本发明公开了一种显示屏液晶微胶囊的制备方法，属于液晶微胶囊制备技术领域。
背景技术：
液晶是介于液态与结晶态之间的一种物质状态，它除了兼有液体和晶体的某些性质如流动性、各向异性等，还因为具有特殊的理化与光电特性，因而成为当今的科研热点。微胶囊则是将固体、液体或气体物质包埋在成膜材料中成为一种固体微粒的技术。这种技术能够保护被包裹的物料，使之与外界不良环境相隔离，最大限度地保持物质原有状态和性能。
近年来，微胶囊技术迅速发展，在信息记录领域发挥着重要作用。液晶材料具有优异的光电性能和温敏性能，应用范围广，尤其在显示领域具有重要作用。采用微胶囊化方法包覆液晶，可以保护液晶材料在使用时免受环境污染，在显示领域更好的发挥作用。微胶囊化液晶具有广泛的应用前景。
液晶微胶囊是用微胶囊化技术将液晶表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的复合液晶。液晶在发生流动过程中，其外层的高分子膜保持为固态，整个微胶囊始终保持为形状稳定、外形规则的固体，因此，微胶囊液晶可以很好地解决液晶易流动、渗透泄露、相分离、易被污染等问题，经壳层材料包封保护后，液晶与外界环境相分离而得以稳定，同时，聚合物壳层材料或经改性的壳层材料大大增加了液晶微胶囊和包覆微胶囊的材料的相容性（该材料是在使用微胶囊的后续工序中使用）。液晶制备成微胶囊后，微胶囊再与聚合物混合形成聚合物分散液晶，外形为规则球形可以使聚合物接触界面处的光学性良好，从而大大增加了液晶的实用价值。
虽然液晶微胶囊化技术得到了许多提升，但是仍存在液晶胶囊形状不规则、大小不均匀、包覆率低、制备过程中使用有机溶剂多等问题，从而导致产品的使用受到极大的限制。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有技术制备的液晶胶囊形状大小不均匀、相容性差、包覆率低、制备过程中使用有机溶剂多，不适合大规模生产等问题，提供一种显示屏液晶微胶囊的制备方法，该方法将羊毛脂为原料，制得的熔融羊毛脂与氢氧化钠、甲醇搅拌、加热，随后调节pH并静置冷却，收集得到的皂化混合物与无水硫酸钙搅拌混合过滤，将得到的滤饼与甲醇搅拌混合过滤，将滤液蒸发后与无水硫酸钙、聚乙烯醇等加热，随后收集壁材混合液与异佛尔酮二异氰酸酯等搅拌、加热，待冷却后进行抽滤，得到的滤饼经洗涤、真空干燥，即可制备得一种显示屏液晶微胶囊，本发明制备工艺简单，制备过程中有机溶剂使用量少，制得的液晶微胶囊尺寸分布均匀、包覆率高，外形规则的液晶微胶囊可以充分显示液晶特有的光学双折射特征与色彩，从而增加了液晶的实用价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）收集羊毛脂，将其置于40～50℃下水浴加热15～20min，制备得熔融羊毛脂，随后选取5～6g氢氧化钠、300～350mL甲醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70～80℃下水浴加热25～30min，将上述制备的45～50g熔融羊毛脂滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热6～8h；
（2）待保温加热完成后，对三口烧瓶滴加1mol/L盐酸溶液至pH为8.5，随后静置冷却至室温，收集得皂化混合物，随后按质量比1:5，将无水硫酸钙与皂化混合物搅拌混合10～15min，随后过滤并收集滤饼，按质量比1：10，将滤饼与甲醇搅拌混合10～15min，过滤并收集滤液，在65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得羊毛脂醇；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份羊毛脂醇、10～15份无水硫酸钙和5～10份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，在78～85℃下水浴加热1～2h；
（4）待水浴加热完成后，静置冷却至室温，收集壁材混合液，随后按质量比1：15，将异佛尔酮二异氰酸酯与壁材混合液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在40～45℃下水浴45～60min；
