本发明属于气体膜分离技术领域，特别是涉及一种低温膜分离装置性能测试方法。
背景技术：
气体膜分离技术于20世纪70年代已开始商业应用，该技术的主要特点是能耗低、无污染、操作简单、易保养的清洁生产技术。膜分离装置中的关键部件是膜组件，膜组件薄，耐压性能好，在处理大气量时能确保所需要的表面积。膜材料多为聚合物，在常温情况下，膜的渗透性和选择性之间存在相互制约的问题。但是，在低温条件下，膜的选择性会显著增加，而渗透性没有大的变化，因此，降低温度，能够提高膜的性能。
目前，用于测定膜组件渗透性的测试装置已有不少，但这些测试装置存在一个共同的不足，每次只能测定一种纯净气体的渗透性，或混合气体渗透气的渗透性，不能一次同时测定混合气体渗透气中各组分气体透过薄膜的渗透性。
气相色谱仪是一种重复性好、灵敏度高和分离能力强的现代分析测试仪器，不需要精密控制流量的吹扫气系统，选择适当的方法和色谱条件，可以快速准确地测出混合气体中各组分气体的含量，操作用时短。
美国试验与材料学会的试验方法ASTM D1434-82(2009)ε1“塑料薄膜及薄片透气性测定的标准方法”(Standard Method for Determining Gas Permeability Characteristics of Plastic Film and Sheeting)，以及我国标准GB/T1038-2000“塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法”都采用恒容压差法来测膜的渗透性。
技术实现要素：
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种低温膜分离装置性能测试方法，采用该方法能够测试出处于低温环境中的膜分离装置对混合气体的渗透性和选择性，并完成膜性能随温度变化的评价。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种低温膜分离装置性能测试方法，将膜分离器置于恒温装置内，在所述膜分离器中的膜材料上连接有热电阻，在所述膜分离器的进气口处设有压力表Ⅰ；所述膜分离器的渗透气出口通过三通Ⅰ与测试支路Ⅰ和测试支路Ⅱ连接，所述测试支路Ⅰ包括依次连接的球阀Ⅰ、渗透气缓冲罐、真空阀和真空泵，在所述渗透气缓冲罐上设有压力传感器，所述球阀Ⅰ与所述三通Ⅰ连接；所述测试支路Ⅱ包括依次连接的球阀Ⅱ、三通Ⅱ和气相色谱仪，在所述三通Ⅱ上设有皂膜流量计，在连接所述球阀Ⅱ和所述三通Ⅱ的管路上设有压力表Ⅱ；当需要测试单一纯净气体的渗透性和混合气体的整体渗透性时，开启所述测试支路Ⅰ，关闭所述测试支路Ⅱ，采用所述压力传感器测量所述渗透气缓冲罐内的渗透气压力，根据公式计算膜材料对气体的渗透性，其中：PA—气体渗透速率，cm3(STP)/cm2·s·Pa；—在稳定透过时，单位时间渗透气缓冲罐内气体压力变化的算术平均值，Pa/s，通过压力传感器记录渗透气缓冲罐内渗透气压力的变化，单位时间内渗透气缓冲罐内气体压力变化稳定后，测量多组数据求算术平均值获得V—渗透气缓冲罐体积，cm3；S—膜面积，cm2；T—膜材料的温度，K，通过热电阻获得；P1-P2—膜材料上下游两侧的压差，Pa，P1—膜上游侧的压力，由压力表Ⅰ获得，P2—膜下游侧的压力，由压力传感器获得；T0，P0—标准状态下的温度和压力，T0＝273.15K,P0＝1.0133×105Pa；当需要测试混合气体中各组分气体各自的渗透性时，关闭所述测试支路Ⅰ，开启所述测试支路Ⅱ，采用所述气相色谱仪测量混合气体渗透气中各组分气体的百分含量，根据公式计算膜材料对混合气体中A气体的渗透性，根据公式计算膜材料对混合气体中B气体的膜渗透性，其中：P′A—A气体渗透速率，cm3(STP)/cm2·s·Pa；PB′—B气体渗透速率，cm3(STP)/cm2·s·Pa；Q—渗透气体流量，cm3/s，通过皂膜流量计获得；S—膜面积，cm2；P1—膜上游侧压力，Pa，由压力表Ⅰ获得；P2—膜下游侧压力，Pa，由压力表Ⅱ获得；XA—原料气中A气体的百分含量；XB—原料气中B气体的百分含量；YA—渗透气中A气体的百分含量，通过气相色谱仪测得；YB—渗透气中B气体的百分含量，通过气相色谱仪测得；根据公式计算膜对混合气体中A气体和B气体的选择性；通过调节所述恒温装置内的温度使所述膜分离器处于不同的低温和常温下，分别测试计算出在不同低温和常温下膜材料的选择性和渗透性，并绘制出曲线图，完成膜性能随温度变化的评价。
本发明具有的优点和积极效果是：
1)本发明搭建了低温膜分离装置，使膜材料在低温条件下对气体进行分离，为膜分离气体提供了一种新的思路。现在的研究很大一部分聚集在对膜材料的改性，来提高膜的分离效果，但是用于气体分离最常见的聚合物膜材料，在常温条件下，渗透性与选择性间存在不可调和的“此消彼长”平衡关系(trade-off)。此装置在低温下进行膜分离，可以使膜材料具有同时高的渗透性和选择性，提高了膜分离效果，并通过测试获得验证。
