一种钛氧改性涂层电极的制作方法

文档序号:12328252阅读:497来源:国知局

本发明环境材料技术领域,具体涉及一种钛氧改性涂层电极。



背景技术:

TiO2、Ti2O3和TiO3等钛氧化物,可用于光触媒、化妆品、消毒及杀菌,并在氢气检测、光催化和染料敏化太阳能电池等领域具有潜在应用。由于TiO2、Ti2O3和TiO3本身不具有导电性,因此一般不能作为电极活性材料。

钛阳极就是钛基金属氧化物涂层中的阳极。根据其表面催化涂层不同分别具有析氧功能、析氯功能。一般电极材料要具有良好的导电性,极距变化小,耐腐蚀性强,机械强度和加工性能好,寿命长,费用低,对电极反应具有良好的电催化性能。钛阳极上的金属氧化物涂层的作用是:电阻率低,具有良好的导电性,贵金属涂层的化学组成稳定,晶体结构稳定,电极尺寸稳定,耐蚀性好,寿命长,具有良好的电催化性能,有利于降低析氧、析氯反应的过电位,节约电能。

钛氧电极具有较为稳定的工艺,但是其实际处理过程中,涂层与基材之间具有一定的电势差,同时粘接的时候存在一定孔洞与缺陷,往往造成能量的损失。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种钛氧改性涂层电极,本发明采用基膜、传导膜和钛氧膜三膜合一的方式保证涂层的稳固性以及传导性。

一种钛氧改性涂层电极,其步骤如下:

步骤1,清洗基板:将基板放置在乙醇水溶液中进行超声,自然晾干后浸泡至乙酸溶液中,进行加热,过滤后清水洗净,晾干,得到洁净的基板;

步骤2,配置悬浊液:将纳米二氧化钛和活性炭粉末固体搅拌混合,然后加入分散剂和溶剂,冰盐浴条件下超声得到悬浊液;

步骤3,基膜层制备:采用喷涂法将悬浊液喷涂在基板表面,形成均匀细致、粘接好的基膜;

步骤4,传导膜液的制备:将石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中,加入渗透剂与稳定剂,恒温搅拌,得到传导膜液;

步骤5,传导膜的制备:将设置有基膜的基材设置在提拉机上,通过浸渍提拉的方式在传导膜液内进行基板镀膜;

步骤6,钛氧膜镀膜液制备:将钛酸正丁酯进入乙醇溶液中,加入草酸铂,进行搅拌混合,然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺,搅拌混匀,然后滴加乙酸,即可配置得到钛氧膜镀膜液;

步骤7,钛氧膜制备:将钛氧膜镀膜液加入雾化机中,在步骤5得到的基板上进行雾化沉降,沉降均匀后,得到带有钛氧膜的基板;

步骤8,成品制备:将步骤7得到的基板降至烘箱内进行梯度烧结,然后急速降温,得到致密的钛氧改性涂层,从而得到钛氧改性涂层电极。

所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为60-80%,乙酸溶液的浓度0.1-0.7mol/L,所述超声时间为10-30min,所述超声频率为,0.1-0.8MHz。

所述步骤2中的悬浊液配方为纳米二氧化钛10-15份、活性炭粉末3-7份、分散剂1-2份、溶剂50-80份,所述纳米二氧化钛的粒径为300-800nm,所述活性炭粉末的粒径不大于100微米,分散剂采用二十烷基苯磺酸钠,溶剂采用乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种。

所述步骤2中的冰盐浴中的盐含量为12-18%,所述超声时间为60-90min,所述超声频率为1000-3500kHz。

所述步骤3中的喷涂速率为10-50mg/cm2

所述步骤4中的传导膜液的配方为:石墨烯粉末6-10份、聚乙二醇35-55份、渗透剂1-3份、稳定剂2-4份,所述渗透剂采用顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐,所述稳定剂采用稀土稳定剂。

所述步骤4中的恒温搅拌的温度为50-80℃,所述搅拌速度为3000-5000r/min。

所述步骤5中的提拉机的提拉速度为600-1500mm/min,浸渍速度为600-800mm/min,停留时间为5-10s,提拉次数为10-30次,提拉间隔为1-5min。

所述步骤6中的钛氧膜镀膜液配方为钛酸正丁酯8-14份、乙醇25-35份,草酸铂1-3份、聚乙烯吡咯烷酮2-4份、二乙醇胺3-5份,所述乙酸量为3-5滴,所述搅拌速度为1500-2000r/min。

所述步骤7中的雾化方法采用加热雾化法,温度为70-85℃,沉降方法采用冷却法,冷却速度为15℃/min。

所述步骤8中的梯度升温方法是升温200-250℃,停留时间30-40min,升温至300-320℃,停留40-50min,再升温至400-450℃,持续100-120min,所述急速冷却的冷却速度为50-80℃/min。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1、本发明采用基膜、传导膜和钛氧膜三膜合一的方式保证涂层的稳固性以及传导性。

