一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，包括无纺布制成的稳定袋，所述稳定袋内包裹活化后的无机盐类干燥剂，所述稳定袋的周围与浮漂相连接，所述浮漂的浮力将稳定袋保持在三唑磷原药的上层。因本稳定袋浮在三唑磷的上层，可以确保处于桶内三唑磷原药上部的水份、乙醇、O,O-二乙基硫代磷酰氯等被充分快速的吸收，从而有效地除去三唑磷原药中的杂质，阻止三唑磷水解、醇解，显著提高三唑磷原药的稳定性。
【专利说明】一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提高产品稳定性的装置，具体为以无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药的漂浮袋状装置，即一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋。
【背景技术】
[0002]三唑磷(Triazophos)，化学名称:0，0_ 二乙基_0_ (1-苯基-1，2，4_三唑_3_基)硫代磷酸酯。纯品为浅棕黄色液体，熔点O?5°C，比重1.247，30°C时蒸气压为0.387MPa，20°C时在水中的溶解度为35mg/L;可溶于大多数有机溶剂。对光稳定，在酸、碱介质中水解，140°C分解。三唑磷是广谱性杀虫剂和杀线虫剂。对害虫具有触杀和胃毒作用，渗透性强，杀卵作用明显。广泛应用于水稻、棉花、小麦、玉米、蔬菜和果树主要害虫的防治，对抗性棉铃虫和红蜘蛛有较好的防效。但三唑磷原药不稳定，在热储及常温储存条件下，易出现析晶、分层、透明度差等现象，一年内分解率可以高达5%?20%，严重影响了原药及其制剂的稳定性。为提高三唑磷的稳定性，通常是在三唑磷原药中加入稳定剂，如乙酸酐、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸酐、环氧氯丙烷、苷酸钠等，这些稳定剂可与水发生水解反应而降低三唑磷原药中的水份，表现出一定的稳定效果。但这些稳定剂的加入量比较大，通常2%以上，相当于在原药中引入了杂质，降低了三唑磷的浓度。特别是乙酸酐、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸酐等与水反应后产生了对应的有机酸，使三唑磷的PH值大幅度降低。实验表明，三唑磷的稳定性与其PH值、含水量密切相关。PH值过高或过低、水份过高都将降低其稳定性。尽管市场上的三唑磷原药已经添加了稳定剂，但因稳定剂在贮存过程中产生了对应的酸，如乙酸酐在贮存时将与水反应生成乙酸，后者可以催化三唑磷的水解，降低了三唑磷的稳定性。另夕卜，稳定剂可以降低三唑磷原药中的水份含量，但不能降低其中的残留催化剂的含量以及过量的乙基氯化物含量，三唑磷原药在进行54°C时热储稳定性实验时，一般在14天左右就出现沉淀。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种提高农药三唑磷稳定性的带有浮漂的稳定袋以及稳定三唑磷原药的方法。
[0004]一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，包括无纺布制成的稳定袋，所述稳定袋内包裹活化后的无机盐类干燥剂，所述稳定袋的周围与浮漂相连接，所述浮漂的浮力将稳定袋保持在三唑磷原药的上层。
[0005]作为优选方式，所述稳定袋中除包含无机盐类干燥剂外还可以是无机盐类干燥剂、分子筛和硅胶的混合物。
[0006]作为优选方式，无机盐类干燥剂包括无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙、半水碳酸钙和无水氯化钙。
[0007]作为优选方式，所述浮漂为塑料浮漂、竹或软木浮漂。
[0008]本发明的优点是。[0009]1、可以有效地除去三唑磷原药中的杂质，将阻止三唑磷水解、醇解。在三唑磷原药中，经过气相和高效液相色谱分析，发现主要杂质为水、乙醇、催化剂、未反应的0，O-二乙基硫代磷酰氯以及水解的0，O- 二乙基硫代磷酸，这些杂质可以使三唑磷水解或催化三唑磷水解。如，当有水存在时，水将三唑磷水解为0，O-二乙基硫代磷酸和苯唑醇，当有乙醇存在时，醇将三唑磷水解为苯唑醇和0，O- 二乙基硫代磷酸乙酯。如果三唑磷原药中有过量的未反应的0，O- 二乙基硫代磷酰氯，它们将产生HCl气体并使三唑磷呈酸性，从而催化了三唑磷的水解或醇解。经过试验，不少无机盐类干燥剂如氯化钙、硫酸镁可以有效地吸附水和醇这些杂质。
[0010]2、本稳定袋浮在三唑磷的上层，可以确保处于桶内三唑磷原药上部的水份或者乙醇、0，O-二乙基硫代磷酰氯等被充分快速的吸收。因三唑磷比重为1.247，水的比重为1，乙醇的比重为0.79，静置时，因重力作用，水份将向上聚集并部分析出，乙醇等杂质的浓度也会在上层因聚集而升高。将具有吸附作用的稳定袋通过浮漂的浮力浮在三唑磷原药的顶部而不是让稳定袋沉到底部，将最大限度的快速吸附水、乙醇等各种杂质。
[0011]3、当无机盐类干燥剂将三唑磷原药中大部分水、醇类等杂质吸附后，稳定剂乙酐等将不会因水解而产生较强酸性，在中性及极弱酸性条件下三唑磷的稳定性更高，这显示出稳定袋内的无机盐类干燥剂与三唑磷原药中添加的稳定剂之间有协同稳定作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明汽车油管连接头的结构示意图。
