催化剂活化与在线更新系统及方法与流程

文档序号:12547066阅读:596来源:国知局
催化剂活化与在线更新系统及方法与流程

本发明涉及一种进行费托铁基催化剂活化和在线更新系统以及方法。



背景技术:

为提高费托催化剂的反应性能,在使用前必须通过还原反应进行活化。目前根据费托催化剂的特性和工艺要求开发了各种活化装置和方法。对于低温费托合成工艺常用的沉淀铁基催化剂,一般采用浆态床活化工艺。采用H2、CO或合成气对催化剂进行预处理(活化),预处理过程包括两个过程:首先将含Fe2O3的催化剂快速转变为Fe3O4,而后将Fe3O4经历一个缓慢的转化过程,变为α-Fe和Fe3O4的混合物(使用H2还原)或χ-Fe5C2(使用CO或合成气还原)。研究发现:费托催化剂活化后的活性组分是α-Fe、χ-Fe5C2或二者的混合物,二者的比例与活化气氛、活化时间等活化条件有关。

对于低温费托合成工艺常用的沉淀铁基催化剂,在催化剂活化后需进行相应的技术处理来保障催化剂的活性。在采用浆态床活化工艺时,催化剂活化后一直存放于活化反应器内,直到合成反应器需要更换催化剂时才将其压入合成反应器中。其中的活化反应器为一个高温、高压的容器,在催化剂保存过程中需要一直通入合成气,操作成本高、生产组织繁琐。

例如,CN 1297342C公开了一种浆态床费托合成铁基催化剂的分步还原方法,其在浆态床反应器或预还原反应器中加入烃类液相介质和催化剂,混合浆液中催化剂的含量为3-40wt%。常温常压下将反应器系统内的空气置换完毕后,先将反应器压力升至还原压力后再程序升温到还原温度,到达还原温度后催化剂首先用纯H2还原,然后再用CO还原。原位还原后催化剂直接在浆态床反应器进行费托合成反应;器外还原后催化剂浆料采用压料泵输 送或高压压入浆态床反应器进行费托合成反应。

其中,因浆态床中气-液-固三相反应物的复杂流动特性及内构件的影响,使得催化剂磨蚀非常严重,催化剂还原后浆液中含有相当比例的催化剂细粉,这样的细粉难以从液体产物中分离出来,无疑增加了费托合成工业化的复杂程度和运行成本。而且,破碎的催化剂细粉经常导致后续过滤装置堵塞而被迫停运,从而使得整个系统的运行周期大大缩短。此外,催化剂细粉粒径太小,当他们存在于费托蜡和/或馏分油中时,与费托蜡和/或馏分油产生很强的分子间引力,再加之费托蜡和/或馏分油有相当的粘度,因此,将这些催化剂细粉从费托蜡和/或馏分油中分离极其困难,导致产品中固含量居高不下,降低产品质量。此外,应用浆态床对催化剂进行还原后,为保证催化剂的性能,必须持续向还原反应器中通入合成气,一方面造成原料的浪费,另一方面会进一步增加催化剂的磨损。

同时还应注意到:在浆态床费托合成系统及其工艺中,催化剂的损失和磨耗不仅存在于浆态床费托合成反应器中,也存在于浆态床费托催化剂还原活化反应器中,也就是说,一部分费托催化剂在进入浆态床费托合成反应器前就已经被磨损到非常小的粒径。如果把这些不合格的催化剂颗粒阻挡在浆态床费托合成反应器之外,费托合成液体产物中存在的催化剂细粉比例将会有明显的下降。

为此,CN 103551207A公开了一种固定流化床或气固鼓泡床费托催化剂还原活化系统及其工艺,所述系统包括:至少一个固定流化床反应器或气固鼓泡床反应器,费托催化剂在其中被还原活化,和至少一个旋风分离器,将费托催化剂中不合格的细小颗粒和/或细粉以及还原活化产生的尾气与还原活化后的费托催化剂相分离。此还原活化工艺的方法简单,操作容易,适用范围广,可避免还原活化反应器内出现催化剂烧结,并可同时进行费托反应和催化剂还原活化。