2、本发明解决了膜层链接的缺陷与空洞能够,能够大大降低电势损耗,提高能量利用率。

3、本发明镀膜后采用梯度加热的方式能够起到缓慢释放的效果,能够保证石墨烯产生膨胀后收紧,增加钛氧膜与基膜对传导膜的粘附效果,大大提高了钛氧涂层的传导速度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述:

实施例1

一种钛氧改性涂层电极,其步骤如下:

步骤1,清洗基板:将基板放置在乙醇水溶液中进行超声,自然晾干后浸泡至乙酸溶液中,进行加热,过滤后清水洗净,晾干,得到洁净的基板;

步骤2,配置悬浊液:将纳米二氧化钛和活性炭粉末固体搅拌混合,然后加入分散剂和溶剂,冰盐浴条件下超声得到悬浊液;

步骤3,基膜层制备:采用喷涂法将悬浊液喷涂在基板表面,形成均匀细致、粘接好的基膜;

步骤4,传导膜液的制备:将石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中,加入渗透剂与稳定剂,恒温搅拌,得到传导膜液;

步骤5,传导膜的制备:将设置有基膜的基材设置在提拉机上,通过浸渍提拉的方式在传导膜液内进行基板镀膜;

步骤6,钛氧膜镀膜液制备:将钛酸正丁酯进入乙醇溶液中,加入草酸铂,进行搅拌混合,然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺,搅拌混匀,然后滴加乙酸,即可配置得到钛氧膜镀膜液;

步骤7,钛氧膜制备:将钛氧膜镀膜液加入雾化机中,在步骤5得到的基板上进行雾化沉降,沉降均匀后,得到带有钛氧膜的基板;

步骤8,成品制备:将步骤7得到的基板降至烘箱内进行梯度烧结,然后急速降温,得到致密的钛氧改性涂层,从而得到钛氧改性涂层电极。

所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为60%,乙酸溶液的浓度0.1mol/L,所述超声时间为10min,所述超声频率为,0.1MHz。

所述步骤2中的悬浊液配方为纳米二氧化钛10份、活性炭粉末3份、分散剂1份、溶剂50份,所述纳米二氧化钛的粒径为300nm,所述活性炭粉末的粒径100微米,分散剂采用二十烷基苯磺酸钠,溶剂采用乙醇。

所述步骤2中的冰盐浴中的盐含量为12%,所述超声时间为60min,所述超声频率为1000kHz。

所述步骤3中的喷涂速率为10mg/cm2

所述步骤4中的传导膜液的配方为:石墨烯粉末6份、聚乙二醇35份、渗透剂1份、稳定剂2份,所述渗透剂采用顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐,所述稳定剂采用稀土稳定剂。

所述步骤4中的恒温搅拌的温度为50℃,所述搅拌速度为3000r/min。

所述步骤5中的提拉机的提拉速度为600mm/min,浸渍速度为600mm/min,停留时间为5s,提拉次数为10次,提拉间隔为1min。

所述步骤6中的钛氧膜镀膜液配方为钛酸正丁酯8份、乙醇25份,草酸铂1份、聚乙烯吡咯烷酮2份、二乙醇胺3份,所述乙酸量为3滴,所述搅拌速度为1500r/min。

所述步骤7中的雾化方法采用加热雾化法,温度为70℃,沉降方法采用冷却法,冷却速度为15℃/min。

所述步骤8中的梯度升温方法是升温200℃,停留时间30min,升温至300℃,停留40min,再升温至400℃,持续100min,所述急速冷却的冷却速度为50℃/min。

实施例2

一种钛氧改性涂层电极,其步骤如下:

步骤1,清洗基板:将基板放置在乙醇水溶液中进行超声,自然晾干后浸泡至乙酸溶液中,进行加热,过滤后清水洗净,晾干,得到洁净的基板;

步骤2,配置悬浊液:将纳米二氧化钛和活性炭粉末固体搅拌混合,然后加入分散剂和溶剂,冰盐浴条件下超声得到悬浊液;

步骤3,基膜层制备:采用喷涂法将悬浊液喷涂在基板表面,形成均匀细致、粘接好的基膜;

步骤4,传导膜液的制备:将石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中,加入渗透剂与稳定剂,恒温搅拌,得到传导膜液;

步骤5,传导膜的制备:将设置有基膜的基材设置在提拉机上,通过浸渍提拉的方式在传导膜液内进行基板镀膜;

步骤6,钛氧膜镀膜液制备:将钛酸正丁酯进入乙醇溶液中,加入草酸铂,进行搅拌混合,然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺,搅拌混匀,然后滴加乙酸,即可配置得到钛氧膜镀膜液;

步骤7,钛氧膜制备:将钛氧膜镀膜液加入雾化机中,在步骤5得到的基板上进行雾化沉降,沉降均匀后,得到带有钛氧膜的基板;

步骤8,成品制备:将步骤7得到的基板降至烘箱内进行梯度烧结,然后急速降温,得到致密的钛氧改性涂层,从而得到钛氧改性涂层电极。

所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为80%,乙酸溶液的浓度0.7mol/L,所述超声时间为30min,所述超声频率为0.8MHz。