2)本发明利用气相色谱仪重复性好、灵敏度高、分离能力强和许多检测实验室都有配置的特点，简便实现了气相色谱仪和恒容变压法的联用，利用恒容变压法测试纯净气体和混合气体的整体渗透性，利用气相色谱可以一次同时快速准确测出混合气体透过膜材料的组分气体渗透性，可以研究混合气体透过时各种成分对渗透速率的相互影响。
3)本发明通过调节恒温装置的温度，使膜材料处于不同的低温环境，进而测试出不同低温条件下膜的渗透性能，画出以温度为横坐标、以渗透性或选择性为纵坐标的渗透性能曲线，能够直观地看出在低温条件下膜性能随温度的变化。
附图说明
图1为应用本发明的测试系统结构示意图。
图中：1、原料气缓冲罐，2、球阀Ⅲ，3、流量控制器，4、压力表Ⅰ，5、恒温装置，6、膜分离器，7、热电阻，8、球阀Ⅳ，9、温度记录仪，10、三通Ⅰ，11、球阀Ⅰ，12、渗透气缓冲罐，13、真空阀，14、真空泵，15、压力传感器，16、球阀Ⅱ，17、压力表Ⅱ，18、皂膜流量计，19、三通Ⅱ，20、气相色谱仪。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
请参阅图1，一种低温膜分离装置性能测试方法，将膜分离器6置于恒温装置5内，在所述膜分离器6中的膜材料上连接有热电阻7，在所述膜分离器6的进气口处设有压力表Ⅰ4。
所述膜分离器6的渗透气出口通过三通Ⅰ10与测试支路Ⅰ和测试支路Ⅱ连接，所述测试支路Ⅰ包括依次连接的球阀Ⅰ11、渗透气缓冲罐12、真空阀13和真空泵14，在所述渗透气缓冲罐12上设有压力传感器15，所述球阀Ⅰ11与所述三通Ⅰ10连接；所述测试支路Ⅱ包括依次连接的球阀Ⅱ16、三通Ⅱ19和气相色谱仪20，在所述三通Ⅱ19上设有皂膜流量计18，在连接所述球阀Ⅱ16和所述三通Ⅱ19的管路上设有压力表Ⅱ17。
当需要测试单一纯净气体的渗透性和混合气体的整体渗透性时，开启所述测试支路Ⅰ，关闭所述测试支路Ⅱ，采用所述压力传感器15测量所述渗透气缓冲罐12内的渗透气压力，根据公式计算膜材料对气体的渗透性，其中：PA—气体渗透速率，cm3(STP)/cm2·s·Pa；—在稳定透过时，单位时间渗透气缓冲罐12内气体压力变化的算术平均值，Pa/s，通过压力传感器15记录渗透气缓冲罐12内渗透气压力的变化，单位时间内所述渗透气缓冲罐12内气体压力变化稳定后，测量多组数据求算术平均值获得V—渗透气缓冲罐12体积，cm3；S—膜面积，cm2；T—膜材料的温度，K，通过热电阻7获得；P1-P2—膜材料上下游两侧的压差，Pa，P1—膜上游侧的压力，由压力表Ⅰ4获得，P2—膜下游侧的压力，由压力传感器15获得；T0，P0—标准状态下的温度和压力，T0＝273.15K,P0＝1.0133×105Pa。
当需要测试混合气体中各组分气体各自的渗透性时，关闭所述测试支路Ⅰ，开启所述测试支路Ⅱ，采用所述气相色谱仪20测量混合气体渗透气中各组分气体的百分含量，根据公式计算膜材料对混合气体中A气体的渗透性，根据公式计算膜材料对混合气体中B气体的膜渗透性，其中：P′A—A气体渗透速率，cm3(STP)/cm2·s·Pa；P′B—B气体渗透速率，cm3(STP)/cm2·s·Pa；Q—渗透气体流量，cm3/s，通过皂膜流量计18获得；S—膜面积，cm2；P1—膜上游侧压力，Pa，由压力表Ⅰ4获得；P2—膜下游侧压力，Pa，由压力表Ⅱ17获得；XA—原料气中A气体的百分含量，XB—原料气中B气体的百分含量，可在测试前通过检测获知；YA—渗透气中A气体的百分含量，通过气相色谱仪20测得；YB—渗透气中B气体的百分含量，通过气相色谱仪20测得。
根据公式计算膜对混合气体中A气体和B气体的选择性。
通过调节所述恒温装置5内的温度使所述膜分离器6处于不同的低温和常温下，分别测试计算出在不同低温和常温下膜材料的选择性和渗透性，并绘制出曲线图，完成膜性能随温度变化的评价。与热电阻7相连的温度记录仪9用于记录膜的温度。
请参阅图1，图1示出了一种应用本发明的测试系统，进气经过原料气缓冲罐1，通过球阀Ⅲ2、流量控制器3、压力表Ⅰ4，从膜分离器6的进气口进入，气体在膜分离器6中经过渗透分离，渗余气先后经过渗余气出口和球阀Ⅳ8排出；渗透气从渗透气出口经三通Ⅰ10选择性进入测试系统Ⅰ或测试系统Ⅱ。当需要测试单一纯净气体的渗透性和混合气体的整体渗透性时，在进行测试之前，打开球阀Ⅰ11，关闭球阀Ⅱ16，由真空泵14，通过真空阀13对渗透气缓冲罐12抽真空，抽真空完成后，开启球阀Ⅲ2，膜分离器6开始进气，渗透气进入渗透气缓冲罐12，采用压力传感器15测量渗透气缓冲罐12内的渗透气压力。当需要测试混合气体中各组分气体各自的渗透性时，关闭球阀Ⅰ11，打开球阀Ⅱ16，开启球阀Ⅲ2，膜分离器6开始进气，渗透气经过球阀Ⅱ16、压力表Ⅱ17和三通Ⅱ19进入气相色谱仪20，采用气相色谱仪20测量混合气体渗透气中各组分气体的百分含量，由皂膜流量计18测量渗透气流量。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。