其中,所采用的还原反应器为固定流化床或气固鼓泡床,在反应器上部增加旋风分离器对细小颗粒和/或细粉以及还原活化产生的尾气与还原活化后的费托催化剂相分离,但在工艺实现上难以实现旋风分离器的安装与细粉完全分离,首先旋风分离器具有较窄的操作范围,难以使用一个旋风分离器达到细小颗粒和/或细粉的分离,旋风分离器的自身保温等环境要求也较高;此外,一个旋风分离器也难以同时实现对细小颗粒和/或细粉的分离以及活化尾气的分离。



技术实现要素:

针对现有技术中的上述缺陷或不足,本发明提供了一种催化剂活化与在线更新系统及方法,便于生产组织,可实现对催化剂的快速活化,有效去除活化催化剂所夹带的细粉,实现在需要时的活化催化剂的快速在线更换。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供一种催化剂活化与在线更新系统,该系统包括:

还原反应器,该还原反应器设有用于添加待还原催化剂的催化剂入口,所述还原反应器的下部设有还原气体入口,上部设有尾气出口;

还原催化剂储罐,该还原催化剂储罐的入口通过催化剂排放管道与所述还原反应器相连以导入并存储还原催化剂产品,所述还原催化剂储罐还连接有用于通入保护气体的第一气体管道;以及

设有合成产品添加管的加剂罐,该加剂罐的入口通过中间连接管道与所述还原催化剂储罐的出口相连,以导入来自所述还原催化剂储罐的所述还原催化剂产品,所述加剂罐的出口设有用于连接到合成反应器的催化剂在线更新管道。

优选的,所述加剂罐还连接有用于通入保护气体的第二气体管道。

优选的,所述还原反应器为气固两相流化床反应器或内循环无梯度反应 器,优选为固定流化床反应器。

优选的,所述还原反应器包括上部的上筒段和下部的下筒段,所述下筒段的筒腔形成为还原反应腔,所述上筒段的筒腔形成为扩容腔;所述还原反应腔中的还原尾气通过所述下筒段的顶端开口进入所述扩容腔,所述还原尾气夹带的催化剂细粉能够沉降于所述扩容腔内。

优选的,所述还原反应器的尾气出口处设有细粉过滤器。

优选的,该系统还包括依次管道连接以形成还原气体循环路径的冷凝器、循环压缩机和预热器,所述冷凝器的入口管道连接所述尾气出口,所述预热器的出口管道连接所述还原气体入口并将还原气体输送至所述还原反应器下部的气体分布器。

根据本发明的另一个方面,提供了一种利用上述系统进行催化剂活化与在线更新的方法,该方法包括:

还原活化步骤:往还原反应器内添加待还原的催化剂并通入还原气体,控制所述还原气体的流速、催化剂还原温度以及所述还原反应器内的气体压力,以还原活化所述催化剂;

存储步骤:向与所述还原反应器相连的还原催化剂储罐中通入保护气体,并将还原催化剂产品冷却后导入并存储于充满所述保护气体的所述还原催化剂储罐中;以及

加剂调浆步骤:将所述还原催化剂储罐中存储的所述还原催化剂产品导入加剂罐中,向该加剂罐中添加合成产品并通入保护气体,根据合成反应器中合成反应的需要,控制所述还原催化剂产品与所述合成产品的配比并调合成混合浆液,将所述混合浆液输送至所述合成反应器内以完成催化剂的在线更新。

优选的,所述还原气体为氢气、一氧化碳或者含有氢气和一氧化碳的合成气,所述保护气体为惰性气体、氢气或者含有氢气和一氧化碳的合成气。

优选的,在所述还原活化步骤中,所述催化剂还原温度控制在200~300℃,优选为250-280℃,所述还原反应器内的气体压力控制在0.05~0.3MPa,优选为0.15~0.25MPa。

