本发明涉及一种磁性多壁碳纳米管的再生工艺，更具体的说，是涉及一种磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法。
背景技术：
碳纳米管特殊的管道结构及多壁碳管之间的石墨烯空隙和表面存在大量的分子级细孔，使其具有很大的比表面积。现在已经有大量的文章报道了碳纳米管可以有效地去除多种有机和无机污染物，如有机染料、抗生素、重金属、X射线造影剂。因此，碳纳米管被视为一种有效的控制各种污染物环境行为的吸附剂。但是碳纳米管的粒径小，很容易分散到环境中，造成环境污染。所以通过附磁，使碳纳米管具有磁响应性后，利用磁性分离方法分离、回收磁性碳纳米管，从而达到防止碳纳米管引起环境污染和通过再生重复利用碳纳米管的目的。因此，磁性碳纳米管的再生更具有研究意义。
在吸附处理过程中，污染物会持续积累在吸附剂表面，导致吸附容量逐渐下降直到材料最终废弃。因此，材料的再生是一种可供选择的处置方法，使失效的碳纳米管重新获得利用。再生是在没有改变吸附剂的孔隙率和没有引起吸附剂质量损失的前提下，去除吸附剂表面残留的污染物，恢复其吸附能力的方法。常见的再生方法有溶剂再生方法、超临界再生方法、电化学再生方法、氧化再生方法、微生物再生方法。现有的再生方法主要有以下缺点：
(1)再生后质量损失较大；
(2)再生后的吸附容量降低；
(3)再生过程中容易造成二次污染；
(4)再生时间长，再生效率低；
(5)再生条件苛刻，工艺复杂。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种节能高效、容易控制、无二次污染和满足当今的市场需求的磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，弥补了目前磁性多壁碳纳米管再生技术的缺陷。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，包括以下步骤：
(1)将吸附饱和后的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中；
(2)向反应瓶中加入甲醇和乙酸溶剂，将反应瓶置入微波萃取仪中；
(3)开启微波萃取仪，对磁性多壁碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至40～80℃，维持20～60min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生的磁性多壁碳纳米管。
所述磁性多壁碳纳米管采用附超顺磁铁的多壁碳纳米管。
所述步骤(1)中磁性多壁碳纳米管吸附的是腐殖酸溶液。
与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：
本发明主要利用微波能够直接作用于极性分子的特性，使磁性多壁碳纳米管表面的极性溶剂分子在微波的作用下高速旋转，与污染物直接作用，继而快速使碳纳米管吸附的污染物解吸，以达到再生碳纳米管的目的；同时微波具有加热速度快、选择性加热和热效率高的优势，迅速达到磁性多壁碳纳米管的再生温度，进而能够提高对磁性多壁碳纳米管的再生速度；磁性多壁碳纳米管的微波萃取再生过程条件温和，易于操作，微波萃取再生的时间短，耗费的化学试剂少，达到了高效、节能和环保的目的
具体实施方式
下面结合具体实施方法，进一步阐明本发明。这些实施方法仅用于说明本发明，而不限制于本发明的范围。
腐殖酸是水环境中重要的有机污染物，约占溶解性有机物的40％～90％。因此，相比于吸附其它有机物饱和后的磁性多壁碳纳米管再生，研究吸附腐殖酸饱和后的磁性多壁碳纳米管再生更具有普适性。所以本发明选择腐殖酸作为目标污染物，进行磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法的研究。
本发明采用磁性多壁碳纳米管吸附处理腐殖酸溶液，然后利用微波萃取技术对吸附态的腐殖酸进行解吸，具体方法如下：
(1)磁性多壁碳纳米管吸附腐殖酸后，将一定量吸附饱和的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中，所述磁性多壁碳纳米管采用附超顺磁铁MnFe2O4的多壁碳纳米管；
(2)向密闭反应瓶中加入不同体积和不同体积比例的甲醇和乙酸溶剂，然后将密闭反应瓶置入微波萃取仪中；
(3)开启微波萃取仪，利用微波辐射磁性碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至40～80℃，维持20～60min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生磁性多壁碳纳米管。
实施例一
磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，包括以下步骤：
(1)磁性多壁碳纳米管吸附腐殖酸后，将0.3g吸附饱和后的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中；
(2)向密闭反应瓶中加入8mL的甲醇和乙酸溶剂，其中甲醇和乙酸的体积比例为2:3，然后将密闭反应瓶置入微波萃取仪(NOVA-2S，上海屹尧仪器科技发展有限公司)中；
(3)开启微波萃取仪，利用微波辐射磁性碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至40℃，维持20min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生磁性多壁碳纳米管。
通过上述方法步骤，再生后的磁性多壁碳纳米管对腐殖酸的去除率为再生前去除率的93.38％。
实施例二
磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，包括以下步骤：
(1)磁性多壁碳纳米管吸附腐殖酸后，将0.3g吸附饱和后的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中；
(2)向密闭反应瓶中加入16mL的甲醇和乙酸溶剂，其中甲醇和乙酸的体积比例为3:2，然后将密闭反应瓶置入微波萃取仪(NOVA-2S，上海屹尧仪器科技发展有限公司)中；
(3)开启微波萃取仪，利用微波辐射磁性碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至60℃，维持20min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生磁性多壁碳纳米管。
通过上述方法步骤，再生后的磁性多壁碳纳米管对腐殖酸的去除率为再生前去除率的88.80％。
实施例三
磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，包括以下步骤：
(1)磁性多壁碳纳米管吸附腐殖酸后，将0.3g吸附饱和后的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中；
(2)向密闭反应瓶中加入8mL的甲醇和乙酸溶剂，其中甲醇和乙酸的体积比例为4:1，然后将密闭反应瓶置入微波萃取仪(NOVA-2S，上海屹尧仪器科技发展有限公司)中；
(3)开启微波萃取仪，利用微波辐射磁性碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至60℃，维持40min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生磁性多壁碳纳米管。
通过上述方法步骤，再生后的磁性多壁碳纳米管对腐殖酸的去除率为再生前去除率的98.11％。
实施例四
磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，包括以下步骤：
(1)磁性多壁碳纳米管吸附腐殖酸后，将0.3g吸附饱和后的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中；
(2)向密闭反应瓶中加入16mL的甲醇和乙酸溶剂，其中甲醇和乙酸的体积比例为2:3，然后将密闭反应瓶置入微波萃取仪(NOVA-2S，上海屹尧仪器科技发展有限公司)中；
(3)开启微波萃取仪，利用微波辐射磁性碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至80℃，维持40min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生磁性多壁碳纳米管。
通过上述方法步骤，再生后的磁性多壁碳纳米管对腐殖酸的去除率为再生前去除率的95.74％。
实施例五
磁性多壁碳纳米管微波萃取再生方法，包括以下步骤：
(1)磁性多壁碳纳米管吸附腐殖酸后，将0.3g吸附饱和后的磁性多壁碳纳米管置于密闭反应瓶中；
(2)向密闭反应瓶中加入12mL的甲醇和乙酸溶剂，其中甲醇和乙酸的体积比例为2:3，然后将密闭反应瓶置入微波萃取仪(NOVA-2S，上海屹尧仪器科技发展有限公司)中；
(3)开启微波萃取仪，利用微波辐射磁性碳纳米管进行升温并萃取；
(4)将步骤(3)中的磁性多壁碳纳米管升温至60℃，维持60min；
(5)关闭微波萃取仪，冷却过滤，得到再生磁性多壁碳纳米管。
通过上述方法步骤，再生后的磁性多壁碳纳米管对腐殖酸的去除率为再生前去除率的85.80％。
尽管上面对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。