草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了草甘膦及其代谢物专用固相萃取小柱及其应用，所述填料为阴离子吸附填料和酸性物质吸附填料以及助滤剂组成；所述阴离子吸附填料为镁铝二元水滑石，分子组成式为MgAl3(OH)16CO3·4H2O；所述酸性物质吸附填料为乙二胺-N-丙基甲硅烷；所述助滤剂为硅藻土celite545填料；所述阴离子吸附填料、酸性物质吸附填料和助滤剂的重量比为2：2：1。本申请提供的草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用萃取填料，具有吸附能力强、柱容量高，能有效去除食品中的植物油、脂、酸性物质等杂质干扰，回收率可达90%以上，并且稳定、重现性好，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定、阴离子交换柱柱容量小的缺陷。
【专利说明】草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析化学、食品安全领域，涉及同时萃取草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱(GLY-AMPA柱)的制备方法和应用，主要用于食品中(包括水、动物源性食品、植物源性食品等)中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的高选择性分离、富集和纯化。
【背景技术】
[0002]草甘膦(glyphosate,Gly)，化学名称N-(膦酰基甲基)氨基乙酸，是目前世界上应用最广、生产量最大的广谱非选择性除草剂，氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid,AMPA)为草甘膦的主要代谢物，其化学性质类似于其母体，其结构式见表1。草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸具有与有机磷化合物相似的作用毒理，主要通过抑制胆碱脂酶的活性而导致神经系统机能失调，由于草甘膦引起的水体污染、植被破坏、牲畜中毒等案件逐年增加。为此，世界各国，包括我国及国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,CAC)均对农产品中Gly的最大残留量(MRL)有着严格的限量规定。
[0003]表1草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的结构式、分子量等信息
【权利要求】
1.一种草甘膦及氨甲基膦酸其代谢物专用固相萃取小柱，其特征在于:包括外壳、筛板和填料，所述填料为阴离子吸附填料和酸性物质吸附填料以及助滤剂组成；所述阴离子吸附填料为镁铝二元水滑石，分子组成式为MgAl3(OH)16CO3.4H20 ;所述酸性物质吸附填料为乙二胺-N-丙基甲硅烷；所述助滤剂为硅藻土 celite 545填料；所述阴离子吸附填料、酸性物质吸附填料和助滤剂的重量比为2:2:1。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱，其特征在于:所述的镁铝二元水滑石制备方法为:用共沉淀法，制备出了以碳酸根为阴离子的层状氢氧化镁招，并在500°C下的焙烧2小时,搅拌混匀后过120目筛。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱，其特征在于:其过柱过程包括以下步骤: (1)活化:在所述固相萃取小柱中依次加入3mL甲醇，2 mL 0.1wt.%甲酸水活化； (2)萃取:将待净化液加入固相萃取小柱中，再用2mL 0.1wt.%甲酸水淋洗样品管，一并加入固相萃取柱中，流出液弃去； (3)淋洗:待上样液完全流出后，用5mL的0.1wt.%甲酸水，5 mL甲醇活化溶液淋洗，淋洗液弃去,将小柱抽干； (4)解吸:2.0 mL 0.5 mol/L碳酸钠溶液解吸，收集解吸液。
4.一种如权利要求1所述的草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:按比例分别称取阴离子吸附填料、酸性物质吸附填料和助滤剂，填充于底端具有筛板的小柱内，填料上端再以筛板固定。
5.一种如权利要求1所述的草甘膦及其代谢物专用固相萃取小柱的应用，其特征在于:在食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测的应用。
【文档编号】B01J20/22GK103977767SQ201410233400
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月29日 优先权日:2014年5月29日
【发明者】刘正才, 蔡春平, 林永辉, 刘素珍 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心