优选的,在所述存储步骤中,控制所述还原催化剂储罐内的保护气体压力为0.05~0.3MPa,优选为0.1~0.2MPa。

优选的,在所述加剂调浆步骤中,控制所述加剂罐内的保护气体的压力高于所述合成反应器内的压力0.2~2MPa,优选为0.8~1.2MPa,以将所述混合浆液气力输送至所述合成反应器中。

优选的,在所述加剂调浆步骤中,利用搅拌器搅拌所述还原催化剂产品和所述合成产品以形成浆液;其中,搅拌釜温度为100~240℃,优选为160~220℃;搅拌速率为5~30r/min,优选为10-20r/min;所述浆液中的催化剂质量浓度为10~50%,优选为10~40%,更优选为15~30%。

优选的,所述催化剂呈颗粒状、微球状或粉状,优选为金属催化剂,更优选为铁基费托合成催化剂。

通过上述技术方案,在本发明的催化剂活化与在线更新系统及方法中,通过增设还原催化剂储罐,使得活化后的合格的还原催化剂产品得以快速排出并暂存于还原催化剂储罐中,方便运输和使用;还原装置可与合成装置分离,可以独立操作,便于生产组织,在合成反应器中需要更换催化剂时,可适时将还原催化剂储罐连接合成反应器以实现及时的快速在线更换;而且将浆态床活化反应器中的气液固三相反应转换为气固两相反应,提高了催化剂还原反应的传质速率和反应速率,装置体积小,活化效率高,易于分离细粉,提高活化催化剂的性能质量,减小后续工艺中的合成反应器的过滤压力。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

图1是根据本发明的优选实施方式的还原反应器的结构示意图;

图2是根据本发明的优选实施方式的催化剂活化与在线更新系统的原理图,图中反应器内的灰色部分表示流化态的气固混合物;

图3是根据本发明的优选实施方式的催化剂活化与在线更新系统连接合成反应器后的系统结构图;

图4为根据本发明的实施例2的催化剂粒度分布图。

附图标记说明

1 还原反应器 2 催化剂排放管道

3 还原催化剂储罐 4 中间连接管道

5 加剂罐 6 催化剂在线更新管道

7 合成反应器 8 第一气体管道

9 第二气体管道 10 细粉排放管道

11 上筒段 12 下筒段

13 气固快速分离器 14 细粉过滤器

15 冷凝器 16 循环压缩机

17 预热器 18 气体分布器

51 搅拌器 52 合成产品添加管

101 催化剂入口 102 还原气体入口

103 尾气出口

121 伸入部分 122 顶端开口

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发 明。

参见图1至图3,本发明提供了一种催化剂活化与在线更新系统,该系统包括:

还原反应器1,该还原反应器1设有用于添加待还原催化剂的催化剂入口101,并且还原反应器1的下部设有还原气体入口102,上部设有尾气出口103;

还原催化剂储罐3,该还原催化剂储罐3的入口通过催化剂排放管道2与还原反应器1的下部相连以导入并存储还原催化剂产品(以下简称“还原催化剂”),还原催化剂储罐3还连接有用于通入保护气体的第一气体管道8;以及设有合成产品添加管52的加剂罐5,该加剂罐5的入口通过中间连接管道4与还原催化剂储罐3的出口相连,以导入来自还原催化剂储罐3的还原催化剂,加剂罐5的出口设有用于连接到合成反应器7的催化剂在线更新管道6。

在本发明中,首先在还原反应器1内通过直接通入气体对待活化的催化剂进行流化状态下的还原反应,其中还原反应器1优选为本领域技术人员公知的气固两相流化床反应器或内循环无梯度反应器,更优选为固定流化床反应器。相对于气液固三相还原反应而言,这种活化方式的效率高,还原装置的规模也得以降低,而且催化剂的细粉可随着还原尾气外逸,便于进行分离处理,从而提高了活化催化剂的性能质量,也减小后续的合成反应器的细粉过滤压力。

