一种ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂及其制备方法，属于光催化剂及其制备领域。

背景技术：

纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。

氧化锌的常见制备方法分为三类：即直接法(亦称美国法)、间接法(亦称法国法)和湿化学法。目前许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品，粒度为微米级，比表面积较小，这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂及其制备方法，本发明制备方法简单可控、成本低廉，能一步制备具有较好的光催化降解能力的ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂。

本发明提供的ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

加热碱式碳酸锌，然后经冷却即得所述ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂。

上述的制备方法中，所述加热按照如下步骤进行：

1)以3～5℃/min的升温速率升温至150℃～180℃，如以5℃/min的升温速率升温至180℃；

2)以5～10℃/min的升温速率继续升温至300℃～400℃，如以10℃/min的升温速率由180℃继续升温至400℃。

上述的制备方法中，所述方法还包括将所述碱式碳酸锌在300℃～400℃的条件下保温的步骤。

上述的制备方法中，所述保温的时间可为1小时～3小时，具体可为2小时。

上述的制备方法中，将所述碱式碳酸锌平铺于搪瓷容器中，最好铺展均匀。

上述的制备方法中，所述冷却采用自然冷却的方式。

本发明还提供了上述的制备方法制备得到的ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂。

本发明所述ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂具有较好的光催化降解能力。

本发明具有以下优点：

本发明制备方法简单可控、成本低廉，能一步制备ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂。本发明ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂，比表面积大(纳米级)，具有较好的光催化降解能力。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的TEM图。

图2为本发明ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂在紫外条件下降解亚甲基蓝的活性。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下述实施例中所使用的碱式碳酸锌为河北省石家庄市贝德化工有限公司产；

采用JEM2100透射电镜观察ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的颗粒形貌和尺寸，电子束加速电压为100kV。

实施例1、ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的制备

称取碱式碳酸锌2.0g放入坩埚，并平铺均匀，记录坩埚质量(不含盖)，坩埚盖上盖，放入马弗炉恒温区中心位置，中心在热电偶端点正下方；

按以下步骤设置升温程序：

以5℃/min的升温速率由20℃升温至180℃；

继续以10℃/min的升温速率由180℃升温至400℃。

然后在400℃下保温2小时，然后自然冷却至室温(20℃)，即得到本发明ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂。

本发明制备得到的ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的电镜图如图1所示，由图1可知：本发明ZnO缺陷型纳米晶是直径为10～30nm的颗粒。

实施例2、ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的光催化活性评价

称取本发明实施例1制备的ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂25mg，倒入盛有50mL浓度为3.0×10^-5mol/L亚甲基蓝(MB)溶液的石英池中，在暗室环境中搅拌30min，使ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂在MB溶液中达到吸附平衡。然后放置于20W、356nm的紫外光评价装置中进行活性评价，10min取样1次(每次取样2.0ml)，在12000r/min的转速下离心10min，取上层清液用Hitachi U-3010紫外-可见分光光度计测量MB剩余浓度，计算出MB的降解速率，考察ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂的紫外光催化活性。

由图2可知，MB的降解速率为0.05/min，说明本发明ZnO缺陷型纳米晶可见光催化剂在紫外光条件下具有较好的光催化降解能力。