一种同轴撞击流反应器及连续制备纳米材料的方法与流程

本发明涉及连续制备纳米材料设备及制备方法领域，具体涉及一种用于液相法连续生产纳米材料的同轴撞击流反应器及液相法连续制备纳米材料的方法。

技术背景

目前，纳米材料的研究已成为当今科学研究的热点之一，它在磁性材料、电子材料、光学材料、传感、催化、高致密度材料烧结、陶瓷增韧等方面有着广阔的应用前景，纳米材料市场逐渐扩大，并产生了巨大的经济效益。现有制备纳米材料的方法有气相法、液相法和固相法，其中撞击流设备用于液相法制备纳米材料已被广泛应用，其原理是两股从不同方向喷射出的流动流体，在相遇处形成强烈撞击，并分别在撞击区域的横纵两向形成一个强烈湍动状态，两股流体相互撞击后，在摩擦力的影响下，渗透到相反方向颗粒的横向速度逐步降低，当横向速度达到最小值时，在反向加速的作用下，流体流动到相反方向的撞击区，同时纵向速度瞬间提升，并在短时间内达到最大值，能够极大的促进传热、传质效率并加速两种反应液的反应。目前已成功应用于吸收、混合、传热等化工过程。近年来，人们在使用撞击流反应器制备纳米材料领域也取得了重要进展，如T型反应器、Y型微通道道反应器。

例如中国专利CN 103611487 A公开了一种T型撞击流反应器，反应器利用控制单元，通过控制供料口两个比例阀的预设波形波动，达到控制进料流量的作用，引起撞击面的周期振荡，从而提高撞击流反应器对于流体混合和化学反应的促进作用。专利CN 104353405 A公开了一种水平三向撞击流混合反应器，该反应器设置三股流体经由进料管的喷嘴喷射出，在撞击区剧烈撞击，可实现撞击流的充分混合和反应。再如专利201410843409.X公开了一种超声波强化撞击流反应器，利用撞击流和超声波能同时强化物料混合的原理，适用于快速反应过程，特别是反应沉淀过程，用以制备纳米材料。

以上所述专利的撞击流反应器中微通道都是一维、二维的，通常是两股到三股流体柱进行撞击、混合，使得撞击区只产生一个撞击束，混合效率低、产物少，不能满足实际需要。本发明的目的在于克服传统撞击流单撞击束、生产效率低的缺点，通过设计新的反应通道结构实现多个撞击束的多次混合，实现了纳米材料的连续制备，从而提高生产效率，解决目前制备纳米材料产量低的局限性，推动纳米材料制备的产业化进展。

技术实现要素：

本发明为提高两液体的混合率和生产效率，提供了一种同轴撞击流反应器，其独特的结构设计，克服了物料撞击流反应通道单一的缺点，其内管开设多个微孔，使反应液在撞击混合与反应过程中产生多个撞击束。不仅能为强化相间的热、质传递过程提供良好的反应条件，在促进液相法连续制备纳米材料及微区混合的各种化工生产过程等方面具有极大的应用潜力。

为了实现该目的，本发明采用如下技术方案：反应器内管壁开设多个微孔，每个微孔与环形微反应区交界处形成一个撞击束，基于CFD正交试验，优化了开孔位置和微孔尺寸，确定出每排径向均匀开设5个直径为0.5mm的微孔，轴向以12mm的孔距均匀开设6排微孔为最佳设计方案，采用此种开孔方式，使得每个撞击束都产生相对均匀的压力环境，促使两种反应液充分撞击混合，从而达到充分反应的目的，得到粒径均匀的纳米材料。

本发明的同轴撞击流反应器整体为立式结构，内外管采用垂直设计方式，加之微孔采用自上而下的多排设计，可使反应液在重力和压力的作用下，在由上至下的流动过程中进行多次碰撞和反应，从而促进了两种反应液的充分混合及化学反应。