其次,相较于在采用浆态床活化工艺时,催化剂活化后需要一直存放于活化反应器内以保持活性,从而导致在催化剂保存过程中需要往还原反应器内一直通入合成气,使得操作成本高、生产组织繁琐,本发明由于增设了与还原反应器1相连的还原催化剂储罐3,方便了还原催化剂产品的存储。催化剂在还原反应器1内还原后,还原反应器1内不必一直通入合成气以保持 高温高压,还原催化剂产品可在其中自然冷却而后通过第一气体管道8通入保护气体的还原催化剂储罐3中进行暂存。这样相对而言降低了还原反应器的通气量、气压等相应存储成本或浪费。

而且,还原反应器1与还原催化剂储罐3均可处于低压或微正压状态,还原催化剂产品也不必一直停留于还原反应器1内,减少了因磨损产生的细粉生成量。在本发明的催化剂活化与在线更新系统中,可将催化剂还原装置与合成反应器进行了独立设计,可以独立操作,从而便于生产组织,而无需如CN 1297342C中所述的使还原装置与合成装置始终连接。在合成反应器中需要更换催化剂时,可将还原催化剂储罐3与合成反应器适时连通,以完成活化催化剂的快速在线更换,操作灵活方便。

其中,在加剂罐5内,添加的合成产品(如费托蜡等)可与还原催化剂混溶,以方便根据合成反应器7的需要而调整催化剂与合成产品的比率等,并方便催化剂的在线更换,能够以气力输送至合成反应器7内。

第一气体管道8通入的保护气体可通过中间连接管道4进入加剂罐5内以保护还原催化剂不被氧化。第一气体管道8通入的保护气体通常为低压气体,起到防氧化保护作用即可。进一步地,加剂罐5还可连接有用于通入高压保护气体的第二气体管道9,不仅起到保护作用,更可兼做动力源,通过气力输送方式将还原催化剂产品与合成产品的混溶浆态液体输送至合成反应器7内,参与费托合成反应。其中第一气体管道8和第二气体管道9通入的保护气体可以是惰性气体、氢气或者含有氢气和一氧化碳在内的合成气等。

如图3所示,为便于还原催化剂产品与合成产品的混溶,加剂罐5中还设有搅拌器51、温度调节器(未显示)以及用于通入合成产品的合成产品添加管52。另外,各个连接管道,诸如第一气体管道8、第二气体管道9、催化剂排放管道2、中间连接管道4和催化剂在线更新管道6中,均可设有开 关阀等,以便于各种形态的通断控制操作。

在上述基础上,本发明还对还原反应器1进行了改进设计,参见图1,还原反应器1包括作为所述上部的上筒段11和作为所述下部的下筒段12,下筒段12的筒腔形成为还原反应腔,上筒段11的筒腔形成为扩容腔;还原反应腔中的还原尾气通过下筒段12的顶端开口122进入扩容腔,并且还原尾气夹带的细粉能够沉降于扩容腔内。在此,通过在还原反应腔的上方增设相连通的扩容腔,可使得还原尾气在扩容腔内减压、减速,因而夹带的细粉可沉降,便于收集细粉。

其中,上筒段11的底端边缘可沿周向密封连接于下筒段12的外周部,上筒段11的底端还可设有细粉排放管道10,下筒段12的顶端向上伸入扩容腔内且形成有顶端开口122。筒段形状不限圆筒、方筒等,但通常下筒段12为圆筒形,因而在图示的本实施方式中,为结构美观并方便实施,上筒段11和下筒段12均优选为圆筒段。下筒段12的内径优选为小于上筒段11的内径,使得扩容腔的体积较大,还原尾气在扩容腔内可获得更好的减压、减速效果。在本实施方式中,上筒段11与下筒段12之间的内径比优选为1.5~5,下筒段12的高径比优选为3~10,上筒段11的高径比优选为2~6,可较好地兼顾细粉收集效果与系统规模大小。

