭纤维。
3.根据权利要求2所述的具有光催化功能活性炭纤维的制备方法，其特征在于:所述的二氰二胺的N，N 二甲基甲酰胺溶液中二氰二胺的浓度为0.05、.15mol/L。
【文档编号】B01J27/24GK103769050SQ201410041403
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】陈孝云, 陆东芳, 陈星 , 马长城, 常鼎伟, 高骁敏 申请人:福建农林大学