一种4,5-二氯-n-正辛基异噻唑啉酮的制备方法
【专利摘要】一种4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法，以N,N-二正辛基-3,3-二硫代二丙酰胺为原料，与氯代溶剂进行混合，加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，在低温条件下缓慢加入氯化剂进行闭环氯代反应，分离提纯得到4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮。用本发明方法得到的4,5-二氯-N-正辛基异噻唑啉酮经检测纯度达到98％以上，产品收率可达到65-75％。本发明与现有技术相比较，使用复合催化剂，反应时间短，产品成本低，收率高，本发明的催化剂和溶剂以及未反应的原料可循环使用，符合绿色环保的要求，本发明的方法选择性好，反应温和，易于控制，产品质量稳定，收率高，适于工业化生产。
【专利说明】—种4, 5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮(DCOIT)是一种重要的杀菌剂组分，可用于杀灭真菌、藻类等微生物，作为防霉防藻剂成分被广泛应用于海洋防污漆、水性乳胶漆、切削液、木器漆中。
[0003]现有技术中，合成4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的主流方法如下:
[0004]通过酯氨交换制备酰胺中间体0PD，如式(I)所示:
[0005]
【权利要求】
1.一种4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮的制备方法，包括如下步骤: 1)将N，N-二正辛基-3，3-二硫代二丙酰胺与氯代溶剂在室温下混合，搅拌下加入由金属氯化物、噻吩类化合物和冠醚类化合物组成的复合催化剂，控制温度-15~-5°C，在2~3小时内加入氯化剂进行闭环氯代反应； 2)反应液升温至40°C，搅拌3~4小时，然后加入氯代溶剂体积量3-4倍的蒸馏水，搅拌15-30分钟，静置，分液，收集下层有机相； 3)将下层有机相用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值至中性，经分液、脱色、干燥、过滤后蒸除溶剂、用石油醚进行重结晶，得到白色粉末状的4，5- 二氯-N-正辛基异噻唑啉酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯代溶剂为二氯甲烷，三氯甲烧,I, 2- 二氯乙烧中的一种，N, N- 二正辛基_3，3- 二硫代二丙酰胺与氯代溶剂的质量体积比为 1:1 ~3, g/mlo
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化剂为氯气、磺酰氯中的一种，N, N- 二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺与氯化剂的摩尔比为1:5~15，mol/mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物为三氯化铁、四氯化钛、氯化锌中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备 方法，其特征在于，所述噻吩类化合物为噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2-甲氧基噻吩、3-甲氧基噻吩中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冠醚类化合物为15-冠醚-5、18-冠醚-6、二环己烷并-18-冠醚-6中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N，N-二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺与金属氯化物的质量比为1:0.001~0.1，g/g。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N，N-二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺与噻吩类化合物的质量比为1:0.001~0.1，g/g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N，N-二正辛基-3，3- 二硫代二丙酰胺与冠醚类化合物的质量比为1:0.01~0.05，g/g。
【文档编号】B01J31/30GK104072440SQ201410341596
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】张传好, 蒋旭亮, 周艳 申请人:上海化学试剂研究所有限公司