如图1所示,上筒段11的底端形成为径向收缩的缩径段,该缩径段的底端周缘可焊接于下筒段12的顶部外周上以形成对外密封连接。优选地,下筒段12的伸入扩容腔内的伸入部分121也形成为沿径向收缩的缩径段。在本实施方式中,下筒段12的顶端开口122的孔径与下筒段12的内径之比优选为0.85~0.95。这样,下筒段12的顶部缩径设计可使得通过伸入部分121的还原尾气的流速增大,进而使得下筒段12顶部的细粉得以被快速抽吸至扩容腔,并且所述顶部缩径设计也相对减小了伸入部分121占用扩容腔的容积。

还原反应器1内还可安装气固快速分离器13,设置在扩容腔内并且位置相对地间隔布置在下筒段12的顶端开口122的正上方,从而可使得夹带细粉的还原尾气气流在气固快速分离器13中完成对冲返流、流速缓减和/或细粉沉降或分离等功能,获得更好的细粉收集效果。气固快速分离器13可以是本领域技术人员所熟知的,例如选自伞帽式、弹射式、侧槽式和T型弯头式气固快速分离器中的至少一种。图1中显示了一种伞帽式的气固快速分离器13,其最简单的结构形式为伞帽状对冲罩盖,向上的还原尾气撞击到伞帽状对冲罩盖的底面内凹壁后向扩容腔的底部和外周侧扩散,部分细粉也在撞击后顺着所述内凹壁沉降。

进一步的,扩容腔顶部可设置密封顶盖,密封顶盖上可设置尾气出口103,该尾气出口103处可设置细粉过滤器14,以过滤难以沉积或粒径更微小的细粉。当然,本领域技术人员能够理解的是,在尾气出口103外接的还原气体处理系统中还可以进一步安装各种细粉过滤或分离装置,待细粉完全收集后排空或循环利用,以免产生环境污染。

需要注意的是,在扩容腔中,较大部分沉降的细粉沿上筒段11的内侧壁向扩容腔的底部移动,堆积在上筒段11的底端缩径段的内侧壁与下筒段12的伸入部分121的外侧壁之间。此时,上筒段11的底端缩径段的外周壁(或内侧壁)与水平面之间的夹角应保持大于扩容腔内沉积的细粉的休止角,以免难以通过细粉排放管道10自然排出,造成细粉堆积过多。本领域技术人员能够理解的是,所述的休止角指的是在重力场中,堆积的粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的所述自由斜面的最大角度。

可见,在本发明中,通过对还原反应器1的自身结构的改进,在顶部增设扩容腔、气固快速分离器13和细粉过滤器14等,可有效地收集催化剂还原后形成的各种细粉。该还原反应器的规模小,结构易于实现,维护简单, 操作方便,且造价低廉。

其中,还原反应器1中的催化剂通常呈颗粒状、微球状或粉状,该催化剂优选为金属催化剂,更优选为铁基费托合成催化剂。以铁基费托合成催化剂为例,所形成或所收集的细粉的粒径范围一般为0~50μm,优选0~30μm,更优选为0~20μm。

而且,该还原装置还可包括图3所示的依次管道连接以形成还原气体循环路径的冷凝器15、循环压缩机16和预热器17,冷凝器15的入口管道连接尾气出口103,预热器17的出口管道连接还原气体入口102并将还原气体输送至还原反应器1下部的气体分布器18。这样,还原尾气可得以循环利用,或者在冷凝器15处理后,通过冷凝器15与循环压缩机16之间的管道上安装的排空管道向外排出。

基于上述催化剂活化与在线更新系统,本发明相应地提供了一种催化剂活化与在线更新方法,该方法包括:

还原活化步骤:往还原反应器1内添加待还原的催化剂并通入还原气体,控制还原气体的流速、催化剂还原温度以及还原反应器1内的气体压力,以还原活化催化剂;