本发明的保温装置采用热水循环式保温箱，恒定温度的热水自下而上不断流动，以保持反应区恒温，从而适用于不同温度下纳米材料的制备。

制备纳米材料时，两种反应液均置于恒温水浴锅(6)中加热至指定温度，在电子蠕动泵1(5)的作用下，反应液A由进料管1(11)注入反应器内管(1)，在压力作用下，反应液A由微孔(4)水平喷出，反应液B在电子蠕动泵2(9)的作用下，由进料管2(2)、进料管3(12)进入环形微反应区，反应液A与反应液B在每个开孔处均产生撞击束，混合并发生反应，最终由底部开口处流出。该同轴撞击流反应器的设计可使产物合成与取料过程同时进行，实现了纳米材料的连续制备。

采用本发明所述的技术方案，可实现以下有益效果：

本发明设备体积小，操作简单，其独特的结构设计为两种及两种以上反应液的撞击混合及化学反应提供了多处多次撞击的机会，并可获得均匀的反应产物，可用于液相法连续制备纳米材料，也可运用于化工过程的传质、传热。

附图说明

图1：本发明的同轴撞击流反应器结构原理示意图。

其中：反应器内管(1)、进料管2(2)、反应器外管(3)、微孔(4)、电子蠕动泵1(5)、恒温水浴锅(6)、储料器(7)、收集器(8)、电子蠕动泵2(9)、热水循环式保温箱(10)、进料管1(11)、进料管3(12)

图2：反应区局部示意图。

其中：微孔(4)

图3(a)(b)(c)：CFD数值模拟云图。

其中：图3(a)为开孔处径向截面速度分布云图

图3(b)为横截面z＝0处速度分布云图

图3(c)为开孔处流线云图

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：在本实施实例中设计的可用于连续生产纳米材料的同轴撞击流反应器，其结构示意图见说明书附图1，主要包括反应器内管(1)、进料管2(2)、反应器外管(3)、微孔(4)、电子蠕动泵1(5)、恒温水浴锅(6)、储料器(7)、收集器(8)、电子蠕动泵2(9)、热水循环式保温箱(10)、进料管1(11)、进料管3(12)。

在本实施实例中，反应器内管和反应区外管均采用316L不锈钢，反应器内管长200mm，内径2mm，外径3mm，沿轴向均匀开设6排微孔，每排微孔间距为12mm，径向均匀开设5个微孔，孔径0.5mm。反应器外管长度120mm，内径4mm，外径5mm。

在本具体实施方式中，两种反应液均置于恒温水浴锅(6)中加热至指定温度，在电子蠕动泵1(5)的作用下，反应液A由进料管1(11)注入反应器内管(1)，在压力作用下由微孔(4)水平喷出，反应液B在电子蠕动泵2(9)的作用下，由进料管2(2)、进料管3(12)进入环形微反应区，反应液A与反应液B在每个开孔处均产生一个撞击束，自上而下的多个开孔就使反应液在自上而下的流动过程中产生了多个撞击束，进而达到了反应液多处、多次的撞击混合并发生反应，最终反应产物由底部开口处流出。

本发明所提供的同轴撞击流反应器，其独特的微孔开孔设计，不仅为反应器提供了多个撞击束，还可使两种反应液在由上而下的流动过程中产生多次碰撞，进一步促进了两液体的混合与反应，诱发爆发式形核，可高效生成直径小的纳米材料。

在本具体实施方式中纳米材料的制备方法如下：首先将两种反应液A、B均置于恒温水浴锅(6)中加热至指定温度，同时向热水循环式保温箱(10)通入恒温的热水，以实现反应区的恒温，将电子蠕动泵1(5)、电子蠕动泵2(9)分别连接到反应液A和反应液B的进料管；打开电子蠕动泵1(5)、电子蠕动泵2(9)，反应液A由进料管1(11)注入反应器内管(1)，在压力作用下，反应液A由微孔(4)水平喷出，反应液B在电子蠕动泵2(9)的作用下，由进料管2(2)、进料管3(12)进入环形微反应区，反应液A与反应液B在多个开孔处产生撞击束，混合并发生反应，最终反应产物由底部开口处流出。产物合成过程和取料过程可同时进行，从而实现了纳米材料的连续制备。