（5）待水浴加热完成后，对三口烧瓶中添加壁材混合液质量5%的二月桂酸二丁基锡，搅拌混合并保温加热5～6h，随后静置冷却至室温并抽滤，收集滤饼并用去离子水洗涤3～5次，真空干燥6～8h，即可制备得一种显示屏液晶微胶囊。
本发明制得的显示屏液晶微胶囊尺寸均一，分布均匀，其相容性好，液晶微胶囊的包覆率高，经检测，其粒径大小为3～5μm，液晶微胶囊的包覆率为90～95%，本发明的液晶微胶囊还具有较强耐水、耐污染能力，使得用本发明的液晶微胶囊制备的液晶显示屏使用寿命延长，较之普通液晶显示屏使用寿命延长了3～5年。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的液晶微胶囊的制备工艺简单，操作方便，制备过程中有机溶剂添加量少，制得的液晶微胶囊尺寸大小均匀；
（2）本发明制得的液晶微胶囊相容性好，耐水、耐污染能力强，储存液晶材料时间延长，较大程度延长了液晶产品的使用寿命。
具体实施方式
首先收集羊毛脂，将其置于40～50℃下水浴加热15～20min，制备得熔融羊毛脂，随后选取5～6g氢氧化钠、300～350mL甲醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70～80℃下水浴加热25～30min，将上述制备的45～50g熔融羊毛脂滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，保温加热6～8h；待保温加热完成后，对三口烧瓶滴加1mol/L盐酸溶液至pH为8.5，随后静置冷却至室温，收集得皂化混合物，随后按质量比1:5，将无水硫酸钙与皂化混合物搅拌混合10～15min，随后过滤并收集滤饼，按质量比1：10，将滤饼与甲醇搅拌混合10～15min，过滤并收集滤液，在65～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得羊毛脂醇；随后按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份羊毛脂醇、10～15份无水硫酸钙和5～10份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，在78～85℃下水浴加热1～2h；待水浴加热完成后，静置冷却至室温，收集壁材混合液，随后按质量比1：15，将异佛尔酮二异氰酸酯与壁材混合液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在40～45℃下水浴45～60min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中添加壁材混合液质量5%的二月桂酸二丁基锡，搅拌混合并保温加热5～6h，随后静置冷却至室温并抽滤，收集滤饼并用去离子水洗涤3～5次，真空干燥6～8h，即可制备得一种显示屏液晶微胶囊。
实例1
首先收集羊毛脂，将其置于40℃下水浴加热15min，制备得熔融羊毛脂，随后选取5g氢氧化钠、300mL甲醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70℃下水浴加热25min，将上述制备的45g熔融羊毛脂滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，保温加热6h；待保温加热完成后，对三口烧瓶滴加1mol/L盐酸溶液至pH为8.5，随后静置冷却至室温，收集得皂化混合物，随后按质量比1:5，将无水硫酸钙与皂化混合物搅拌混合10min，随后过滤并收集滤饼，按质量比1：10，将滤饼与甲醇搅拌混合10min，过滤并收集滤液，在65℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得羊毛脂醇；随后按重量份数计，分别称量45份去离子水、15份羊毛脂醇、10份无水硫酸钙和5份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，在78℃下水浴加热1h；待水浴加热完成后，静置冷却至室温，收集壁材混合液，随后按质量比1：15，将异佛尔酮二异氰酸酯与壁材混合液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在40℃下水浴45min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中添加壁材混合液质量5%的二月桂酸二丁基锡，搅拌混合并保温加热5h，随后静置冷却至室温并抽滤，收集滤饼并用去离子水洗涤3次，真空干燥6h，即可制备得一种显示屏液晶微胶囊。
