一种新型催化剂的制备方法与流程

本发明属于新型催化剂的制备，涉及一种活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备方法。该方法利用简单有效的浸渍法，通过实验选定了最佳载体和活性组分，并考察了活性组分的浓度对负载量的影响，通过此法制备的催化剂在催化领域具有较大的应用价值。

背景技术：

三羟甲基丙烷油酸酯作为一种新型绿色润滑油，以其优良的润滑性、良好的热稳定性、耐温性能、低毒低挥发和高生物降解率等优点越来越受到人们的关注，广泛应用于化纤油剂、金属加工油、液压油和航空发动机润滑油等领域。

过去传统工业上制备三羟甲基丙烷油酸酯主要采用浓硫酸为催化剂，存在设备腐蚀严重，环境污染大，产品质量差等缺点。近几年对甲苯磺酸已广泛应用在三羟甲基丙烷油酸酯的合成上，对甲苯磺酸催化活性高，温度要求低，但是对甲苯磺酸作为催化剂存在一些缺点，它易溶于反应体系，反应后处理分离催化剂较为困难，常采用加碱中和的方法除去催化剂，中和后产生许多絮状物，影响产品收率，且催化剂不可回收利用。因此，研究一种更为经济适用、绿色环保的催化剂显得更为重要。

本方法制备了一种新型的催化剂，以煤质活性炭作为载体，对甲苯磺酸作为活性组分，制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂，制备方法简单、原料易得、生产成本低、催化活性高、环境污染小等优点，反应后处理只需简单过滤，同时催化剂可重复使用，具有重要的研究价值。

技术实现要素：

本发明所要解决的首要技术问题是提供一种制备工艺简单、催化活性高、生产成本低的新型催化剂的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种新型催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)选取活性炭为载体，对甲苯磺酸为活性组分，采用浸渍法制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂。

(2)选取对甲苯磺酸溶液浓度30％最佳

(3)选取煤质活性炭(粒径2-4mm)最佳。

(4)取适量蒸馏水反复清洗煤质活性炭，然后置于105℃下干燥5h，抽滤冷却备用。

(5)配置30％浓度的对甲苯磺酸溶液，将备用的煤质活性炭浸渍在30％的对甲苯磺酸溶液中24h，然后抽滤干燥冷却。

通过实验选定煤质活性炭及对甲苯磺酸浓度的最佳条件。

与现有催化剂相比，本发明的优点在于：采用简单的浸渍法得到新型催化剂的制备工艺：该方法工艺简单、操作安全、成本低，制备的催化剂催化活性高，精制工艺简单，重复使用性能好，在催化领域中具有较大的应用价值。

附图说明

图1为实施例1中对甲苯磺酸浓度的优化；

图2为实施例2中催化剂重复使用性能的研究。

具体实施方式：

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

(1)配置5份浓度分别为20％、25％、30％、35％和40％的对甲苯磺酸溶液。

(2)称取5份质量均为10g的煤质活性炭，分别浸渍在不同浓度的对甲苯磺酸溶液中24h，抽滤，干燥5h冷却备用。

测定负载量与对甲苯磺酸浓度的变化曲线如图1所示，对甲苯磺酸浓度30％负载量较高，浓度继续增加，负载量增加并不明显，成本增加，因此对甲苯磺酸溶液浓度30％最佳。

实施例2

采用浸渍法制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂，得到如上不同负载量的催化剂，以三羟甲基丙烷和油酸为原料，催化合成三羟甲基丙烷油酸酯。反应条件为：酸醇摩尔比为2.90∶1，催化剂用量为5％，反应温度140℃，反应时间3h。

考察催化剂的重复使用对酯化反应转化率的影响，结果如图2所示。当对甲苯磺酸浓度为30％时，活性炭吸附对甲苯磺酸基本趋于饱和，浓度继续增大，过剩的对甲苯磺酸附着在活性炭表面，经过反应可溶于反应体系脱落，重复使用效果较差。

技术特征：

技术总结
一种新型催化剂的制备方法，是以煤质活性炭作为载体，对甲苯磺酸作为活性组分，选取煤质活性炭粒径为2-4mm，对甲苯磺酸溶液浓度为30％，采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂。该方法制备工艺简单、操作安全、成本低、催化剂重复性好。采用此催化剂催化合成酯类润滑油，催化剂催化活性高，可重复使用，产物转化率高，精制工艺简单，具有较大的应用价值。

技术研发人员：郑帼;刘成林;刘燕军;周存;徐进云;孙玉
受保护的技术使用者：天津工业大学
技术研发日：2016.03.08
技术公布日：2017.09.15