所述步骤2中的悬浊液配方为纳米二氧化钛15份、活性炭粉末7份、分散剂2份、溶剂80份,所述纳米二氧化钛的粒径为800nm,所述活性炭粉末的粒径10微米,分散剂采用二十烷基苯磺酸钠,溶剂采用丙酮。

所述步骤2中的冰盐浴中的盐含量为18%,所述超声时间为90min,所述超声频率为3500kHz。

所述步骤3中的喷涂速率为50mg/cm2

所述步骤4中的传导膜液的配方为:石墨烯粉末10份、聚乙二醇55份、渗透剂3份、稳定剂4份,所述渗透剂采用顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐,所述稳定剂采用稀土稳定剂。

所述步骤4中的恒温搅拌的温度为80℃,所述搅拌速度为5000r/min。

所述步骤5中的提拉机的提拉速度为1500mm/min,浸渍速度为800mm/min,停留时间为10s,提拉次数为30次,提拉间隔为5min。

所述步骤6中的钛氧膜镀膜液配方为钛酸正丁酯14份、乙醇35份,草酸铂3份、聚乙烯吡咯烷酮4份、二乙醇胺5份,所述乙酸量为5滴,所述搅拌速度为2000r/min。

所述步骤7中的雾化方法采用加热雾化法,温度为85℃,沉降方法采用冷却法,冷却速度为15℃/min。

所述步骤8中的梯度升温方法是升温250℃,停留时间40min,升温至320℃,停留50min,再升温至450℃,持续120min,所述急速冷却的冷却速度为80℃/min。

实施例3

一种钛氧改性涂层电极,其步骤如下:

步骤1,清洗基板:将基板放置在乙醇水溶液中进行超声,自然晾干后浸泡至乙酸溶液中,进行加热,过滤后清水洗净,晾干,得到洁净的基板;

步骤2,配置悬浊液:将纳米二氧化钛和活性炭粉末固体搅拌混合,然后加入分散剂和溶剂,冰盐浴条件下超声得到悬浊液;

步骤3,基膜层制备:采用喷涂法将悬浊液喷涂在基板表面,形成均匀细致、粘接好的基膜;

步骤4,传导膜液的制备:将石墨烯粉末加入到聚乙二醇溶液中,加入渗透剂与稳定剂,恒温搅拌,得到传导膜液;

步骤5,传导膜的制备:将设置有基膜的基材设置在提拉机上,通过浸渍提拉的方式在传导膜液内进行基板镀膜;

步骤6,钛氧膜镀膜液制备:将钛酸正丁酯进入乙醇溶液中,加入草酸铂,进行搅拌混合,然后加入聚乙烯吡咯烷酮、二乙醇胺,搅拌混匀,然后滴加乙酸,即可配置得到钛氧膜镀膜液;

步骤7,钛氧膜制备:将钛氧膜镀膜液加入雾化机中,在步骤5得到的基板上进行雾化沉降,沉降均匀后,得到带有钛氧膜的基板;

步骤8,成品制备:将步骤7得到的基板降至烘箱内进行梯度烧结,然后急速降温,得到致密的钛氧改性涂层,从而得到钛氧改性涂层电极。

所述步骤1中的乙醇水溶液的乙醇浓度为70%,乙酸溶液的浓度0.4mol/L,所述超声时间为20min,所述超声频率为0.5MHz。

所述步骤2中的悬浊液配方为纳米二氧化钛13份、活性炭粉末5份、分散剂1份、溶剂70份,所述纳米二氧化钛的粒径为600nm,所述活性炭粉末的粒径80微米,分散剂采用二十烷基苯磺酸钠,溶剂采用乙酸乙酯。

所述步骤2中的冰盐浴中的盐含量为15%,所述超声时间为80min,所述超声频率为2500kHz。

所述步骤3中的喷涂速率为30mg/cm2

所述步骤4中的传导膜液的配方为:石墨烯粉末8份、聚乙二醇45份、渗透剂2份、稳定剂3份,所述渗透剂采用顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐,所述稳定剂采用稀土稳定剂。

所述步骤4中的恒温搅拌的温度为70℃,所述搅拌速度为4000r/min。

所述步骤5中的提拉机的提拉速度为1300mm/min,浸渍速度为700mm/min,停留时间为8s,提拉次数为20次,提拉间隔为3min。

所述步骤6中的钛氧膜镀膜液配方为钛酸正丁酯12份、乙醇30份,草酸铂2份、聚乙烯吡咯烷酮3份、二乙醇胺4份,所述乙酸量为4滴,所述搅拌速度为1800r/min。

所述步骤7中的雾化方法采用加热雾化法,温度为79℃,沉降方法采用冷却法,冷却速度为15℃/min。

所述步骤8中的梯度升温方法是升温230℃,停留时间35min,升温至310℃,停留45min,再升温至43℃,持续110min,所述急速冷却的冷却速度为60℃/min。

以上所述仅为本发明的一实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

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