经实例检测，本发明制得的显示屏液晶微胶囊尺寸均一，分布均匀，其相容性好，液晶微胶囊的包覆率高，经检测，其粒径大小为3μm，液晶微胶囊的包覆率为90%，本发明的液晶微胶囊还具有较强耐水、耐污染能力，使得用本发明的液晶微胶囊制备的液晶显示屏使用寿命延长，较之普通液晶显示屏使用寿命延长了3年。
实例2
首先收集羊毛脂，将其置于45℃下水浴加热18min，制备得熔融羊毛脂，随后选取5.5g氢氧化钠、325mL甲醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于75℃下水浴加热28min，将上述制备的48g熔融羊毛脂滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间为13min，待滴加完成后，保温加热7h；待保温加热完成后，对三口烧瓶滴加1mol/L盐酸溶液至pH为8.5，随后静置冷却至室温，收集得皂化混合物，随后按质量比1:5，将无水硫酸钙与皂化混合物搅拌混合13min，随后过滤并收集滤饼，按质量比1：10，将滤饼与甲醇搅拌混合13min，过滤并收集滤液，在73℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得羊毛脂醇；随后按重量份数计，分别称量48份去离子水、18份羊毛脂醇、13份无水硫酸钙和8份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，在82℃下水浴加热1.5h；待水浴加热完成后，静置冷却至室温，收集壁材混合液，随后按质量比1：15，将异佛尔酮二异氰酸酯与壁材混合液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在43℃下水浴53min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中添加壁材混合液质量5%的二月桂酸二丁基锡，搅拌混合并保温加热5.5h，随后静置冷却至室温并抽滤，收集滤饼并用去离子水洗涤4次，真空干燥7h，即可制备得一种显示屏液晶微胶囊。
经实例检测，本发明制得的显示屏液晶微胶囊尺寸均一，分布均匀，其相容性好，液晶微胶囊的包覆率高，经检测，其粒径大小为4μm，液晶微胶囊的包覆率为93%，本发明的液晶微胶囊还具有较强耐水、耐污染能力，使得用本发明的液晶微胶囊制备的液晶显示屏使用寿命延长，较之普通液晶显示屏使用寿命延长了4年。
实例3
首先收集羊毛脂，将其置于50℃下水浴加热20min，制备得熔融羊毛脂，随后选取6g氢氧化钠、350mL甲醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热30min，将上述制备的50g熔融羊毛脂滴加至三口烧瓶中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，保温加热8h；待保温加热完成后，对三口烧瓶滴加1mol/L盐酸溶液至pH为8.5，随后静置冷却至室温，收集得皂化混合物，随后按质量比1:5，将无水硫酸钙与皂化混合物搅拌混合15min，随后过滤并收集滤饼，按质量比1：10，将滤饼与甲醇搅拌混合15min，过滤并收集滤液，在80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得羊毛脂醇；随后按重量份数计，分别称量50份去离子水、20份羊毛脂醇、15份无水硫酸钙和10份聚乙烯醇置于三口烧瓶中，在85℃下水浴加热2h；待水浴加热完成后，静置冷却至室温，收集壁材混合液，随后按质量比1：15，将异佛尔酮二异氰酸酯与壁材混合液搅拌混合并置于三角烧瓶中，在45℃下水浴60min；待水浴加热完成后，对三口烧瓶中添加壁材混合液质量5%的二月桂酸二丁基锡，搅拌混合并保温加热6h，随后静置冷却至室温并抽滤，收集滤饼并用去离子水洗涤5次，真空干燥8h，即可制备得一种显示屏液晶微胶囊。
经实例检测，本发明制得的显示屏液晶微胶囊尺寸均一，分布均匀，其相容性好，液晶微胶囊的包覆率高，经检测，其粒径大小为5μm，液晶微胶囊的包覆率为95%，本发明的液晶微胶囊还具有较强耐水、耐污染能力，使得用本发明的液晶微胶囊制备的液晶显示屏使用寿命延长，较之普通液晶显示屏使用寿命延长了5年。