[0013]图中:1_稳定袋，2-无机盐类干燥剂，3-塑料桶，4-三唑磷原油，5-漂浮，6-铁钩子。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实例对本发明进一步作出说明。
[0015]本发明为一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，其结构为以无纺布制成的稳定袋1，稳定袋I内包裹了活化后的无机盐类干燥剂2，无机盐类干燥剂2包括但不限于无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙、半水碳酸钙、无水氯化钙或它们的混合物。稳定袋I中除包含无机盐类干燥剂2外还可以是无机盐类干燥剂、分子筛和硅胶的混合物。稳定袋I的周围与浮漂相连接，浮漂5的浮力将稳定袋I保持在三唑磷原药的上层。本发明所述的布状材料包括但不限于由高分子材料布、无纺布或纱布。本发明所述的浮漂5包括但不限于塑料浮漂、竹、软木浮漂，其中以塑料浮漂为最佳。稳定三唑磷的方法可以是单独运用三唑磷稳定袋；也可以是在三唑磷原药中既加稳定袋1，也在原药中添加稳定剂，稳定剂包括但不限于乙酐、磷酸三苯酯、3-氯代-1、2环丙烷或苷酸钠中的一种。
[0016]稳定袋I及稳定方法【具体实施方式】例1，取无水硫酸镁600克、无水氯化钙400克，将其置于300°C马沸炉中活化3h以除去无水硫酸镁中的少量水分。取一干燥的无纺稳定袋1，其孔径小于无水硫酸镁干燥剂颗粒的直径，将无水硫酸镁包裹成多节香肠状，在稳定袋I的四周固定塑料浮漂5，使稳定袋I可以漂浮在三唑磷液面的上部。在稳定袋I 口处缝有铁环，以便用钩子将稳定袋I钩出塑料桶3外。将稳定袋I放入装有含87%三唑磷250Kg的塑料桶3之中，三唑磷的水份经测量为0.045%，贮存一年后，塑料桶3中的三唑磷保持稳定，无沉淀和分层现象出现。
[0017]为与在三唑磷内添加稳定剂的方法作对比，将上述稳定袋I以及内装的无机盐类干燥剂按比例缩小，用于稳定试管中的三唑磷。该稳定袋I有两种，一种是有浮漂5的稳定袋1，另一种无浮漂5的稳定袋I。其它对照组为分别向三唑磷的试管中加入总重量2%的乙酸酐、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸酐、环氧氯丙烷，所有试样密封，置于54度的油浴中，观察并记录三唑磷保持澄清透明且无沉淀的天数。结果显示，加了带浮漂5的稳定袋I的稳定时间为24天，加了无浮漂5稳定袋I稳定时间为19天，加2%乙酸酐、磷酸三苯酯、邻苯二甲酸酐、环氧氯丙烷的稳定时间分别为18天，6天、9天和11天。
[0018]稳定袋I及稳定方法【具体实施方式】例2，取硫酸镁700克、半水硫酸钙300克，分子筛100克，将其置于300°C马沸炉中活化3h以除去无机盐类干燥剂中的少量水分。取一干燥的细孔纱布稳定袋1，其孔径小于无机盐类干燥剂颗粒的直径，将无机盐类干燥剂包裹成多节香肠状，在稳定袋I的四周固定塑料浮漂5，使稳定袋I可以漂浮在三唑磷液面的上部。在稳定袋I 口处缝有铁环，以便用钩子将稳定袋I钩出塑料桶3外。将稳定袋I放入装有含87%三唑磷、含0.045%的水份的250Kg的塑料桶3之中，在塑料桶3中加总重量2%共计5Kg的醋酐，贮存一年后，塑料桶3中的三唑磷保持稳定，无沉淀和分层现象出现。
[0019]将上述稳定袋I以及内装的无机盐类干燥剂按比例缩小，用于稳定试管中的三唑磷。该稳定袋I有两种，一种是有浮漂5的稳定袋1，另一种无浮漂5的稳定袋1，稳定袋I沉在底部。分别向三唑磷的试管中加入总重量2%的乙酸酐，密封所有试样，置于54度的油浴中，观察并记录三唑磷保持澄清透明且无沉淀的天数。结果显示，加了带浮漂5的稳定袋I的稳定时间为30天,加了无浮漂5并沉在底部的稳定袋I的稳定时间为26天。尽管与单纯醋酐或单纯无机盐类干燥剂稳定袋的方法相比，沉在底部的稳定袋I也能使三唑磷原药的稳定性显著提高，但远远低于将稳定袋I通过浮漂使其尽量接近原药上层的情况。
【权利要求】
1.一种无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，包括无纺布制成的布袋，其特征在于:所述布袋内包裹活化后的无机盐类干燥剂，所述布袋的周围与浮漂相连接，所述浮漂的浮力将布袋保持在三唑磷原药的上层。
2.根据权利要求1所述的无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，其特征在于:所述布袋中除包含无机盐类干燥剂外还可以是无机盐类干燥剂、分子筛和硅胶的混合物。
3.根据权利要求1所述的无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，其特征在于:无机盐类干燥剂包括无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙、半水碳酸钙和无水氯化钙。
4.根据权利要求1所述的无机盐类干燥剂为吸附剂的三唑磷原药漂浮稳定袋，其特征在于:所述浮漂为塑 料浮漂、竹或软木浮漂。
【文档编号】B01D15/08GK103893994SQ201410104163
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日
【发明者】胡林, 王魁江, 吴金辉, 魏三春, 王娟, 丁省, 汪炳所, 鲍功敏, 史小恩 申请人:安徽生力农化有限公司