存储步骤:向与还原反应器1相连的还原催化剂储罐3中通入保护气体,并将还原催化剂冷却后导入并存储于充满保护气体的还原催化剂储罐3中;以及

加剂调浆步骤:将还原催化剂储罐3中存储的还原催化剂导入加剂罐5中,向该加剂罐5中添加合成产品并通入保护气体,根据合成反应器7中的合成反应的需要,控制还原催化剂与合成产品的配比并调合成混合浆液,将混合浆液输送至合成反应器7内以完成催化剂的在线更新。

通过此方法,待还原催化剂可在气固两相反应器中活化,冷却后暂存于 还原催化剂储罐3中,以备及时在线更新合成反应器7的催化剂,不仅节约操作成本,而且不会造成催化剂的进一步磨损。

这样,暂存的还原催化剂可在加剂罐5中进行进一步的加剂调浆处理,而后通入合成反应器7以在线更新其中的催化剂。在加剂调浆步骤中,控制加剂罐5内的保护气体的压力优选为高于合成反应器7内的气体压力0.2~2MPa,更优选为高0.8~1.2MPa,以便将混合浆液通过气力输送方式输送至合成反应器7中。

在加剂罐5中,可利用搅拌器51来搅拌还原催化剂和合成产品以形成浆液。在本实施方式中,还原催化剂产品为铁基费托合成催化剂,加入的合成产品为费托蜡,搅拌釜温度为100~240℃,优选为160~220℃;搅拌速率为5~30r/min,优选为10-20r/min;浆液中的催化剂质量浓度为10~50%,优选为10~40%,更优选为15~30%,根据合成反应器7的具体需要而定。

具体地,在还原活化步骤中,催化剂还原温度优选地控制在200~300℃,更优选为250-280℃,还原反应器1内的气体压力控制在0.05~0.3MPa,优选为0.15~0.25MPa。还原气体为H2、CO或含有二者的混合气体,一般摩尔比为H2:CO=20:0~20:2,优选H2:CO=20:1;还原过程中的气剂比控制在1000-2000v/v;还原气体的空塔气速控制在0.02-0.25m/s。

在存储步骤中,优选地控制还原催化剂储罐3内的保护气体压力为0.05~0.3MPa,更优选为0.1~0.2MPa,以使得储罐中的还原催化剂获得低压气体保护。在存储步骤中,在还原反应完成后,可停止向还原反应器1内通入还原气体,待还原催化剂自然冷却至30~100℃后,再排入充满保护气体的还原催化剂储罐3中。当然,还原催化剂也可在催化剂排放管道2中完成自然冷却。

此外,在还原活化步骤中,通过在还原反应器1的顶部增设扩容腔,与催化剂完成还原活化反应后的还原尾气可向上进入到扩容腔中,并最终通过 设有细粉过滤器14的尾气出口103排出;其中,还原尾气夹带的细粉能够在扩容腔中沉降、过滤并通过细粉排放管道10向外排出,达到还原活化反应中的细粉清除的目的。进一步地,还可在扩容腔内利用气固快速分离器13分离还原尾气夹带的细粉。

综上,应用本发明提出的催化剂活化与在线更新方法,催化剂还原速度快,降低了反应器规模、提高了系统的生产能力;还原装置与合成装置分离,便于生产的组织;通过活化反应器的设计,将催化剂还原过程中产生的细粉与大颗粒催化剂进行了分离,减少了还原催化剂中的细粉含量,减轻了费托合成反应器中的过滤压力;还原催化剂储存和使用方便,合成反应器中催化剂需要更换时可以快速更换,提高工作效率。

以下提供具体实施例。

实施例1

1)还原活化步骤:

往还原反应器1内添加待还原的铁基费托合成催化剂1kg;以H2:CO=20:1的还原气体组成向还原系统通入还原气,使压力升高到0.2MPa,还原活化温度为260℃,气体空塔气速控制在0.05m/s;

2)存储步骤:

催化剂还原结束后,保持还原气体空速和还原压力不变,进行自然冷却。待还原反应器1内的温度降至50℃时打开还原反应器1下部的卸料阀,将还原催化剂通过催化剂排放管道2排入有合成气保护的还原催化剂储罐3中,储罐内的气体压力维持在0.15MPa;

3)加剂调浆步骤:

将还原催化剂储罐3中存储的还原催化剂导入加剂罐5中,向该加剂罐5中添加2kg固体费托蜡并通入合成气,加热至180℃,搅拌成均匀的催化 剂浆液,催化剂质量浓度33.3%,搅拌速率为30r/min;将催化剂浆液升温到220℃,通入合成气加压到4MPa后,打开催化剂在线更新管道6上的阀门,将催化剂浆液压入费托合成反应器7中参与合成反应;

4)费托合成反应:

在265℃温度,2.3MPa压力,H2/CO=1.58,气体空速5860ml/g/h的合成条件下,CO的转化率为74.6%,C5以上组分、CO2以及CH4的选择性分别为63.0%、31.2%、和2.4%。

实施例2

1)还原活化步骤:

往还原反应器1内添加待还原的铁基费托合成催化剂1kg;以H2:CO=15:1的还原气体组成向还原系统通入还原气,使压力升高到0.21MPa,还原活化温度为260℃,气体空塔气速控制在0.06m/s;

2)存储步骤:

催化剂还原结束后,保持还原气体空速和还原压力不变,进行自然冷却。待还原反应器1内的温度降至50℃时打开还原反应器1下部的卸料阀,将还原催化剂通过催化剂排放管道2排入有合成气保护的还原催化剂储罐3中,储罐内的气体压力维持在0.15MPa;

3)加剂调浆步骤:

将还原催化剂储罐3中存储的还原催化剂导入加剂罐5中,向该加剂罐5中添加2kg固体费托蜡并通入合成气,加热至180℃,搅拌成均匀的催化剂浆液,催化剂质量浓度33.3%,搅拌速率为20r/min;将催化剂浆液升温到220℃,通入合成气加压到4MPa后,打开催化剂在线更新管道6上的阀门,将催化剂浆液压入费托合成反应器7中参与合成反应;

4)费托合成反应:

在265℃温度,2.3MPa压力,H2/CO=1.58,气体空速5860ml/g/h的合成条件下,CO的转化率为69.1%,C5以上组分、CO2以及CH4的选择性分别为63.3%、30.4%、和2.3%。

除尘测试例:

在还原压力0.2MPa、空塔气速0.06m/s的条件下,应用合成气对催化剂还原20小时,称量催化剂大颗粒和细粉的重量,大颗粒占比为96.44%,细粉占比为1.80%,损失1.76%,应用激光粒度仪对未处理催化剂、催化剂大颗粒、催化剂细粉的粒度组成进行分析,见表1和附图4。

表1催化剂的粒度分布

其中,图4的分布曲线A代表催化剂细粉,分布曲线B代表催化剂大颗粒,分布曲线C代表未处理的催化剂。由图表可见:催化剂经过还原活化后,催化剂粒径向小粒子方向移动,并出现了一定数量的细粉;所述还原反应器1能够较好的去除催化剂活化过程中产生的细粉,保持催化剂大颗粒的粒度分布与未处理催化剂基本一致。通过调节还原气体空塔气速,可以调整催化剂的磨损强度,以达到所得的还原催化剂大颗粒的粒度分布与未处理催化剂基本一致。即可以将催化剂原料中细粉和还原过程中产生的细粉一并去除,进入合成反应器7中的催化剂均为大颗粒,减少合成反应器7的过滤压力,提高合成反应器的稳定运行时间。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明 的技术方案进行多种简单变型,例如还原反应器1内下筒段12的伸入部分121的形状、伸入高度、开口朝向等均可在本领域技术人员能够了解的常规范围内进行变化选择或变型,这些简单变型均未超出本发明的构思,因而均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

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